蘇志明,孫曉辰,侯君釗,張友穩(wěn)

(中國合格評定國家認可中心,北京 100062)

產(chǎn)品質(zhì)量關系著人民利益、社會和諧、經(jīng)濟發(fā)展,也關系著國家形象,一直是全社會關注的焦點。多年來,檢測實驗室為我國產(chǎn)品質(zhì)量提高發(fā)揮了重要作用。2017年9月發(fā)布的《中共中央 國務院關于開展質(zhì)量提升行動的指導意見》要求將質(zhì)量強國戰(zhàn)略放在更加突出的位置,要完善檢驗檢測認證機構(gòu)資質(zhì)管理和能力認可制度,加強檢驗檢測認證公共服務平臺示范區(qū)、國家檢驗檢測高技術(shù)服務業(yè)集聚區(qū)建設,提升戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)檢驗檢測認證支撐能力[1]。2021年3月發(fā)布的《中華人民共和國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展第十四個五年規(guī)劃和2035年遠景目標綱要》指出要促進服務業(yè)繁榮發(fā)展,要推動生產(chǎn)性服務業(yè)融合化發(fā)展,要聚焦提高產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新力,加快發(fā)展研發(fā)設計、工業(yè)設計、商務咨詢、檢驗檢測認證等服務[2]。

實驗室的檢測結(jié)果既是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù),又是促進提升產(chǎn)品質(zhì)量的強大動力。實驗室的質(zhì)量控制手段與效果,直接影響其活動的正確性、過程的合規(guī)性、數(shù)據(jù)的準確性。也就是說,實驗室的質(zhì)量控制水平影響著實驗室的活動能力,進而影響著一個行業(yè)、一個地區(qū)、一個國家的產(chǎn)品質(zhì)量總體水平。當前,我國已進入全面建設社會主義現(xiàn)代化國家的新時期,在加快推進質(zhì)量強國建設、實現(xiàn)經(jīng)濟社會高質(zhì)量發(fā)展的時代背景下,研究實驗室質(zhì)量控制非常必要,也非常重要。文獻[3]報道質(zhì)量控制是實驗室質(zhì)量管理體系運行的必要組成部分,目的是監(jiān)控過程并排除導致不合格、不滿意的原因,以取得準確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果,與此同時,可避免或減少不符合工作的發(fā)生。文獻[4]闡述了環(huán)境監(jiān)測實驗室開展質(zhì)量控制的途徑,主要包括按照相關規(guī)范采樣與布點、減少分析誤差、優(yōu)化管理體系文件、實施監(jiān)督、加強儀器檢查、執(zhí)行環(huán)保部門法規(guī)及提升人員專業(yè)能力等。文獻[5]提出可利用空白試驗、質(zhì)量控制圖、留樣再測、標準物質(zhì)測定、人員比對、精準度試驗等方式開展土壤肥料檢測實驗室的質(zhì)量控制工作。文獻[6]認為水質(zhì)檢測分析實驗室可通過管理質(zhì)量控制圖、降低交叉污染、加強輔助設備建設、開展分析質(zhì)量控制試驗等方式開展質(zhì)量控制工作。文獻[7]從留樣再測、加標回收、實驗室比對、盲樣測試等方面對內(nèi)部質(zhì)量控制進行了闡述。文獻[8]以石油產(chǎn)品十六烷值為例,討論了“利用留樣再測數(shù)據(jù)建立測試系統(tǒng)質(zhì)量控制體系”的可行性,解決了以往利用質(zhì)量控制圖時面臨的質(zhì)控樣品制備、保存、賦值等問題。文獻[9]從人員管理總則、人員管理內(nèi)容等方面對質(zhì)量控制進行了分析。

