陳永紅　孟憲偉　王立臣

摘要：通過查閱2019—2020年國內(nèi)發(fā)表的金分析測定文獻(xiàn)，分類綜述了這2年金分析測定的進(jìn)展，主要包括含金礦物加工制備、金的分離富集、火試金法和不同含金物料中金量的測定方法等，并對金分析方法的研究發(fā)展方向提出建議和展望，引用文獻(xiàn)108篇。

關(guān)鍵詞：金;試樣處理;分離富集;分析測定;綜述

中圖分類號：O655O614.123文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2022）01-0105-08doi：10.11792/hj20220118

引言

黃金是人類較早發(fā)現(xiàn)和利用的金屬，具有諸多優(yōu)良的特性，在國民經(jīng)濟(jì)和人民生活中有廣泛的應(yīng)用。由于稀少、特殊和珍貴，黃金有著“金屬之王”的稱號，享有其他金屬無法比擬的聲譽(yù)。黃金不但具備商品屬性，而且兼具金融及貨幣屬性。2020年新型冠狀病毒在全球爆發(fā)，不僅讓世界各國人民的生命健康受到了威脅，同時(shí)也給全球經(jīng)濟(jì)帶來了陰霾，全球范圍內(nèi)各主要國家/經(jīng)濟(jì)體為了應(yīng)對經(jīng)濟(jì)下滑的壓力并刺激經(jīng)濟(jì)復(fù)蘇，開啟了降息及量化寬松貨幣政策。受此影響，2020年黃金價(jià)格一路攀升，上海黃金交易所黃金價(jià)格在當(dāng)年8月7日達(dá)到了449元/g的歷史極值，充分證明黃金擁有投資、防通脹和避險(xiǎn)三大功能，在經(jīng)濟(jì)充滿不確定性時(shí)期，黃金依然為市場所青睞。

在現(xiàn)代工業(yè)的諸多領(lǐng)域，黃金因自身優(yōu)異的理化特性，在儀器儀表、航空航天、電子、導(dǎo)電、電子漿料、潤滑材料及工業(yè)催化等領(lǐng)域，均發(fā)揮著不可替代的重要作用，成為現(xiàn)代工業(yè)極其重要的材料。隨著經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，國內(nèi)黃金首飾、工藝品及器皿等黃金制品的消費(fèi)量位居世界前列，常年維持在較高水平。據(jù)中國黃金協(xié)會統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)：2020年，全國黃金消費(fèi)總量821 t;其中，黃金首飾消費(fèi)量490.6 t，金條及金幣消費(fèi)量246.6 t，二者占國內(nèi)黃金消費(fèi)總量的89.8 %。國內(nèi)黃金首飾加工企業(yè)為了競爭黃金消費(fèi)領(lǐng)域最大的一塊蛋糕，紛紛在黃金首飾的款式、造型、色澤、加工工藝及文化創(chuàng)意等方面不斷推陳出新，以滿足不同消費(fèi)者的需求，從而贏得更多的客戶。

從黃金分析測定角度來看，位于黃金產(chǎn)業(yè)上游的地質(zhì)找礦、采礦、選礦、冶煉、精煉及位于下游的各類黃金加工等環(huán)節(jié)，會產(chǎn)生對化探樣、礦石、精礦、冶煉中間產(chǎn)品、金錠、金飾品/制品等樣品進(jìn)行分析測定而獲得相關(guān)檢測數(shù)據(jù)的需求，這些檢測數(shù)據(jù)應(yīng)用于找礦、核算金屬量、調(diào)整生產(chǎn)流程、判定產(chǎn)品合格與否等方面，均起到關(guān)鍵性作用，這同時(shí)也對黃金的分析測定提出了更高的要求。

本文依據(jù)2019—2020年國內(nèi)期刊發(fā)表的關(guān)于金分析測定方法的相關(guān)文獻(xiàn)，對過去2年內(nèi)金分析測定的進(jìn)展概況進(jìn)行綜述，并對黃金行業(yè)分析技術(shù)的發(fā)展方向作出展望。

