，12，丁樺12

(1. 東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110819； 2. 東北大學(xué) 遼寧省輕量化用關(guān)鍵金屬結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽 110819)

IF鋼(Interstitial-free steel)的C含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.002%～0.006%，并可添加微量Ti或Nb。根據(jù)Ti和Nb含量，可分為Ti-IF鋼、Nb-IF鋼和Ti+Nb-IF鋼。IF鋼中的Ti、Nb與C、N結(jié)合形成碳氮化物，會降低C、N固溶量，使基體呈無間隙原子狀態(tài)，原子間的結(jié)合力顯著下降，因此深沖性能優(yōu)異，塑性應(yīng)變比(r值)可達(dá)2.0以上，被稱為超深沖鋼[1-2]，主要應(yīng)用于汽車沖壓板行業(yè)和鍍錫薄板行業(yè)[3-4]。

在實(shí)際生產(chǎn)中，隨著罩式退火溫度的升高，IF鋼鋼卷邊部容易產(chǎn)生氧化色缺陷。研究表明，退火過程中鋼卷邊部之所以出現(xiàn)色差，是因?yàn)楦邷赜欣贛n的擴(kuò)散，導(dǎo)致Mn在表面富集并形成顆粒狀聚集物[5-6]。本文研究了Ti含量的變化對IF鋼再結(jié)晶溫度的影響，并研究了不同Ti含量IF鋼在不同退火溫度下的性能變化規(guī)律，為在滿足性能需求的前提下降低IF鋼的退火溫度從而降低氧化色缺陷提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

設(shè)計了兩種不同Ti含量的IF鋼，化學(xué)成分如表1所示。

試驗(yàn)鋼熱軋坯料尺寸為30 mm×100 mm×120 mm，將坯料加熱至1200 ℃保溫1 h后進(jìn)行熱軋，開軋溫度為1150 ℃，終軋溫度為930 ℃，經(jīng)7道次軋至3.0 mm，熱軋總壓下率90%，隨后通過層流冷卻將鋼板冷卻至

表1 IF鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

680 ℃，用石棉氈包裹模擬卷取。熱軋板酸洗后進(jìn)行冷軋，經(jīng)多道次軋至0.3 mm，冷軋總壓下率為90%。為了測量再結(jié)晶溫度，冷軋板在580、600、620、640、660和680 ℃保溫1 h后空冷保留組織，根據(jù)再結(jié)晶溫度測量結(jié)果，制定合理的退火工藝。

圖1 1號鋼冷軋后經(jīng)不同溫度保溫1 h后的微觀組織Fig.1 Microstructure of the cold-rolled No.1 steel held at different temperatures for 1 h(a) 580 ℃; (b) 600 ℃; (c) 620 ℃; (d) 640 ℃; (e) 660 ℃; (f) 680 ℃

采用MH-5L型顯微維氏硬度計測試試驗(yàn)鋼的硬度，載荷砝碼300 g，保載時間5 s，每個試樣測量5個硬度值，取平均值。按照GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》、GB/T 5027—2016《金屬材料 薄板和薄帶 塑性應(yīng)變比(r值)的測定》和GB/T 5028—2008《金屬材料 薄板和薄板 拉伸應(yīng)變硬化指數(shù)(n值)的測定》，采用AG-XPLUS100KN電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試試驗(yàn)鋼經(jīng)630、660 ℃保溫10 h后的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率、n值和r值，設(shè)置的參數(shù)為：拉伸力10 t，拉伸速率3 mm/min，軸向引伸計標(biāo)距50 mm和寬度規(guī)格12.5 mm。每組試樣拉伸3次，取平均值。

采用JXA-8530F場發(fā)射掃描電鏡(SEM)在低倍下觀察試驗(yàn)鋼在不同加熱溫度下保溫1 h后的微觀組織形貌。采用FEI G20透射電鏡(TEM)在高倍下觀察試驗(yàn)鋼再結(jié)晶過程中的析出物形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 微觀組織

