伍鐵生，楊祖寧，張慧仙，劉智慧，楊丹，鐘旭，劉巖，劉銳

（1 桂林電子科技大學(xué)信息與通信學(xué)院廣西無線寬帶通信與信號處理重點實驗室，廣西桂林541004）

（2 深圳大學(xué)光電工程學(xué)院光電子器件與系統(tǒng)教育部重點實驗室，廣東深圳518060）

（3 深圳大學(xué)光電工程學(xué)院廣東省光纖傳感技術(shù)粵港聯(lián)合研究中心，廣東深圳518060）

0 引言

表面等離子共振（Surface Plasmon Resonance，SPR）是一種物理現(xiàn)象，當(dāng)入射光的頻率與波數(shù)與金屬表面振動的自由電子（即等離子）頻率一致時，則金屬表面的電子（即等離子）吸收光能發(fā)生共振，其共振波長隨貴金屬表面折射率變化而變化，而折射率的變化又與貴金屬表面結(jié)合的分子質(zhì)量密切相關(guān)［1-7］。因此SPR在生命科學(xué)、醫(yī)療檢測、藥物篩選、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用需求［8-11］。1902年，美國著名物理學(xué)家WOOD R W［12］首次參觀到了SPR 現(xiàn)象，1941年［13］，科學(xué)家解釋了SPR 現(xiàn)象的物理原理。1968年，KRETSCHMANN E［14］提出了兩種激發(fā)SPR 的棱形結(jié)構(gòu)，為SPR 傳感技術(shù)的應(yīng)用奠定了實驗基礎(chǔ)。1983年，KULLMAN E［15］將SPR 用于IgG 與其抗原的反應(yīng)測定并取得了成功。到了1993年，JORGENSON R等［16］提出了SPR 光纖傳感器，為SPR 技術(shù)更加廣泛的應(yīng)用開啟了新的樂章。在過去的二十年中，為提高光纖SPR 傳感器的性能，人們致力于調(diào)整和優(yōu)化基于光纖SPR 傳感器的設(shè)計。為了提高靈敏度和降低諧振峰的窄半峰全寬，人們用單模光纖替代多模光纖作為傳感元件。隨后出現(xiàn)的光纖SPR 傳感器結(jié)構(gòu)，為了允許沉積薄金屬（主要是Au 或Ag）層，光纖的包層被移除（傳感區(qū)域），該層支持SPR 的激發(fā)及其與光纖的光波導(dǎo)模式的相互作用。這些結(jié)構(gòu)包括修飾光纖端面［17］、錐形光纖［18］、D 形光纖［19］、光纖光柵［20］和光子晶體光纖［21］。

如今，基于微結(jié)構(gòu)光纖的SPR 傳感器因其在生化傳感領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景而越來越受歡迎。然而，許多研究人員遇到的困難是在設(shè)計微結(jié)構(gòu)光纖SPR 傳感器時很難做到實現(xiàn)等離子體共振模式與纖芯模式的完全匹配及空氣孔內(nèi)分析液難以清理。作為創(chuàng)新的解決方案，LUAN Nannan 等［22］提出了一種基于微結(jié)構(gòu)光纖SPR 傳感器，該結(jié)構(gòu)以兩種特殊設(shè)計為特色。特色一是結(jié)構(gòu)設(shè)計為D 形空心光纖，可以降低類高斯纖芯模式的折射率，以匹配等離子模式的折射率。另一個新穎之處在于沉積分析物的方法，即將分析物直接沉積在D 形平面上，而不是填充纖芯。通過這種方法，獲得了令人滿意的光譜靈敏度（2 900 nm/RIU）。此后，基于鍍膜D型光子晶體光纖，CHEN Hailiang 等［23］設(shè)計了一種超寬帶寬偏振濾波器，該結(jié)構(gòu)的一個好處是它有助于在光纖波導(dǎo)模式和表面等離子體激元（Surface Plasmon Polaritons，SPPs）模式之間產(chǎn)生多重共振。類似的，TAN Zhixin 等［24］對深度拋磨的全固態(tài)光子晶體光纖SPR 傳感器進行了數(shù)值研究，利用相位調(diào)制，采用相位詢問法，計算得到靈敏度為9.09×104°/RIU，理論值高于常規(guī)的波長檢測靈敏度。值得注意的是，XIE Qingli 等［25］實驗研究了側(cè)邊拋磨深度和傳感層厚度對D 形光子晶體光纖表面等離子體共振傳感器性能的影響，發(fā)現(xiàn)傳感靈敏度隨著傳感層厚度的增加而增加。但當(dāng)側(cè)拋深度達(dá)到一定范圍時，傳感器靈敏度略有下降，實驗測得在1.40～1.42 的折射率范圍內(nèi)，傳感器最高靈敏度可達(dá)7 381.0 nm/RIU。事實上，對于光纖SPR 傳感器，測量的分析液折射率越高，靈敏度越大。此外，TONG Kai 等［26］提出了一種基于TiO2薄膜增強的PCF-SPR 的生物傳感器，折射率靈敏度可達(dá)4 200 nm/RIU。CHEN Qianghua 等［27］提出了一種基于棱鏡結(jié)構(gòu)的具有四層介質(zhì)的光纖表面等離子體共振的傳感器，用于檢測溶液折射率變化。GANDHI M A 等［28］以D型PDF 為基質(zhì)，設(shè)計了三種金屬沉積方案，實現(xiàn)了高靈敏度傳感，可用于生物、化學(xué)檢測。