中國合格評定國家認可委員會發(fā)布的CNASCL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》要求“實驗室應有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序”;CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈檢測和校準實驗室能力認可準則〉應用要求》(以下簡稱“G001”)要求“實驗室對結(jié)果的監(jiān)控應覆蓋到認可范圍內(nèi)的所有檢測或校準(包括內(nèi)部校準)項目”,且其質(zhì)量控制要滿足標準要求。本工作介紹了檢測實驗室活動中存在的問題,從人員監(jiān)督/監(jiān)控、設施和環(huán)境條件、能力驗證活動、合同評審等方面來探討檢測實驗室質(zhì)量控制的方法。

1 檢測實驗室活動中存在的問題

現(xiàn)場評審發(fā)現(xiàn)檢測實驗室活動中存在的問題主要如下:

1)設備方面。一是設備不符合要求,如三坐標測量機實驗室缺少連續(xù)溫度記錄裝置。二是設備故障,如線材扭轉(zhuǎn)試驗機不能正常使用。三是校準方案中缺少標準要求的參數(shù),如邵氏硬度計缺少壓足尺寸的溯源信息。四是設備安裝位置存在隱患,如閉口閃點測定儀與煤氣罐的放置位置未進行有效隔離。五是未考慮應用修正因子等。

2)標準方法方面。一是無方法驗證記錄或記錄不全,如無國家標準GB 5009.96-2016《食品安全國家標準 食品中赭曲霉毒素A的測定》的方法驗收記錄,HJ 491-2019《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》的方法驗證記錄缺少精密度和準確度驗證信息,ISO 16649-2:2001MicrobiologyofFoodandAnimalFeedingStuffs-HorizontalMethodfortheEnumeration of β-Glucuronidase-Positive Escherichia Coli-Part2:Colony-CountTechniqueat44℃Using5-Bromo-4-Chloro-3-Indolylβ-D-Glucuronide的方法驗證記錄缺少檢測樣品、原始數(shù)據(jù)及分析人員簽字信息等。二是缺少作業(yè)指導書或作業(yè)指導書信息不全,如無ISO 2062:2009Textiles-Yarns from Packages-Determinationof Single-End Breaking Forceand ElongationatBreak Using ConstantRateofExtension(CRE)Tester的中文作業(yè)指導書,無AST M E96/E96 M-2010StandardTestMethodsfor WaterVaporTransmission of Materials的中文作業(yè)指導書,貴金屬無損檢測作業(yè)指導書缺少不同工作曲線的標定和應用、不確定度評定和結(jié)果控制等內(nèi)容,GB/T 7764-2017《橡膠鑒定 紅外光譜法》的作業(yè)指導書中缺少檢測對象及范圍、樣品處理、分析條件、結(jié)果計算等內(nèi)容等。三是無測量不確定度的評定報告或評定有問題,如無GB/T 3884.17-2014《銅精礦化學分析方法 第17部分:三氧化二鋁量的測定 鉻天青S膠束增溶光度法和沉淀分離-氟鹽置換-Na2EDTA滴定法》的測量不確定度的評定報告,對GB 15892-2020《生活飲用水用聚氯化鋁》的不確定度評定沒有按照JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的要求進行等。四是標準變更但沒有在規(guī)定時間內(nèi)通知中國合格評定國家認可委員會秘書處。

3)人員方面。一是沒有授權(quán),如沒有規(guī)定方法開發(fā)、修改、驗證、確認人員。二是記錄不全,如未能提供新進人員監(jiān)督記錄。三是技術(shù)負責人、質(zhì)量負責人、授權(quán)簽字人變更沒有在規(guī)定時間內(nèi)通知中國合格評定國家認可委員會秘書處。

4)環(huán)境方面。一是沒有進行有效隔離,如土壤制樣區(qū)域與礦石制樣區(qū)域未進行有效隔離。二是沒有記錄,如紙制品恒溫恒濕檢測實驗室提供不出環(huán)境監(jiān)控驗證記錄等。