在不同加熱溫度下保溫1 h后，冷軋試驗(yàn)鋼的微觀組織如圖1和圖2所示。由圖1可知，當(dāng)加熱溫度為580 ℃時，1號鋼只發(fā)生了回復(fù)。隨著溫度的進(jìn)一步升高，在600 ℃時，試驗(yàn)鋼的組織發(fā)生了變化，在冷軋變形組織中零星地分布著再結(jié)晶初始晶粒，這主要是由于在變形儲存能高的區(qū)域，其再結(jié)晶驅(qū)動力大，會優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶形核，此時處于再結(jié)晶初期階段。當(dāng)加熱溫度為620 ℃時，試驗(yàn)鋼的組織發(fā)生明顯的改變，再結(jié)晶晶粒大量形核，部分再結(jié)晶晶粒發(fā)生了長大，只有少量的冷軋變形組織未發(fā)生再結(jié)晶。隨著溫度的繼續(xù)升高，在640 ℃時，試驗(yàn)鋼的再結(jié)晶程度進(jìn)一步提高，全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S的再結(jié)晶晶粒，此時再結(jié)晶已完成。當(dāng)加熱溫度為660 ℃和680 ℃時，試驗(yàn)鋼的再結(jié)晶組織未發(fā)生明顯改變，晶粒尺寸略有增大。

圖2 2號鋼冷軋后經(jīng)不同溫度保溫1 h后的微觀組織Fig.2 Microstructure of the cold-rolled No.2 steel held at different temperatures for 1 h(a) 580 ℃; (b) 600 ℃; (c) 620 ℃; (d) 640 ℃; (e) 660 ℃; (f) 680 ℃

由圖2可知，2號鋼經(jīng)580 ℃和600 ℃熱處理后的組織只發(fā)生回復(fù)。經(jīng)620 ℃熱處理后，2號鋼的冷軋變形組織中出現(xiàn)少量的再結(jié)晶初始晶粒。在640 ℃時，2號鋼的組織發(fā)生顯著的變化，出現(xiàn)大量再結(jié)晶晶粒，但是仍然存在變形組織。在660 ℃時，2號鋼的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)進(jìn)一步升高，全部轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶組織，此時再結(jié)晶已完成。在680 ℃時，2號鋼的晶粒尺寸略有增大。

隨著加熱溫度的升高，兩種試驗(yàn)鋼的微觀組織演變過程基本一致，均經(jīng)歷回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大3個階段，冷軋變形組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o畸變的等軸再結(jié)晶晶粒。但是，兩者的再結(jié)晶開始溫度明顯不同，1號鋼是低Ti含量IF鋼，在600～620 ℃即已出現(xiàn)大量的再結(jié)晶晶粒，而2號鋼是高Ti含量IF鋼，在620～640 ℃才開始發(fā)生再結(jié)晶，表明隨著Ti含量的降低，IF鋼發(fā)生再結(jié)晶的溫度明顯下降。

2.2 再結(jié)晶溫度的測量

采用硬度法測量再結(jié)晶溫度，在硬度-加熱溫度曲線上，從初始硬度到完全再結(jié)晶時的硬度變化量稱為100%軟化，一般情況下，軟化50%對應(yīng)的溫度被確定為再結(jié)晶溫度[7]。試驗(yàn)鋼在不同溫度下保溫1 h后的維氏硬度變化曲線如圖3所示。

圖3 試驗(yàn)鋼的硬度-加熱溫度曲線Fig.3 Hardness-heating temperature curves of the tested steels

由圖3可知，對于1號鋼，當(dāng)加熱溫度從580 ℃升至600 ℃時，試樣的硬度值從182 HV0.3緩慢降至170 HV0.3，此時試樣處于回復(fù)階段，主要發(fā)生點(diǎn)缺陷消除、位錯湮滅和重新排列，釋放少量的變形儲存能，因此隨著溫度的升高，硬度緩慢下降。當(dāng)加熱溫度從600 ℃升至640 ℃時，試樣的硬度值從170 HV0.3快速降至96 HV0.3，這一階段試樣發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒大量形核且再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大，直至全部轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶組織，位錯密度顯著降低，釋放大量的變形儲存能，所以隨著加熱溫度的升高，硬度急劇下降。當(dāng)加熱溫度從640 ℃升至680 ℃時，試樣的硬度值從96 HV0.3緩慢降至86 HV0.3，此階段試樣的再結(jié)晶已全部完成，組織的變化不明顯，因此隨著加熱溫度的升高，硬度下降趨緩。同理，2號鋼的加熱溫度低于620 ℃時，硬度由580 ℃時176 HV0.3緩慢降至620 ℃時的154 HV0.3，此時試樣發(fā)生回復(fù)；當(dāng)加熱溫度從620 ℃升至660 ℃時，硬度由154 HV0.3迅速降至86 HV0.3，試樣處于再結(jié)晶階段；當(dāng)加熱溫度高于660 ℃時，硬度由660 ℃時的86 HV0.3緩慢降至680 ℃時的83 HV0.3，此時試樣完成再結(jié)晶，僅發(fā)生晶粒長大。因此，按照軟化50%對應(yīng)的溫度為再結(jié)晶溫度，1號鋼和2號鋼的再結(jié)晶溫度分別約為610 ℃和630 ℃。