1含金礦物加工制備

對于基質(zhì)不同的各類含金礦物樣品，如何通過實(shí)驗(yàn)來確定合適的樣品加工設(shè)備及制樣流程，將礦物加工為粒度、均勻性及代表性良好的待測樣品，一直是獲得準(zhǔn)確、可靠檢測數(shù)據(jù)的必要條件[1-3]。黃金具有延展性強(qiáng)且不易破碎的特點(diǎn)，尤其對于存在自然金的礦石，因自然金粒度差異較大且在礦石中分布不均勻等不利因素，給含金礦物樣品加工帶來了極大挑戰(zhàn)[4-5]。

邵淑云等[6]在長期巖金礦石樣品制備過程控制實(shí)踐中，總結(jié)出了樣品加工代表性控制、均勻性控制、樣品制備流程及操作等過程控制要點(diǎn)：①無論是粗碎、中碎，還是篩分工序，過大粒度礦塊及篩上物均不應(yīng)丟棄，需反復(fù)全部破碎;②因粗碎時(shí)樣品蹦跳、細(xì)碎時(shí)排風(fēng)機(jī)除塵，以及碎樣設(shè)備黏結(jié)、殘留等都會引起損耗，而樣品損耗會影響樣品的代表性，所以應(yīng)嚴(yán)格控制樣品損耗;③細(xì)碎后的樣品要做過篩檢查，目的是保證樣品粒度，以確保樣品縮分后的代表性;④制樣過程往往是不可重復(fù)的，在制樣的每一道工序，均應(yīng)認(rèn)真核對樣品編號。夏珍珠等[7]研究了以中粗顆粒自然金為主的金礦石加工流程，發(fā)現(xiàn)該類礦石通過粗碎、中碎設(shè)備選型提高質(zhì)量或效率存在較大難度，應(yīng)主要集中在通過細(xì)碎設(shè)備選型提高質(zhì)量或效率;試樣分別采用圓盤細(xì)碎機(jī)、密封細(xì)碎機(jī)、棒磨細(xì)碎機(jī)加工，加工粒度不大于0.074 mm，采用統(tǒng)一的檢測方法檢測樣品中金量，結(jié)果表明圓盤細(xì)碎機(jī)加工的樣品金檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，主要原因?yàn)閳A盤細(xì)碎機(jī)工作時(shí)圓盤可以對延展性好的金產(chǎn)生良好的切割力，保證了樣品均勻性，因此為保證加工質(zhì)量，選擇圓盤細(xì)碎機(jī)作為細(xì)碎設(shè)備。

針對不同類型的含金礦物，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過開展相關(guān)樣品加工實(shí)驗(yàn)，確定適用的樣品加工流程，并建立實(shí)用可操作的樣品加工作業(yè)指導(dǎo)文件，指導(dǎo)樣品加工人員科學(xué)有效地開展相關(guān)工作，確保樣品加工過程規(guī)范、避免污染/損失，為樣品檢測工作奠定良好基礎(chǔ)。

2金的分離與富集

在對含金礦物中金量進(jìn)行分析測定時(shí)，因樣品中金量一般在10-9～10-4數(shù)量級，通常不能直接對樣品中金進(jìn)行測定，需要通過特定前處理方法將金先行富集，再選擇適用的檢測方法進(jìn)行測定。富集樣品中金的過程是金與其基質(zhì)分離的過程，也是金與干擾元素/因素分離的過程，故測定含金礦物中金量時(shí)，一般要先經(jīng)過分離富集，以保證樣品中金量測定的準(zhǔn)確度。常用含金礦物的分離富集方法[8-9]包括火試金法、活性炭吸附法[10]、泡沫塑料吸附法[11-13]、離子交換法、沉淀/共沉淀法及溶劑萃取法等。