5)原始記錄方面。一是原始記錄數(shù)值修約與GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的要求不符。二是原始記錄信息不全,如鋼筋混凝土排水管原始記錄中管壁厚度無最大值原始數(shù)據(jù),皮鞋耐折性能原始記錄中缺少“鞋號、鞋跟高度、鞋底屈撓部位厚度”等信息。三是原始記錄信息與標準不符合,如閉口閃點原始記錄缺少最初點火溫度、升溫速度(與GB/T 261-2021《閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法》的規(guī)定不一致)等信息。

6)標準溶液方面。一是無相關記錄或記錄不全,如無鉻硫酸亞鐵銨標準滴定溶液標定記錄,鈹標準溶液逐級稀釋記錄無所用1 000 mg·L-1母液的編號和批號信息等。二是標準溶液配制活動不符合標準要求,如乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液的標定體積未見溫度補正值,高錳酸鉀標準溶液標定未能按照GB/T 601-2016《化學試劑 標準滴定溶液的制備》要求的兩人進行試驗且每人平行進行4次等。三是存儲環(huán)境不符合要求,如不能提供鄰苯二甲酸二環(huán)己酯標準物質(zhì)儲存環(huán)境溫度的監(jiān)控記錄等。

7)檢測報告方面。一是原始記錄不全,如噪聲測量記錄缺少噪聲具體測量位置和風速儀編號等信息。二是檢測報告對結(jié)果進行了符合性判定但未說明判定規(guī)則。

此外,還有活動不符合標準要求,如未對服務供應商進行評價,未對外部產(chǎn)品進行符合性驗收,質(zhì)量控制計劃沒有覆蓋認可范圍內(nèi)的所有檢測項目,管理評審輸入中沒有風險識別的內(nèi)容等問題。

2 質(zhì)量控制方法

2.1 做好人員監(jiān)督/監(jiān)控工作

人員監(jiān)督/監(jiān)控是指通過觀察、詢問、查閱檔案等方式對相關人員的活動情況進行了解,評估其是否具備所需的能力、其活動程序是否符合要求、其活動結(jié)果是否有效。實驗室需在確保相關人員有能力按照管理體系文件的要求公正地開展實驗室活動的基礎上,認真做好人員監(jiān)督/監(jiān)控工作。

編制人員監(jiān)督/監(jiān)控方案時,需考慮相關人員教育背景、工作經(jīng)歷、檢測經(jīng)驗、檢測量、授權(quán)內(nèi)容,檢測活動技術(shù)復雜性、方法穩(wěn)定性,工作環(huán)境的特殊性,設備性能、使用年限,活動項目的風險評估,內(nèi)審、外審的相關結(jié)果,質(zhì)量控制結(jié)果等。需要說明的是,并不是所有的人員均要接受監(jiān)督/監(jiān)控。

人員監(jiān)督/監(jiān)控方案包括監(jiān)督/監(jiān)控計劃、對象、內(nèi)容、方式、評價等。G001指出“應關注對人員能力的監(jiān)督模式”,確定“需要在指導和監(jiān)督下工作的人員”?？晒┻x擇的監(jiān)督模式有現(xiàn)場試驗、現(xiàn)場演示、現(xiàn)場提問、查閱記錄和報告、參加能力驗證活動等。此外,G001指出可以通過盲樣測試、實驗室內(nèi)比對、實驗室間比對等方式對人員能力實施監(jiān)控。

人員監(jiān)督/監(jiān)控結(jié)果可作為編制與調(diào)整培訓計劃與內(nèi)容、調(diào)整授權(quán)范圍、調(diào)整工作崗位、開展人員招聘工作等的依據(jù)。

為了確保人員監(jiān)督/監(jiān)控工作的充分性與有效性,實驗室需做到實施監(jiān)督/監(jiān)控人員的技術(shù)能力應覆蓋其所從事的檢測活動的全部技術(shù)領域,監(jiān)督/監(jiān)控過程程序化,監(jiān)督/監(jiān)控人員應獨立于被監(jiān)督/監(jiān)控的活動,監(jiān)督/監(jiān)控記錄完整、及時且有效發(fā)現(xiàn)問題,監(jiān)督/監(jiān)控信息可作為管理評審的一個輸入等。