目前基于光子晶體光纖SPR 傳感器的報道，主要是以理論模型的建立和數(shù)值仿真為主，實驗制備基于光子晶體光纖SPR 傳感器較為困難。本文提出了一種D型高雙折射光子晶體光纖（High Birefringence Photonic Crystal Fiber，HB-PCF）傳感器。理論上，采用有限元（Finite Element Method，F(xiàn)EM）數(shù)值分析，仿真分析了拋磨深度、拋磨角度對雙折射的影響，研究了折射率傳感靈敏度與拋磨角度的關(guān)系。實驗上，制備了D型PCF-SPR 傳感器樣品，分別實現(xiàn)了對不同折射率匹配液和不同濃度葡萄糖溶液的檢測。

1 結(jié)構(gòu)模型與仿真分析

基于D型高雙折射光子晶體光纖的SPR 傳感器模型結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。根據(jù)實驗采用的高雙折射光子晶體光纖，仿真模型的光子晶體光纖由五層空氣孔排列組成，包層中第一層含有兩個較大的空氣孔，其中晶格間距Λ為4.4 μm，小空氣孔直徑d1為2.2 μm，大空氣孔直徑d2為4.5 μm，拋磨深度為h，即光子晶體光纖纖芯到拋磨表面的距離，高雙折射光子晶體光纖慢軸與拋磨面之間的夾角定義為拋磨方向θ。金薄膜涂覆在光纖平坦的拋磨面上，以便于和待測物體接觸。根據(jù)以往的理論和實驗研究，把金膜的厚度（t）設(shè)置為45 nm。仿真中用到的光子晶體光纖背景材料折射率和金的折射率由線性插值的實驗數(shù)據(jù)給出。為了得到側(cè)邊拋磨高雙折射光子晶體光纖的波導(dǎo)模式，采用有限元法商用軟件COMSOL Multiphysics 并設(shè)置完美匹配層邊界條件來進行仿真，分析物的折射率設(shè)置為1.330 到1.400 范圍內(nèi)。波長靈敏度定義為Sλ=Δλres/Δna，其中λres是D型光子晶體光纖傳感器的等離子共振波長，na是分析物折射率。在波導(dǎo)光學(xué)領(lǐng)域，限制損耗由等式（1）計算得出［29］。

圖1 基于D型高雙折射光子晶體光纖的SPR 傳感器模型結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the SPR sensor based on D-shaped high birefringence photonic crystal fiber