楊升[9]研究發(fā)現(xiàn)銻金樣品不經(jīng)前處理而直接酸溶時(shí)燒杯底部有結(jié)塊現(xiàn)象，表明樣品無法被王水完全溶解，同時(shí)銻在溶樣時(shí)發(fā)生水解，生成的白色銻化合物水解產(chǎn)物吸附了部分金至沉淀中，金回收率隨著銻含量的增加而降低;通過向樣品中加入氯化銨階梯升溫焙燒后，樣品呈蓬松狀態(tài)，形成了多孔、滲透性好的焙砂，金組分轉(zhuǎn)為凝聚相的金屬氯化物，銨鹽呈氣態(tài)釋放，銻化合物與氯化銨絡(luò)合而未發(fā)生水解，金與王水完全反應(yīng)，提高了金溶出率。馬怡飛[13]發(fā)現(xiàn)采用普通泡沫塑料吸附法測定鎢礦石中金量結(jié)果偏低，這是因?yàn)殒u礦石經(jīng)酸溶后，在溶液中形成WO-2，與溶液中AuCl-在泡沫塑料吸附過程中產(chǎn)生了競爭性吸附，同時(shí)溶液中鎢酸膠體沉淀阻塞了AuCl-自由進(jìn)出泡沫塑料的通道，這2個(gè)因素致使金的檢測結(jié)果偏低;采取3種措施提高金回收率：在吸附金過程中采用二苯硫脲負(fù)載泡沫塑料代替普通泡沫塑料;樣品溶解后定容，并分取上清液進(jìn)行振蕩吸附金（以避免鎢酸膠體占據(jù)泡沫塑料吸附位點(diǎn)，同時(shí)盡可能降低鎢酸離子濃度）;金解吸采用無臭灰化法替代硫脲解吸法;通過實(shí)施這些改進(jìn)措施，泡沫塑料吸附法測定鎢礦石中金量的準(zhǔn)確度得到了有效保證。王冀艷等[14]采用金活動態(tài)提取技術(shù)（該方法是地球化學(xué)探測技術(shù)的前沿技術(shù)）尋找隱伏金礦，使用5 g/L檸檬酸銨-2 g/L硫脲-5 g/L硫代硫酸鈉作為提取劑，提取劑與土壤中黏土礦物及次生礦物作用促使吸附和可交換組分中金進(jìn)入提取液，提取時(shí)間為24 h，在酸性硫脲介質(zhì)條件下采用活性炭富集金;該方法應(yīng)用于森林沼澤景觀區(qū)黑龍江東安金礦區(qū)地球化學(xué)探測，效果良好。

分析測試人員應(yīng)能根據(jù)待檢測樣品的性質(zhì)，選擇適合的分離富集方法，最大程度降低樣品基質(zhì)及其他元素對檢測結(jié)果的干擾，尤其對于性質(zhì)不熟悉的樣品，分析測試人員更應(yīng)充分研究樣品中金分離富集方法，保證含金礦物中金量的準(zhǔn)確測定。

3火試金法

火試金法因取樣量大、取樣代表性好、富集效率高、適用范圍廣、檢測結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、可與其他檢測方法聯(lián)用等特點(diǎn)，一直以來是黃金分析方法中最重要的方法，也是國內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室公認(rèn)檢測黃金最權(quán)威的分析方法。常用的火試金法包括：鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳（鎳锍）試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等，其中鉛試金及硫化鎳（鎳锍）試金應(yīng)用最廣泛。

