齊海東,梅健遠(yuǎn),宋西平,張 蓓

(1.北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083；2.北京科技大學(xué) 自然科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心,北京 100083)

氧化物彌散強(qiáng)化(Oxide Dispersion-Strengthened，ODS)鋼是一種新型的結(jié)構(gòu)材料，因其具有優(yōu)異的高溫性能和抗輻照性能，常用于反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料[1-3]，尤其在替換鋯合金作為包殼材料方面，ODS鋼的使用溫度(500～700 ℃)比鋯合金(280～320 ℃)的高。在反應(yīng)堆發(fā)生失水事故時(shí)，鋯合金包殼會(huì)與水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生大量氫氣，造成氫氣爆炸事故，而ODS鋼不會(huì)與水蒸氣反應(yīng)生成氫氣，可以避免該類事故的發(fā)生。因此，ODS鋼在核反應(yīng)堆條件下的應(yīng)用比鋯合金更有優(yōu)勢。

高溫蠕變性能是ODS鋼在核反應(yīng)堆條件下的首要力學(xué)性能評(píng)價(jià)指標(biāo)[4]。SEILS等[5]研究了溫度對奧氏體、鐵素體ODS鋼蠕變性能的影響，結(jié)果表明，當(dāng)溫度高于500℃時(shí)，隨著溫度的升高，奧氏體、鐵素體ODS鋼的抗蠕變性能逐漸減弱。JAUMIER等[6]比較了含9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鉻的ODS鋼管的抗蠕變性能，結(jié)果表明含14%鉻ODS鋼管軸向上的抗蠕變性能要優(yōu)于含9%鉻ODS鋼管。目前，關(guān)于表面粗糙度對ODS鋼高溫蠕變性能影響的研究報(bào)道較少。

筆者采用高溫原位試驗(yàn)機(jī)對ODS鋼板進(jìn)行高溫蠕變試驗(yàn)，分析了表面粗糙度對ODS鋼高溫蠕變性能的影響，以期為ODS鋼在核反應(yīng)堆條件下的應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為ODS鋼，其主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為1%Fe，9%Cr，2%W，0.2%Ti，0.13%C，0.35%Y2O3。ODS鋼板生產(chǎn)工藝為：(1)將各金屬粉末和Y2O3顆粒在球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200 r/min，球磨時(shí)間為50 h；(2)將球磨后得到的混合粉末壓制后在1 100 ℃，70 MPa條件下進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為2 h；(3)對燒結(jié)后的材料進(jìn)行包套處理，并在1 150 ℃下進(jìn)行鍛造；(4)對鍛造后的材料進(jìn)行多道次冷軋，經(jīng)退火(退火溫度為750 ℃，保溫時(shí)間為1 h，冷卻方式為隨爐冷卻)、淬火(淬火溫度為1 050 ℃，保溫時(shí)間為0.5 h，冷卻方式為水冷)、回火(回火溫度為750 ℃，保溫時(shí)間為1 h，冷卻方式為空冷)處理后得到ODS鋼板。在ODS鋼板上截取蠕變試樣，其尺寸如圖1所示。對試樣表面分別進(jìn)行銑削、砂紙打磨和拋光處理。

圖1 ODS鋼板蠕變試樣尺寸

依據(jù)ISO9001標(biāo)準(zhǔn)，將ODS鋼蠕變試樣與標(biāo)準(zhǔn)表面粗糙度比較樣塊進(jìn)行比較。經(jīng)銑削加工后的試樣表面粗糙度為0.800 mm(記為銑削試樣)，采用砂紙對銑過的試樣進(jìn)行逐級(jí)打磨后，試樣表面粗糙度為0.025 mm(記為打磨試樣)，再用拋光機(jī)進(jìn)行拋光后，試樣表面粗糙度為0.012 mm(記為拋光試樣)。

在800 ℃，80 MPa條件下，采用日本島津公司生產(chǎn)的SEM-SERVO型高溫原位疲勞試驗(yàn)機(jī)對不同表面粗糙度的ODS鋼板蠕變試樣進(jìn)行高溫蠕變試驗(yàn)，采用原位掃描電鏡(SEM)對高溫蠕變過程中試樣表面的微觀形貌進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同試樣的高溫蠕變曲線

由圖2可見：拋光試樣的高溫蠕變過程可分為三個(gè)階段，第一階段為減速蠕變階段，第二階段為恒速蠕變階段，第三階段為加速蠕變階段[7]；打磨試樣的高溫蠕變過程沒有明顯的第一階段，僅存在第二、三階段；銑削試樣的高溫蠕變過程也僅存在第二、三階段，且第二階段時(shí)間較短。

