李照寅，徐錦泱，冀敏，李林峰

上海交通大學

1 引言

氧化鋯陶瓷是一種先進的工程陶瓷材料，具有高硬度、耐高溫以及陶瓷材料所共有的輕量化、化學惰性等優(yōu)良綜合性能，近年在多個領域得到廣泛應用。在航空航天領域，彈性低、隔熱性好、韌性高的增韌氧化鋯陶瓷常作為發(fā)動機等部件的結構陶瓷；在通訊領域，不導電、低信號屏蔽特性使氧化鋯陶瓷手機殼在市場中占有一席之地[1]；由于氧化鋯陶瓷極佳的耐磨性和生物相容性[2，3]，因此在醫(yī)學方面(如義體骨骼、口腔修復領域)也有著廣闊的應用前景。

然而，在繼承陶瓷材料一些優(yōu)良性能的同時，陶瓷材料共有的脆性也成為氧化鋯陶瓷的一大缺陷。1975年Garvie R.C.等[4]發(fā)現(xiàn)了氧化鋯陶瓷的馬氏體相變增韌效應，為改善氧化鋯陶瓷脆性問題提供了有效途徑。此后國內(nèi)外學者提出了多種氧化鋯增韌機理，如應力誘導相變增韌、彌散增韌和微裂紋增韌等[5-7]。根據(jù)微觀結構的差別，氧化鋯陶瓷大致可分為部分穩(wěn)定氧化鋯陶瓷(PSZ)、彌散增韌陶瓷(ZTC)和四方多晶氧化鋯陶瓷(TZP)三類[8]。向氧化鋯陶瓷中加入氧化釔、氧化鈰和氧化鈦等氧化物，可以增加室溫下氧化鋯四方相的穩(wěn)定性，并對氧化鋯陶瓷的理化性能和切削性能等帶來不同程度的改變[9，10]。其中，加入3mol%氧化釔穩(wěn)定劑得到的四方多晶氧化鋯(3Y-TZP)化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，同時具有高硬度、高斷裂韌性和高彎曲強度等特點，是目前最為理想的口腔修復材料之一[11]。但由于陶瓷材料的脆性，增韌氧化鋯陶瓷在切削加工中極易產(chǎn)生裂紋、剝落和凹坑等缺陷，進而降低已加工材料的表面質(zhì)量。

此外，燒結工藝和加工條件的改變也會顯著影響氧化鋯陶瓷的切削性能。國內(nèi)外研究表明，原始陶瓷粉末的顆粒大小、兩次燒結過程的燒結溫度、燒結時間和燒結氣體環(huán)境均會對制得的氧化鋯陶瓷性能產(chǎn)生影響。相比成型壓力，預燒結溫度對氧化鋯陶瓷成型體的切削性能影響更為顯著[12]。在一般加工過程中，預燒結瓷塊的密度對二次燒結后氧化鋯陶瓷的力學性能無明顯影響[13]。因此，本文對不同燒結溫度下的預燒結3Y-TZP陶瓷進行銑削試驗，研究燒結溫度對3Y-TZP陶瓷切削性能的影響。

2 試驗設計

2.1 試驗材料

本試驗使用的3Y-TZP粉末來自中國佳維陶瓷科技有限公司，該產(chǎn)品在牙科陶瓷中廣泛使用，其化學成分如表1所示。

表1 3Y-TZP粉末成分

2.2 燒結試驗方案

將3Y-TZP粉末放入干壓模具中，在90MPa壓力下進行干壓預成型，得到預制坯；然后將預制坯裝入溫等靜壓模具，在300℃、240MPa環(huán)境進行溫等靜壓，得到3Y-TZP生坯。同時將坯料切割為40mm×40 mm×15mm的矩形塊，并由幾何法測得其密度為3.24g/cm3。

使用SF100燒結爐在大氣環(huán)境下進行陶瓷坯料燒結，7組坯料的最終燒結溫度依次為800℃～1400℃。燒結爐以5℃/min的升溫速率加熱陶瓷坯料，待坯料加熱至預定燒結溫度后，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，得到不同燒結溫度下的3Y-TZP陶瓷樣品。

2.3 銑削試驗方案

圍繞不同燒結溫度下成型的氧化鋯陶瓷切削響應進行銑削試驗。選用DMG DMU 70V數(shù)控立式加工中心，銑削刀具為PCD兩齒銑刀，形貌如圖1所示。銑削過程中，分別采用Kistler 9272測力儀和FLIR A615紅外熱像儀測量銑削力和銑削溫度。