火試金法已在地質(zhì)找礦、含金礦物檢測、金銀物料檢測、金銀首飾檢測、鉑族元素富集等領(lǐng)域成為不可替代的分析測試方法，火試金工作者也一直在努力提升火試金（重量）法在不同檢測領(lǐng)域的適用性，提升火試金法檢測的準(zhǔn)確度。劉旭坤等[15]采用火試金二次造渣法和直接灰吹法測定選礦過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物——金泥中金量時(shí)，發(fā)現(xiàn)二次造渣法存在分析流程長、檢測成本高、勞動強(qiáng)度大等缺點(diǎn)，直接灰吹法存在一次灰吹后灰皿中殘余的金未回收，容易造成測定結(jié)果偏低問題;針對這些問題，采用一次灰吹、一次造渣的方法，即將一次灰吹中使用的灰皿研磨后放入坩堝再次造渣，合并一次灰吹和一次造渣灰吹獲得的金銀合粒后測定金量，該方法既減輕了分析過程中的勞動強(qiáng)度、縮短了分析時(shí)間，又提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。邵坤等[16]研究了小鉛試金留鉛灰吹法富集痕量貴金屬（金、鉑、鈀等），之后電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行測定。通過在火試金熔煉階段采用碲代替貴金屬（如銀、鉑等）作為火試金灰吹階段的保護(hù)劑，以減少灰吹階段金及其他貴金屬元素的損失，分析結(jié)果明顯改善，且小鉛試金法取樣量較少，熔劑用量少，可在小型馬弗爐中操作，環(huán)境影響小。常用的鉛試金和鎳锍試金不能滿足鉛精礦中金、銀及鉑族元素同時(shí)測定的要求。李志偉等[17]采用錫試金富集，鹽酸溶解錫扣，王水溶解所得貴金屬沉淀物，之后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定鉛精礦中金、銀及鉑族元素，在試金配料中增加了硝酸鈉，用于調(diào)整試金體系的氧化還原反應(yīng)，引入鐵粉改善錫扣在鹽酸中的分解能力，并增強(qiáng)了對金、銀及鉑族元素的捕收能力，同時(shí)使用錫及鐵2種捕收劑，捕收效率高，適應(yīng)能力強(qiáng)，可推廣到其他巖石礦物的貴金屬元素分析中。

在采用火試金法分析測定樣品中金量時(shí)，樣品合理配料后進(jìn)行高溫熔融，能夠?qū)悠分袩o法通過酸溶徹底消解的金完全暴露出來（如硅酸鹽包裹的金）并被捕收，為后續(xù)金的準(zhǔn)確測定掃清障礙，因此單從金分離富集的效果來講，火試金法擁有其他方法無法比擬的優(yōu)勢，但火試金法也存在全流程時(shí)間長、勞動強(qiáng)度大、工作環(huán)境不友好等缺點(diǎn)。為了解決上述問題，長春黃金研究院有限公司經(jīng)過充分論證，結(jié)合火試金檢測特點(diǎn)，設(shè)計(jì)開發(fā)了“火試金自動化檢測系統(tǒng)”，經(jīng)過調(diào)試后成功實(shí)現(xiàn)實(shí)際應(yīng)用，大幅度提升了火試金檢測效率，同時(shí)降低了分析測試人員的勞動強(qiáng)度并減少了暴露在不友好工作環(huán)境的時(shí)間。該系統(tǒng)的應(yīng)用標(biāo)志著火試金檢測正式進(jìn)入了自動化時(shí)代。

4含金礦物中金量測定

4.1地質(zhì)樣品

地質(zhì)樣品按性質(zhì)可分為土壤、沉積物、巖石、礦石等類別，按地質(zhì)工作的目的可分為地球化學(xué)調(diào)查樣品、區(qū)域地質(zhì)調(diào)查樣品、礦產(chǎn)地質(zhì)勘查樣品等類別，金量測定是地質(zhì)樣品檢測中必不可少的項(xiàng)目。地質(zhì)樣品中金品位一般介于10-10～10-6數(shù)量級，為了獲得準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，金分離富集是必不可少的過程[18-20]，常用的分離富集包括泡沫塑料吸附[21-22]、活性炭吸附[23]、巰基棉吸附[24]。分析測試方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法[25-26]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[27-29]、原子熒光光譜法[30]、分光光度法。對于金品位相對高的樣品采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）[31]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、滴定法、火試金（重量）法測定。