式中，k0=2π/λ為傳播常數(shù)，單位為m。

首先研究拋磨對PCF 雙折射效應(yīng)的影響。拋磨深度對雙折射的影響如圖2（a）所示，拋磨方向設(shè)置為0°，光波長分別設(shè)置為500 nm、1 000 nm、1 500 nm，由圖2 可知，當(dāng)拋磨面離纖芯的距離大于1.5 倍空占比時，側(cè)邊拋磨光纖幾乎不對雙折射產(chǎn)生影響，在1～1.5 倍空占比之間，影響較小，當(dāng)拋磨面離纖芯距離小于1 倍空占比時，拋磨面離纖芯越近，雙折射越小，同一拋磨深度，波長越大，雙折射也越大。圖2（b）是拋磨角度對雙折射的影響，很顯然，拋磨方向?qū)﹄p折射的影響較小，在波長較小時，其影響可以負(fù)略不計。

圖2 拋磨高度和拋磨角度對光子晶體光纖雙折射的影響Fig.2 The influence of polishing height and polishing angle on the birefringence of photonic crystal fiber

圖3（a）給出了纖芯TM 波導(dǎo)模有效折射率、SPPs 有限折射率及纖芯TM 波導(dǎo)模的損耗與波長的關(guān)系。其中，金納米薄膜表面待測物折射率設(shè)置為1.33，拋磨角度θ為0°、拋磨深度h為0.8Λ，d1為4.5 μm，d2為2.2 μm，Λ為4.4 μm。由圖3（a）可知，纖芯模式有效折射率和SPPs 有限折射率隨著波長的增加而線性減小，在波長約為595 nm 處，兩者發(fā)生相交即纖芯TM 模式有效折射率和SPPs 有限折射率相等，滿足相位匹配條件下，此時將發(fā)生表面等離子體共振效應(yīng)，使得纖芯能量大部分轉(zhuǎn)移到金納米薄膜層附近，表現(xiàn)為纖芯導(dǎo)模在此波長有一個損耗峰。為進一步說明該物理現(xiàn)象，比較了波長在500 nm 和595 nm 處纖芯導(dǎo)模和等離子體模式的的電場分布，圖3（b）為波長λ在500 nm 處的纖芯TE 模，圖3（c）為波長λ在500 nm 處的纖芯TM 模，圖3（d）為波長λ在500 nm 處的等離子體模，圖3（e）為波長λ在595 nm 處即達(dá)到相位匹配時同時可觀察到纖芯導(dǎo)模和等離子體模式。很顯然在該波長纖芯TM 模和等離子模式發(fā)生了顯著的耦合。

研究D型高雙折射光子晶體光纖的SPR 傳感特性。其傳感原理為：由于SPR 對環(huán)境折射率變化非常靈敏，當(dāng)環(huán)境折射率變化時，纖芯TM 模式損耗譜峰值會發(fā)生漂移，根據(jù)損耗光譜中的峰值波長和待測物折射率之間的關(guān)系，利用波長詢問法，通過測量損耗光譜的峰值波長來待測物折射率。圖4（a）展示了D型高雙折射光子晶體光纖的拋磨角度θ為0°、拋磨深度為0.2Λ，d1為4.5 μm，d2為2.2 μm，Λ為4.4 μm 時，待測物折射率n分別為1.330、1.340、1.350 時纖芯TM 模的損耗譜。隨著待測分析物折射率的增加，損耗光譜的峰值波長呈現(xiàn)紅移，耦合強度也相應(yīng)地增加。圖4（b）是折射率從1.330 變化到1.400 時，待測分析物折射率和損耗譜峰值波長、峰值損耗大小的關(guān)系，由圖4（b）可知，損耗譜的峰值損耗、峰值波長（諧振波長）隨著分析液折射率的增加而增大。根據(jù)折射率靈敏度的定義，在1.330～1.400 折射率范圍，計算可得D型HB-PCF 的平均折射率靈敏度高達(dá)3 457.14 nm/RIU，該結(jié)果優(yōu)于D型單模光纖及D型全內(nèi)反射型光子晶體光纖SPR 傳感器的性能［29-30］。