圖1 試驗用銑刀形貌

試驗設計了3個不同轉(zhuǎn)速和3個不同每齒進給量，共計63組銑削試驗，其參數(shù)如表2所示。由于銑削材料的硬度較高，為控制刀具磨損對銑削過程的影響，每完成9組試驗即進行刀具更換。

表2 銑削試驗參數(shù)

3 試驗結果與分析

3.1 燒結研究

試驗中，對不同燒結溫度下獲得的氧化鋯陶瓷表面質(zhì)地進行觀察。當燒結溫度為800℃時，3Y-TZP陶瓷樣品燒結很不充分，質(zhì)地松脆，結構不緊密，基本未發(fā)生瓷化。隨著燒結溫度上升，預燒結陶瓷樣品逐漸變硬，顆粒間結合更加緊密，瓷化程度升高，這些差距在1100～1300℃時尤為明顯；從1200℃起，樣品表面開始變得光滑，呈現(xiàn)正常陶瓷形貌；燒結溫度在1300℃及以上時，預燒結陶瓷的性狀趨于穩(wěn)定，瓷化現(xiàn)象較完全，硬度比低燒結溫度時有大幅提升，可以認為樣品已經(jīng)表現(xiàn)出陶瓷的高硬度和高脆性。根據(jù)Ji M.等[14]研究，3Y-TZP陶瓷在不同燒結溫度下的致密度和硬度均呈“S”型曲線上升，即800℃～1000℃時致密度僅為60%左右，且硬度低；在1100℃～1300℃間，致密度大幅上升至95%，硬度也有較大提升； 1400℃和1500℃時，致密度和硬度維持較高的水平且基本不變。本試驗觀察到的現(xiàn)象與之相符。

3.2 銑削研究

預燒結氧化鋯陶瓷的切削響應分為切削力和切削溫度兩部分。對7組3Y-TZP預燒結陶瓷樣品共采集了63組試驗數(shù)據(jù)，并分別使用測力儀配套的DYNOWARE分析軟件和BM_IR紅外錄像處理軟件進行數(shù)據(jù)初步處理，同時對銑削過程中形成的切屑形態(tài)和已加工表面質(zhì)量進行評價研究。

(1)銑削力

Kistler 9272測力儀可以同時測量3Y-TZP銑削過程中Fx，F(xiàn)y，F(xiàn)z三個方向的銑削力，測力儀導出的原始銑削力曲線如圖2所示。

圖2 原始銑削力曲線

原始曲線存在比較嚴重的漂移，使用軟件自帶的漂移去除功能后，得到Fx，F(xiàn)y，F(xiàn)z的振蕩曲線。由于陶瓷的切屑去除方式等響應主要體現(xiàn)在最大銑削合力上，本試驗采取對振蕩曲線先取峰值、再對峰值取平均值的處理方法，去除一些偏移過大的峰值，由此得到三個銑削分力的平均峰值，最后采取矢量加和的方式得到銑削合力的大小，并作為分析依據(jù)。

不同燒結溫度和不同銑削參數(shù)下氧化鋯陶瓷銑削合力的變化曲線分別見圖3和圖4。

(a)800℃～1100℃

(b)1200℃～1300℃

(a)800℃～1100℃

(b)1200℃～1300℃

隨著預燒結溫度的升高，3Y-TZP陶瓷的銑削合力基本可分為低銑削合力和高銑削合力兩組。預燒結溫度在1100℃及以下時，銑削合力小于10N；而從1200℃開始，3Y-TZP陶瓷的銑削合力明顯增大，與低預燒結溫度陶瓷的加工過程有很大差異?？紤]到不同溫度下3Y-TZP預燒結陶瓷的表面質(zhì)地，較低預燒結溫度下3Y-TZP燒結不完全，粉末顆粒間黏結程度小，基本不發(fā)生瓷化，因此材料強度和硬度低，切削抗力?。辉谳^高預燒結溫度下3Y-TZP趨于瓷化，硬度和脆性隨燒結溫度進一步增大，因此銑削合力呈大幅上升趨勢。由于1400℃以上的預燒結陶瓷銑削合力過大，已經(jīng)不適用于傳統(tǒng)銑削加工，故未進行討論。

此外，銑削合力與主軸轉(zhuǎn)速及每齒進給量也呈正相關，并且每齒進給量的影響較主軸轉(zhuǎn)速更加明顯。造成這一現(xiàn)象的原因是，較大的每齒進給量會導致切屑體積增大，從而產(chǎn)生更大的切削抗力。因此，在相同的預燒結溫度下，采取增大主軸轉(zhuǎn)速和減小每齒進給量的措施，可以在保證加工效率的基礎上降低銑削合力，提高已加工表面質(zhì)量。