邱紅緒等[32]采用蒸汽加熱消解法代替常見的電熱板消解法、水浴消解法及微波消解法對地質(zhì)樣品進(jìn)行消解，并用2塊泡沫塑料分2次吸附消解后樣品溶液中痕量金，結(jié)果表明：采用蒸汽加熱消解法得到的金測定結(jié)果與電熱板消解法相同，但蒸汽加熱消解法能夠明顯節(jié)約電力能源并有效降低外來污染;選用化探金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為實(shí)驗(yàn)對象，在吸附時(shí)間相同的條件下，分2次投入2塊泡沫塑料進(jìn)行吸附，金回收率為97 %～101 %，比一次投入2塊泡沫塑料的金回收率（87 %～92 %）高;采用先在180 ℃灰化20 min，再經(jīng)50 min升溫至700 ℃灰化1 h的方法對載金泡沫塑料進(jìn)行灰化，金回收率穩(wěn)定在100 %左右。楊武等[33]針對較偏遠(yuǎn)、無條件建立實(shí)驗(yàn)室或送樣周期比較長的找礦區(qū)域，采用蒸鍋水浴密閉溶樣，泡沫塑料手工振蕩吸附金，目視比色法測定樣品中金量，研究結(jié)果表明：該方法可應(yīng)用于無電區(qū)域金礦找礦，其成本低、簡便、分析周期短并可大幅度節(jié)約測試成本，縮短找礦周期，可為地質(zhì)找礦提供有效的野外分析方法和技術(shù)支撐。申玉民等[34]針對火焰原子熒光光譜法（FAFS） 測定地質(zhì)樣品中痕量金的靈敏度好、穩(wěn)定性高及線性范圍廣，但在測定時(shí)干擾極為嚴(yán)重這一現(xiàn)實(shí)問題，提出采用低背景泡沫塑料進(jìn)行分離富集，減小測定背景值;以3 g/L硫脲-1 %鹽酸作為解脫液，可有效消除儀器記憶效應(yīng);5 μg/mL Fe3+溶液可有效去除鐵對0.5 ng/g以下金的干擾，通過對痕量金國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定及與 ICP-MS法測定結(jié)果的比對驗(yàn)證，確認(rèn)該方法測定痕量金的結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

對于地質(zhì)樣品中金量的測定，尤其是地球化學(xué)調(diào)查樣品及區(qū)域地質(zhì)調(diào)查樣品，單批次檢測的樣品數(shù)量多達(dá)千件，此時(shí)能否進(jìn)行批量前處理（溶樣、富集及解吸等流程）成為評價(jià)檢測方法適用性的首要條件，次要條件是方法所選用測量儀器本身的性能（如檢測限、穩(wěn)定性、測量范圍及精密度等），能滿足上述2個(gè)條件且在實(shí)際中廣泛應(yīng)用的是泡沫塑料富集—電感耦合等離子體質(zhì)譜法及泡沫塑料富集—石墨爐原子吸收光譜法。

4.2含金礦石

國內(nèi)黃金產(chǎn)量在2016年達(dá)到453.4 t的歷史峰值后便呈逐年下降趨勢，2020年全年黃金產(chǎn)量為365.3 t[35]，雖保持了黃金產(chǎn)量連續(xù)14年全球第一，但可以看出黃金生產(chǎn)后勁稍顯不足、黃金增產(chǎn)存在一定困難，這其中的影響因素是多方面的，含金礦石年開采總量及金平均品位下降是重要影響因素。同時(shí)，黃金作為國家戰(zhàn)略性資源，其重要性不言而喻，如何科學(xué)地克服或減緩黃金產(chǎn)量連年下降問題，是當(dāng)代黃金人應(yīng)有之責(zé)任。作為分析測試人員應(yīng)努力為采礦、選礦等上游生產(chǎn)流程優(yōu)化提供準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)，助力黃金產(chǎn)業(yè)的有序發(fā)展。