圖4 折射率傳感理論分析Fig.4 Refractive index sensing theory analysis

根據(jù)前面的理論和實驗研究［29］，光纖的拋磨深度會影響纖芯模式和等離子體模式的耦合強度，但不會影響D型光纖SPR 傳感器的靈敏度，因此只對拋磨角度對D型的HB-PCF SPR 傳感器的靈敏度進行分析，如圖5（a）所示。圖5（a）是拋磨深度為0.6Λ，待測分析物折射率n分別為1.330 和1.400，不同拋磨角度下的D型HB-PCF 的損耗譜。由圖5（a）可知，其他參數(shù)不變情況下，拋磨角度的變化會影響諧振波長的位置。隨著拋磨角度的增大，損耗譜的峰值損耗降低，且損耗峰值波長發(fā)生藍(lán)移。圖5（b）是諧振波長、損耗譜峰值與拋磨角度的關(guān)系。由圖5（a）可知，拋磨角度從0°逐漸增加到60°時，諧振波長漂移變化緩慢，但是在60°到90°的范圍，該過程隨著拋磨角度的增加，諧振波長發(fā)生顯著的漂移，分析液折射率越高，諧振波長受到的影響越大。

圖5 拋磨角度對D型高雙折射PCF 光傳輸特性影響Fig.5 Effect of polishing angle on the optical transmission characteristics of D-type highly birefringent PCF

2 實驗與討論

實驗上，制備了D型高雙折射光子晶體光纖SPR 傳感器樣品并進行了測試。實驗選擇由長飛光纖光纜股份有限公司生產(chǎn)的保偏光子晶體光纖（型號：PC1013-A）。圖6 為光子晶體光側(cè)邊拋磨示意圖。首先，在兩個單模光纖之間熔接一段10 nm 長的PCF，然后熔接的光纖由一對光纖夾持器夾住固定。在這個光纖拋磨系統(tǒng)中，砂輪固定在可以沿著x、y、z方向移動的3D 機械平臺上。拋磨長度和拋磨深度可通過計算機程序精確設(shè)置和操作。為了加快拋磨的速度，使用小重量的砝碼掛在光纖上來拉直光子晶體光纖并提供合適的拋磨力度。在機械輪上固定砂紙用于拋磨光纖。實時監(jiān)測拋磨過程用的寬帶光源（BBS）波長范圍為1 250 nm到1 650 nm，光譜分析儀型號為OSA，Yokogawa AQ6370C。用沾酒精的無塵紙輕輕清潔光子晶體光纖拋磨表面以去除殘留的二氧化硅微塵。當(dāng)拋磨面接近光子晶體光纖的纖芯時，即刻停止拋磨。

圖6 側(cè)邊拋磨光子晶體光纖系統(tǒng)示意圖Fig.6 Photonic crystal fiber side-polised system

在對光子晶體光纖完成拋磨后，通過光纖磁控濺射涂層機（LN-JS2，沈陽真空技術(shù)研究所）在拋磨好的光子晶體光纖平坦的表面上沉積45 nm 厚度的金薄膜。最后，即可完成側(cè)邊拋磨的PCF-SPR 傳感器的制備工作，拋磨長度為7 mm，拋磨深度為0.88 μm，所獲D型高雙折射光子晶體光纖在顯微鏡下觀察到的實物如圖7所示。

圖7 D型高雙折射光子晶體光纖橫截面示意圖Fig.7 Cross-section of D-shaped high birefringence photonic crystal fiber

圖8 為搭建的SPR 傳感器實驗測試裝置。在此傳感測量系統(tǒng)中，光源采取具有450 nm 至1 100 nm 寬帶的鹵鎢素?zé)簦↙S-300，Ocean Optics Inc）。光譜儀采用一種微型光譜儀（USB6500，Ocean Optics Inc），其測量范圍為200 nm 至1 100 nm。白光通過單模光纖傳輸?shù)絇CF-SPR 傳感器中，并受D型平面上折射率匹配液體的調(diào)制。最后，在室溫下的調(diào)制信號由光譜儀記錄并通過筆記本電腦的USB 端口處理。實驗中，需要在每個后續(xù)測量之前用酒精反復(fù)清洗傳感器以確保感測敏感區(qū)域的清潔。

圖8 實時在線測量系統(tǒng)的示意圖Fig.8 Schematic diagram of real-time online measurement system