隨著加熱溫度的升高，試驗(yàn)鋼的硬度經(jīng)歷緩慢下降、快速下降和再次緩慢下降，分別對應(yīng)于組織變化過程的回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大3個階段，硬度法測量結(jié)果與組織變化規(guī)律吻合良好。

2.3 含Ti析出物

為進(jìn)一步探究Ti含量對再結(jié)晶溫度的影響機(jī)理，采用透射電鏡(TEM)觀察試驗(yàn)鋼經(jīng)620 ℃保溫1 h后再結(jié)晶過程中的析出物，如圖4所示。

圖4 試驗(yàn)鋼經(jīng)620 ℃保溫1 h后析出物的形貌(a)1號鋼;(b)2號鋼Fig.4 Morphologies of precipitates in the tested steels after holding at 620 ℃ for 1 h(a) No.1 steel; (b) No.2 steel

由圖4(a)可見，1號鋼的晶界以及晶界兩側(cè)稀疏均勻地分布著納米級析出物，經(jīng)衍射斑點(diǎn)標(biāo)定，析出物為TiC，呈球狀，尺寸細(xì)小，且體積分?jǐn)?shù)較低。由圖4(b)可知，2號鋼的TiC析出物同樣均勻地分布于晶界以及晶界兩側(cè)的晶粒中，呈球狀，但是析出物分布更密集，尺寸較為粗大，并且體積分?jǐn)?shù)更高。研究表明，IF鋼中的Ti主要以析出物的形式存在，類型為TiN、TiS、Ti2C2S2和TiC，且析出物的數(shù)量和程度取決于Ti含量的高低[8]。在退火過程中，當(dāng)鋼中存在析出物時，它們將會釘扎基體晶界，阻礙再結(jié)晶的發(fā)生，釘扎力如式(1)所示[9]：

FP=6γfI/(πd2)

(1)

式中：γ為基體的界面能；I為亞晶尺寸；f為第二相的體積分?jǐn)?shù)；d為第二相的平均直徑。

根據(jù)圖4可知，1號鋼的含Ti析出物明顯比2號鋼更加細(xì)小和稀疏，并且體積分?jǐn)?shù)更小，結(jié)合式(1)可得，1號鋼的釘扎力小于2號鋼，所以在退火過程中1號鋼更容易發(fā)生晶界遷移，在相對較低的溫度下退火時即可發(fā)生再結(jié)晶，因此再結(jié)晶溫度較低。

2.4 退火后的力學(xué)性能

根據(jù)以上研究結(jié)果，對兩種試驗(yàn)鋼進(jìn)行了退火試驗(yàn)。為保證在退火過程中充分發(fā)生再結(jié)晶，1號鋼的退火溫度取630 ℃，2號鋼的退火溫度取660 ℃，保溫時間均為10 h。兩試驗(yàn)鋼經(jīng)拉伸試驗(yàn)后，試驗(yàn)鋼退火板的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率、n值和r值如表2所示。由表2可知，完全再結(jié)晶退火后，1號鋼和2號鋼的屈服強(qiáng)度相當(dāng)，與2號鋼相比，1號鋼的抗拉強(qiáng)度降低了13 MPa，伸長率無明顯差異。1號鋼和2號鋼的n值大致相同， 1號鋼的r值比2號鋼提高了0.15，深沖性能更加優(yōu)越。性能對比結(jié)果表明，1號鋼在630 ℃退火時，其力學(xué)性能不遜色于2號鋼在660 ℃退火的性能，且深沖性能還有所提高。因此，對Ti含量較低的IF鋼，降低退火溫度后，不會導(dǎo)致深沖性能的降低。

3 結(jié)論

1) 隨著IF鋼中Ti含量的降低，納米級含Ti析出物的尺寸減小，分布稀疏且體積分?jǐn)?shù)減小，釘扎作用減弱，再結(jié)晶溫度降低。Ti含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))從 0.078%降至0.034%，IF鋼的再結(jié)晶溫度降低20 ℃。

2) 含較低Ti含量的IF鋼在低溫退火后，力學(xué)性能未降低。Ti含量為0.034%的IF鋼經(jīng)630 ℃退火保溫10 h后，屈服強(qiáng)度為198 MPa，抗拉強(qiáng)度為312 MPa，伸長率為36.78%，n值為0.25，r值為2.42，符合超深沖鋼的性能要求。