馬成孝
(清遠(yuǎn)市清環(huán)檢測技術(shù)有限公司,廣東 清遠(yuǎn) 511500)
水資源的環(huán)保監(jiān)控項(xiàng)目包括地表水、地下水等,因此水資源環(huán)保監(jiān)控項(xiàng)目是一項(xiàng)很復(fù)雜的任務(wù),從流程上可分為三個(gè)關(guān)鍵步驟:樣本的采集、樣本的分析及數(shù)據(jù)評價(jià)。為了真實(shí)反映水環(huán)境監(jiān)測成果,要求檢測資料具備影響力、準(zhǔn)確度、完善和科學(xué)的依據(jù)。要做好取樣質(zhì)量保證和樣本管理工作,使所有技術(shù)人員都切實(shí)地認(rèn)識到樣本收集管理和質(zhì)量保證對整個(gè)環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的重要意義。
人:所涉及工作人員對樣本質(zhì)量管理情況的了解、技術(shù)能力嫻熟程度、身體狀況等;機(jī):所涉及機(jī)械設(shè)備、檢測儀器設(shè)備的工作精度和維修保養(yǎng)情況等;料:有關(guān)物料的化學(xué)成分、物理性能和物理化學(xué)特性等;法律:有關(guān)的國家法令、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和操作規(guī)程等;環(huán):主要指在檢測時(shí),各步驟中所采用的檢查方式是否規(guī)范、合理等;測:指工作地的氣溫、濕度、光照條件和清潔要求等[1]。
人員是主導(dǎo)和核心,在工作中起到關(guān)鍵性作用,而人員素質(zhì)的高低會影響工作質(zhì)量,具體表現(xiàn)在文化水平、專業(yè)知識、技術(shù)能力、身體狀況及工作態(tài)度等方面。所以人員要具備相應(yīng)的工作能力,接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn),培訓(xùn)合格并進(jìn)行專項(xiàng)資格認(rèn)證后方可上崗,并建立人員的技術(shù)檔案。
儀器設(shè)備的特點(diǎn)以及檢測靈敏度均將直接關(guān)系檢測成果的品質(zhì)。應(yīng)當(dāng)選用技術(shù)穩(wěn)定性較好、精度符合檢測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)要求高的儀器設(shè)備。需建立儀器設(shè)備檔案,所有儀器設(shè)備需有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。對產(chǎn)生誤差的各種儀器設(shè)備必須通過測量機(jī)構(gòu)的檢定或校正,并通過實(shí)驗(yàn)室需求進(jìn)行內(nèi)部確認(rèn),確認(rèn)性能參數(shù)均符合各檢測項(xiàng)目需求,并在使用有效期內(nèi)方可使用?,F(xiàn)場檢驗(yàn)儀器設(shè)備使用完畢后要及時(shí)送回,尤其是一些使用較頻繁以及安全性較低的儀器。需長期攜帶的現(xiàn)場檢驗(yàn)工具和在不良環(huán)境條件下使用的儀器或設(shè)備,如pH儀、高溶解氧儀等,均要做好標(biāo)定,保證測試儀器的安全性。
測量中的各種消費(fèi)型產(chǎn)品都會不同程度地降低工作效率,要保證測量的精度和準(zhǔn)確性,對材料供應(yīng)具有足夠的質(zhì)量保證,就必須通過對制造廠家的調(diào)查研究,同應(yīng)用過該產(chǎn)品的企業(yè)進(jìn)行溝通,并通過測試以及參照應(yīng)用方法等手段了解制造廠家的產(chǎn)品質(zhì)量情況,對資質(zhì)證書等條件作出判斷,并確定供貨商目錄,還必須對材料的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格管理,以保證檢測質(zhì)量不受干擾。
實(shí)驗(yàn)室在采用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、采(抽)樣規(guī)范以及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí),可優(yōu)先選用國際國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地區(qū)國際標(biāo)準(zhǔn),也可以采用由客戶所確定的國際、地區(qū)的最新有效國際標(biāo)準(zhǔn)方案。但同時(shí)要重視根據(jù)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)認(rèn)可資質(zhì)認(rèn)定通過的有效國際標(biāo)準(zhǔn)的合理選用。