D型高雙折射光子晶體光纖的折射率傳感測試結(jié)果如圖9（a）所示。歸一化透射光譜根據(jù)傳感器浸入液體時的透射率與傳感器暴露在空氣中的透射率之比來計算。作為電磁場從纖芯TM 模耦合到金膜附近諧振波長處SPP 模式的結(jié)果，當(dāng)傳感器浸入每種折射率匹配液時，傳輸譜中會出現(xiàn)明顯的吸收峰。隨著匹配液折射率的增加，傳輸譜的凹點波長會出現(xiàn)紅移，且凹點深度會隨著匹配液折射率的增加而增大。圖9（b）是諧振波長和分析液折射率變化之間的非線性關(guān)系。隨著匹配液折射率的增加，D型高雙折射光子晶體光纖的折射率靈敏度逐漸增大。計算可得其在1.330～1.390折射率范圍的平均折射率靈敏度約為1 711.83 nm/RIU。由圖4（b）可知，在該折射率范圍，其折射率靈敏度理論值為2 833.33 nm/RIU。理論和實驗上的靈敏度值相差較大，主要原因有：1）拋磨面不平整（空氣孔帶來的缺陷），使得拋磨過程中產(chǎn)生的碎屑不易完全清除，這會影響傳感的性能；2）完成D型光纖樣品制備后，沒有及時對光纖做鍍膜處理，D型光纖長時間暴露在空氣中，空氣中的塵埃附著在D型面會進一步影響器件性能；3）盡管在每次測試之前均會反復(fù)用乙醇清洗傳感器，但是難以把留在PCF 空氣孔中折射率匹配液完全清除，從而影響后續(xù)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，例如，第一次測試折射率1.33，通過酒精清洗，滴1.34 的光纖匹配液，由于前面的液體殘留，真實值很難做到1.34，而計算依舊按照1.34 計算；4）理論的最大值是在拋磨平面與兩個大空氣孔連線平行條件下獲得的，理論仿真已表明其靈敏度與拋磨的方向有關(guān)，測試樣品的拋磨面并不與兩個大空氣孔的連線平行。

圖9 折射率傳感實驗分析Fig.9 Experimental analysis of refractive index sensing

進一步用該D型高雙折射光子晶體光纖SPR 傳感器測試葡萄糖溶解的濃度，實驗結(jié)果如圖10（a）所示。葡萄糖溶液濃度以2 g/dL 的步長，從0 g/dL 增加至10 g/dL，由圖10（a）可知隨著葡糖糖濃度的增加，D型高雙折射光子晶體光纖SPR 傳感器的傳輸譜凹點峰值波長會發(fā)生紅移。在0g/dL 的葡萄糖溶液中，SPR 共振波長出現(xiàn)在578.96 nm 處，而當(dāng)葡萄糖溶液濃度為10 g/dL 時，SPR 共振波長漂移到587.49 nm 處。圖10（b）給出了葡萄糖濃度與傳輸譜凹點峰值波長的關(guān)系，經(jīng)計算，其平均靈敏度為1.89 nm/（g/dL）。

圖10 葡萄糖濃度檢測分析Fig.10 Glucose concentration detection analysis

3 結(jié)論

基于SPR 原理，本文數(shù)值仿真和實驗研究了D型HB-PCF 的折射率傳感特性。金膜和分析液被沉積在HB-PCF 拋磨的表面。通過有限元法建模仿真，研究了拋磨角度對雙折射、折射率傳感靈敏度的影響。仿真結(jié)果表明：高雙折射光子晶體光纖的雙折射效應(yīng)受拋磨深度的調(diào)制；而折射率靈敏度與拋磨角度密切相關(guān)；當(dāng)拋磨角度為0°且折射率范圍在1.330～1.400時，D型HB-PCF的平均折射率靈敏度可達(dá)3 457.14 nm/RIU。實驗制備了D型HB-PCF SPR 傳感器，并測試了其折射率傳感。D型高雙折射光子晶體光纖SPR 傳感器可以實現(xiàn)在生物、化學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的應(yīng)用。