圖2 不同試樣在800 ℃，80 MPa條件下的高溫蠕變曲線

表1是不同試樣在800 ℃，80 MPa條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率和蠕變壽命，可見隨著試樣表面粗糙度的減小，其穩(wěn)態(tài)蠕變速率顯著減小，蠕變壽命延長。

表1 不同試樣在800 ℃，80 MPa條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率和蠕變壽命

2.2 不同試樣高溫蠕變過程中裂紋的萌生及擴(kuò)展

由圖3可見：當(dāng)銑削試樣高溫蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至0.52 h時(shí)(蠕變第三階段)，其表面出現(xiàn)大量裂紋，這是由于試樣表面粗糙度較大，表面缺陷較多，試樣在高溫和應(yīng)力作用下產(chǎn)生裂紋；當(dāng)高溫蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至0.55 h時(shí)，銑削試樣被拉斷，斷口表面不平整。

圖3 不同蠕變階段銑削試樣表面裂紋及斷口的SEM形貌

由圖4可見：當(dāng)打磨試樣蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至1.7 h時(shí)(蠕變第三階段)，其表面出現(xiàn)了裂紋，裂紋數(shù)量較處于同一蠕變階段銑削試樣的少；當(dāng)打磨試樣蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至1.8 h時(shí)，表面裂紋擴(kuò)展并產(chǎn)生新的裂紋，但裂紋數(shù)量仍較處于同一階段銑削試樣的少；當(dāng)蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至1.87 h時(shí)，試樣被拉斷，斷口表面不平整。

圖4 不同蠕變階段打磨試樣遠(yuǎn)離斷口及斷口附近表面裂紋的SEM形貌

由圖5可見：當(dāng)拋光試樣蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至5.2 h時(shí)(蠕變第三階段)，表面開始出現(xiàn)裂紋，但裂紋數(shù)量較處于同一蠕變階段打磨試樣的少；當(dāng)拋光試樣蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至5.5 h(蠕變第三階段)時(shí)，拋光試樣表面裂紋明顯擴(kuò)展并產(chǎn)生新的裂紋，但裂紋數(shù)量仍少于同一蠕變階段打磨試樣的；當(dāng)拋光試樣蠕變試驗(yàn)進(jìn)行至5.71 h時(shí)，拋光試樣被拉斷，斷口表面不平整。

圖5 不同蠕變階段拋光試樣遠(yuǎn)離斷口及斷口附近表面裂紋的SEM形貌

綜上分析可知，隨著試樣表面粗糙度的增大，試樣表面裂紋明顯增多，且試樣的蠕變壽命大大降低，這說明粗糙度較大引起的表面裂紋增多是導(dǎo)致試樣蠕變斷裂的原因。

2.3 不同試樣表面及斷口的微觀形貌

由圖6a),c),e)可見：銑削試樣遠(yuǎn)離斷口表面存在大量縱向分布的劃痕，這些劃痕與橫向分布的滑移線交割形成裂紋；打磨試樣遠(yuǎn)離斷口表面縱向分布的劃痕較少，表面裂紋數(shù)量較少；拋光試樣遠(yuǎn)離斷口表面幾乎沒有縱向分布的劃痕，表面裂紋數(shù)量較少。因此，隨著試樣表面粗糙度的減小，試樣遠(yuǎn)離斷口表面縱向分布的劃痕數(shù)量逐漸減少、甚至消失，表面裂紋數(shù)量逐漸減少。由圖6b)，d)，f)可見：試樣斷口附近表面裂紋呈多源萌生、裂紋相互貫通的形貌特征，這是斷口不平整的主要原因。

圖6 高溫蠕變試驗(yàn)后不同試樣表面遠(yuǎn)離斷口及斷口附近區(qū)域的微觀形貌

3 結(jié)論

(1)隨著ODS鋼板表面粗糙度的減小(由0.012 mm減小至0.800 mm)，其穩(wěn)態(tài)蠕變速率減小(由1.46×10-4s-1減小至3.35×10-6s-1)，蠕變壽命延長(由0.55 h延長至5.71 h)，ODS鋼板表面裂紋數(shù)量減少。

(2)ODS鋼板表面裂紋是由其表面縱向分布的劃痕與橫向分布的滑移線相互作用形成的，裂紋擴(kuò)展、相互連接，最終導(dǎo)致鋼板斷裂。