為了提高實(shí)驗(yàn)效率,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、條件與工作環(huán)境應(yīng)當(dāng)符合相關(guān)要求。
是指通過使用一條具有規(guī)定不確定量的不間斷的計(jì)算鏈,使得測定結(jié)果或計(jì)量參數(shù)的實(shí)際價(jià)值可以與規(guī)定的參考準(zhǔn)則(一般是與我國測量尺度或國外測量尺度)相關(guān)聯(lián)。
監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè):針對環(huán)境監(jiān)測工作內(nèi)容的要求,按照有關(guān)法律、技術(shù)規(guī)范的要求加以設(shè)計(jì),確保環(huán)境監(jiān)測工作數(shù)據(jù)的代表性與完整性。
采樣前的準(zhǔn)備:取樣員必須全面掌握環(huán)境監(jiān)測任務(wù)的目的、條件以及監(jiān)測站的周圍環(huán)境,根據(jù)環(huán)境監(jiān)測任務(wù)掌握本工程的取樣技術(shù)、樣本的儲存技術(shù)與取樣量的準(zhǔn)備情況,做好取樣過程中的質(zhì)量控制。
2.1.1 采樣器具材質(zhì)選擇
采樣器具主要有采樣器、靜置容器、不同材質(zhì)的樣本瓶和其他所需輔助設(shè)備。器具材料一般需選用:①物理化學(xué)穩(wěn)定性較好,能確保各待檢測樣本性質(zhì)在保存期內(nèi)不會因材質(zhì)而改變;②材料抗震性較強(qiáng),且比重與尺寸均合適;③密封性較好。
2.1.2 做好采樣器具/保存劑的驗(yàn)收
采樣器具的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)、水樣保存、器具洗滌方法要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法要求執(zhí)行,水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測采樣器具的存放一定要注意,不能與其他監(jiān)測采樣器具放在一起,一定要分開放置,避免拿錯混用,防止交叉污染。抽樣前要對所涉及的清潔干凈的采樣儀器進(jìn)行空白或本底抽檢,且檢測結(jié)果要小于方法檢出限或方法所規(guī)定的限量。如水環(huán)境樣本通常都比較潔凈,所以使用的貯存試劑一般都要采用較高純度的化學(xué)試劑,最好是優(yōu)級純。如果貯存試劑不純或雜質(zhì)太多達(dá)不到一定要求,則需要提純后再使用,并對保存劑進(jìn)行空白本底檢測,避免保存劑對樣本產(chǎn)生干擾。
所有的現(xiàn)場測試儀器與設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好,確保測試工作在最佳狀況下完成,所有試劑與儀器保證有效且充分提供,各種參考標(biāo)定物均為有證標(biāo)準(zhǔn)物,并且在規(guī)定有效期內(nèi)。
保證采樣時(shí)采樣點(diǎn)位位置的準(zhǔn)確,需對點(diǎn)位進(jìn)行定位截圖保存,對現(xiàn)場水體情況進(jìn)行拍攝存檔,并做好記錄。無法抵達(dá)采樣點(diǎn)位時(shí),要說明現(xiàn)場具體情況和調(diào)整后的實(shí)際采樣位置,并做好詳細(xì)記錄。
現(xiàn)場取樣工作人員要嚴(yán)格按照任務(wù)要求進(jìn)行取樣,取樣方案要嚴(yán)格依據(jù)國家/地方行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定,提供現(xiàn)場環(huán)境監(jiān)測狀況的描述記錄和現(xiàn)場突發(fā)性異常處置情況和現(xiàn)場圖片,以確保現(xiàn)場監(jiān)測工作及取樣過程的客觀性、真實(shí)性和可追溯性。現(xiàn)場檢查和抽樣至少要配有二名樣本收集專業(yè)人員。
現(xiàn)場平行、全程序空白、運(yùn)輸空白。(1)現(xiàn)場平行:平行雙樣的測定結(jié)果能夠反映各環(huán)節(jié)和流程中的精密度水平,凡能做平行雙樣測定的項(xiàng)目要進(jìn)行平行雙樣測定。(2)全程序空白樣:采集現(xiàn)場以純水為主要試劑,并根據(jù)所檢測項(xiàng)目的取樣方式與條件,完成樣本的包裝、儲存和運(yùn)輸,直至送交實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn),以消除從采樣開始整個(gè)分析過程對空白的影響。(3)運(yùn)送空白樣本:用純水作樣本,由試驗(yàn)室到取樣現(xiàn)場再回到試驗(yàn)室,用于檢測樣本運(yùn)送、當(dāng)場處置和儲存期間因容器而可能產(chǎn)生的污染物。如果檢測結(jié)論差別較大,或全程序空白樣檢測結(jié)論超過標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限時(shí),應(yīng)當(dāng)仔細(xì)檢查分析各種因素,以消除平行樣差別大、空白值偏高的影響,必要時(shí)需進(jìn)行重新取樣。