(2)銑削溫度

如圖5所示，應用BM_IR軟件處理銑削過程錄像，導出每組試驗中的最高鉆削溫度(見圖6)。

圖5 紅外熱像儀記錄畫面

圖6 銑削溫度隨預燒結溫度的變化

由圖可知，在低于1100℃的燒結溫度下，氧化鋯陶瓷的銑削溫度隨每齒進給量和主軸轉(zhuǎn)速增大略有升高，但都保持在低于50℃的較低水平，溫度變化不明顯。從1100℃開始，銑削溫度開始出現(xiàn)明顯上升，改變銑削參數(shù)造成的銑削溫度變化幅度增大。

值得注意的是，銑削溫度隨3Y-TZP陶瓷的預燒結溫度變化規(guī)律與銑削合力相同，同樣以1100℃為分界線，分為低銑削溫度和高銑削溫度兩部分。這一現(xiàn)象同樣證實了3Y-TZP陶瓷在1100℃燒結溫度下開始結晶，并在1200℃時趨于瓷化。

(3)切屑與已加工表面質(zhì)量

觀察不同燒結溫度下的3Y-TZP陶瓷的切屑形態(tài)可知：燒結溫度在800℃～1000℃時，銑削過程中產(chǎn)生粉末狀切屑；而從1100℃開始，切屑逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱?，切屑大小隨銑削參數(shù)的變化有一定的改變。切屑形態(tài)的變化與脆性材料的去除機理相關，較低燒結溫度下3Y-TZP顆粒的結合較為松散，結合強度低，因此切屑多為單個顆粒，形成粉末狀切屑；較高燒結溫度時，顆粒間結合強度增大，表現(xiàn)為陶瓷樣品硬度提高，材料的去除多發(fā)生在兩個顆粒團之間，導致產(chǎn)生粒狀切屑。

使用基恩士VHX-500F數(shù)碼顯微鏡對已加工表面進行表征，加工參數(shù)均為n=4000r/min，fz=4μm/z，放大倍數(shù)為100×，其結果如圖7所示。

圖7 已加工氧化鋯陶瓷表面的顯微形貌

由圖可見，900℃和1000℃下預燒結3Y-TZP陶瓷的已加工表面存在較為嚴重的凹坑缺陷，這是由樣品的低強度所致。相比之下，1100℃樣品的已加工表面缺陷較少，但仍存在部分凹坑。1200℃的樣品在顯微鏡下表現(xiàn)出銑削進給痕跡，并且未觀察到凹坑、裂紋等缺陷，原因是此時的3Y-TZP坯料瓷化程度較高，顆粒間結合緊密，在去除時形成對表面質(zhì)量影響較小的進給痕跡，而在非低燒結溫度下，由于顆粒間結合強度相差較大而形成凹坑的缺陷。

考慮到銑削合力和銑削溫度過高對刀具的影響，3Y-TZP陶瓷的預燒結溫度在1300℃以下時便于加工；為提高加工精度，減少裂紋等缺陷，高于1000℃的燒結溫度更加有利。由于1100℃時陶瓷的瓷化程度較低，加工過程中仍存在部分粉末狀切屑，已加工表面也會出現(xiàn)凹坑，而1200℃時的銑削合力和銑削溫度雖然明顯高于1100℃，但仍在刀具的正常工作范圍內(nèi)。因此，在1200℃左右的預燒結溫度下，3Y-TZP陶瓷可獲得最好的切削性能。此外，為了降低銑削力和銑削溫度，可以選擇較低的每齒進給量，同時為提高加工效率，應選擇較高的主軸轉(zhuǎn)速。

4 結語

(1)燒結溫度對3Y-TZP陶瓷的物理性能影響較大。在1000℃以下時，3Y-TZP陶瓷硬度和顆粒間結合強度低；1100℃～1300℃時，硬度提升較大，開始表現(xiàn)出一般陶瓷的特性；1300℃以上可認為材料已完全燒結。

(2)3Y-TZP陶瓷的銑削力和銑削溫度在1100℃以下時保持較低的水平，從1100℃開始隨預燒結溫度上升而明顯增大，而1300℃以上時因銑削力過大而不適合銑削加工。

(3)在測試的燒結溫度中，預燒結溫度為1200℃的3Y-TZP陶瓷已加工表面質(zhì)量最高，且銑削合力和銑削溫度在刀具正常工作范圍，具有更好的切削性能。

(4)在所有測試的燒結溫度下，銑削合力、銑削溫度都與主軸轉(zhuǎn)速和每齒進給量呈正相關，且每齒進給量的影響更大。采用較低的每齒進給量和較高的主軸轉(zhuǎn)速可以降低銑削力和銑削溫度，同時確保加工效率。