充分、有效的人員監(jiān)督/監(jiān)控,可以使得相關人員進一步理解他們活動的相互關系和重要性,以及如何為管理體系目標的實現(xiàn)做出貢獻等。

2.2 維護好設施和環(huán)境條件

開展實驗室活動所需的設施包括檢測室、樣品庫、樣品制備室、辦公室等工作場所以及供電系統(tǒng)、供水系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、恒溫恒濕系統(tǒng)、廢物處理系統(tǒng)、消防設施、緊急救護藥品等。環(huán)境條件指影響實驗室活動結(jié)果的各種外部條件,包括照明、溫度、濕度、聲音、灰塵、振動、輻射、電磁、通風、排氣、區(qū)域分割等。

在檢測活動過程中,如果設施和環(huán)境條件不滿足相關要求,可能對活動結(jié)果有影響。如溫度過高或過低都會使標準溶液的體積發(fā)生變化,進而影響標準溶液的濃度水平,影響活動結(jié)果。

設施和環(huán)境條件要求的識別和確定取決于必須遵守的國家法律、法規(guī)、部門規(guī)章的要求,包括建筑、消防、安全、環(huán)境保護、人員健康安全等;取決于所從事的實驗室活動需遵循的標準要求;取決于所使用的儀器設備的要求;取決于檢測物品的要求等。

既要識別固定場所與非固定場所進行的活動對設施和環(huán)境條件的要求,也要明確如果不符合要求時的處理措施。另外,不僅需在實驗室活動開始前確認設施與環(huán)境條件是否滿足要求,還需制定、實施定期檢查措施來不斷評估設施與環(huán)境條件的符合性。

需要注意的是,要強化對敏感及特殊工作區(qū)域的控制,如人員進出可能會造成溫度、濕度、衛(wèi)生條件變化,進而可能影響活動結(jié)果的區(qū)域;有些樣品在傳遞過程中需要注意溫度控制等。對于敏感及特殊工作區(qū)域,需根據(jù)實際情況采取相關措施,如對相對濕度有要求的環(huán)境要注意用水方式等。

2.3 參加能力驗證活動

能力驗證活動不僅可以識別檢測實驗室在資源要求、過程要求等中存在的問題與風險,發(fā)現(xiàn)改進的機會,也可以找出檢測實驗室與同行間的差異。

選擇能力驗證活動需考慮外部對能力驗證活動的要求、實驗室自身需求、內(nèi)部質(zhì)量控制措施與水平、內(nèi)部資源與風險、能力驗證提供者組織本次能力驗證的目的與實驗室的預期目標、能力驗證涉及的方法與實驗室開展活動所采用的方法、能力驗證活動的物品情況與機構(gòu)實際工作所針對的物品情況、能力驗證物品的特性及成本等內(nèi)容。

2.4 重視合同評審

合同評審內(nèi)容大致分為實驗室能力評審、客戶要求評審、商務評審、法律責任評審。實驗室能力評審主要包括活動范圍、資源與活動量的匹配程度、對活動過程中存在的或潛在的危險的應對情況等?？蛻粢笤u審主要包括采用的活動方法,活動項目,活動條件,樣品合規(guī)、安全、環(huán)保、分包,提交活動結(jié)果的方式與內(nèi)容,是否可以或需要使用認可標識等。商務評審主要包括檢測時間、費用及付費方式等。法律責任評審主要包括違約責任、賠償、合同變更與終止條件等。

不同實驗室的環(huán)境條件、儀器設備、人員情況等差異較大,其活動質(zhì)量差別較大,與此同時,實驗室活動中也有不規(guī)范的問題。因此,需要進一步有針對性地研究實驗室質(zhì)量控制方法,確保實驗室活動能夠持續(xù)滿足認可機構(gòu)、法定管理機構(gòu)、客戶等的要求,確保其活動數(shù)據(jù)和結(jié)果的準確性、科學性、可靠性,為行業(yè)的發(fā)展提供技術(shù)支持。