對現(xiàn)場采樣環(huán)境條件要做好詳細(xì)記錄。當(dāng)遇到環(huán)境條件偏離采樣方法和分析方法要求時(shí),需要按標(biāo)準(zhǔn)要求對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行校正或停止采集。如遇特殊情況不能進(jìn)行校正且又需要繼續(xù)進(jìn)行樣本采集時(shí),需要對環(huán)境條件做詳細(xì)記錄。有條件的情況下,可以通過GPS定位、攝影或錄音等輔助技術(shù)手段,確?,F(xiàn)場測量及樣品采集過程的客觀性、真實(shí)性和可追溯性。
樣本從收集到測定需要一段時(shí)間,因?yàn)闇囟群蜅l件的改變,細(xì)菌的代謝會產(chǎn)生物理或化學(xué)變化量小的產(chǎn)物,因此必須按照待測定組分的差異,加入不同的保存劑來穩(wěn)定樣本的性質(zhì),所以保存劑的加入十分關(guān)鍵。保存劑通常有兩種加入方法,一是在已清潔干燥的器皿中先行添加,二是在樣本完全收集后添加。但由于采樣現(xiàn)場環(huán)境條件不同,所以建議最好是在實(shí)驗(yàn)室中先行添加,對于容易變質(zhì)的保存劑則不建議提前加入,容易引起樣本的污染。
原始記錄在環(huán)境監(jiān)測中非常重要,是真實(shí)反映所有情況的第一手資料。應(yīng)細(xì)致清楚地了解現(xiàn)場的取樣情況,對于取樣收集過程中的特需情況或者有需要解釋的特殊情況都要詳細(xì)記載,對于表格中的未盡事宜也要在備注欄中說明,以便其他工作人員詳細(xì)地了解現(xiàn)場取樣的各方面狀況。針對現(xiàn)場樣本采集進(jìn)行的各項(xiàng)質(zhì)控措施和處理情況都要詳盡記載。原始記錄的字跡必須端正、清晰。原件錄入要經(jīng)過三級審查(采集工作人員、校核工作人員和審查工作人員)。首先由采集人員進(jìn)行現(xiàn)場采集原件錄入,校核人員應(yīng)審查數(shù)據(jù)記錄是否齊全、抄寫或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)有無錯誤、數(shù)據(jù)處理結(jié)果有無異常等,審計(jì)員對數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理化等進(jìn)行審查,還需相關(guān)技術(shù)人員檢測因子分析結(jié)論的相關(guān)性與合理性等。
樣本收集完畢后,科學(xué)進(jìn)行樣本保管可使待檢測成分的損失降至最低,并可減少產(chǎn)品分析的誤差。樣本收集完畢后最好在器皿口加貼封帶,以防樣本滲漏和破壞,樣本的標(biāo)志應(yīng)防水并能牢固地貼在各個(gè)器皿上,以防樣本混淆。對取樣進(jìn)行管理可以減小取樣和裝載過程對待測組分的影響和誤差。取樣裝載時(shí)應(yīng)逐件與取樣登記表加以核實(shí),核對正確后,按待測組分的分析要求分類裝箱。
實(shí)驗(yàn)室在接收樣本時(shí),接樣人一定要對樣本的數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目、時(shí)間、樣本外觀和儲存要求等進(jìn)行一一核實(shí)和檢驗(yàn),并做好檢查記錄,對不符合規(guī)定的樣本則可拒收,如樣本出現(xiàn)偏離狀況,則要在報(bào)表中標(biāo)明。還要確保環(huán)境樣本標(biāo)識在生產(chǎn)、當(dāng)前處置和分析處理過程中的可追溯性。
水環(huán)境監(jiān)測工作的基礎(chǔ)和保障就在于現(xiàn)場取樣環(huán)節(jié),其為后續(xù)的樣本分析和數(shù)據(jù)評價(jià)提供了依據(jù),因此現(xiàn)場取樣環(huán)節(jié)的重要意義不言而喻。如果在取樣過程中樣本遭到了環(huán)境污染或其他破壞,則無法表達(dá)所監(jiān)測地水環(huán)境的真實(shí)情況,數(shù)據(jù)也將失去其代表性。缺乏代表性的數(shù)據(jù)將毫無使用價(jià)值,整個(gè)水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作也就失去了它的意義,因此保證現(xiàn)場取樣的質(zhì)量,進(jìn)行現(xiàn)場取樣品質(zhì)管理意義重大。