對于含金礦石樣品中金量的測定，因其品位多為10-6數(shù)量級，常用的分離富集手段包括活性炭吸附[36]、火試金富集[37-40]、泡沫塑料吸附[41-44]，檢測方法包括火試金（重量）法、火焰原子吸收光譜法[45-47]、滴定法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[48-49]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[50-51]。黃登麗[52]采用泡沫塑料吸附—火焰原子吸收光譜法測定高品位金礦石中金量，鑒于樣品中金無法通過1塊泡沫塑料完全吸附，遂采用多次吸附法（使用泡沫塑料對樣品消解后的溶液進(jìn)行至少2次吸附）和分液法（樣品消解并定容后，分取上清液進(jìn)行金的振蕩吸附）2種方式比較金吸附率，結(jié)果表明：2種方法都可以準(zhǔn)確檢測高品位金礦石中金量;當(dāng)樣品中金量低于50 μg/g 時(shí)分液法的精密度優(yōu)于多次吸附法，樣品中金量高于50 μg/g時(shí)多次吸附法的精密度優(yōu)于分液法。劉志倉等[53]研究了礦石樣品經(jīng)王水消解后，溶液不經(jīng)分離富集直接定容，分取上清液用乙酸丁酯-二苯硫脲進(jìn)行萃取，之后火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測定;該方法具有簡便、快速和選擇性高等特點(diǎn)，也可對大批量樣品進(jìn)行檢測，但隨著環(huán)保要求的提高，有機(jī)相廢液需要集中無害化處理。程相恩等[54]建立了稱量分液—火焰原子吸收光譜法測定高品位金礦石中金的分析方法，該方法改變了使用移液管分取試液的傳統(tǒng)方法，使用電子天平來稱量樣品消解后的試液質(zhì)量（先稱量空錐形瓶質(zhì)量，待樣品消解完成后再稱量錐形瓶及溶液的總質(zhì)量，差減得到試液質(zhì)量），再稱量分取試液質(zhì)量（另取一只磨口錐形瓶，放置在電子天平上，去皮后得到分取試液質(zhì)量），實(shí)驗(yàn)表明：采用稱量分液法比傳統(tǒng)分液法的相對誤差小，且操作更為快速、簡便，金礦石取樣量可以達(dá)到40 g或更高，使樣品更具代表性。秦月蘭等[55]對比了火試金富集與泡沫塑料吸附2種富集方式，發(fā)現(xiàn)泡沫塑料吸附法耗時(shí)短、成本低、污染少、分析速度快，但精密度較低;火試金富集雖成本較高，但精密度高，富集效果更好，且結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

準(zhǔn)確檢測含金礦石中金量對黃金礦山企業(yè)具有重要意義，一方面為黃金礦山企業(yè)確認(rèn)金屬保有量提供檢測數(shù)據(jù);另一方面選礦回收率的準(zhǔn)確計(jì)算也依賴于金礦石中金量的準(zhǔn)確測定。因此，黃金礦山企業(yè)應(yīng)充分重視含金礦石中金量檢測能力建設(shè)及保持，即重視化驗(yàn)室的建設(shè)與管理。

4.3精礦

從對金分析測定角度來看，檢測含金精礦中金量與檢測含金礦石中金量所使用的方法基本相同，但各類含金精礦中金品位較含金礦石一般有了數(shù)量級提升，故對檢測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠也有了更高的要求。對于含金精礦中金量的檢測方法主要包括火試金（重量）法[56-57]、火試金富集—FAAS法、火試金富集—ICP-AES法、活性炭吸附—FAAS法[58-62]，而泡沫塑料富集—FAAS法使用相對較少。隨著國內(nèi)銅冶煉企業(yè)不斷發(fā)展，以及國內(nèi)對有色金屬資源需求的不斷增加，高品質(zhì)銅精礦資源日趨緊張，銅冶煉企業(yè)為了滿足生產(chǎn)需求，大量購買伴生元素較復(fù)雜的含銅物料（如銅礦石、銅精礦及銅锍等），而樣品復(fù)雜程度的增加，給火試金檢測過程帶來了大量干擾元素，嚴(yán)重影響火試金檢測的可靠性。賴承華[56]針對火試金檢測復(fù)雜樣品時(shí)存在的問題進(jìn)行了相應(yīng)的調(diào)整：對于含硒、砷、銻高的硫化銅精礦，采用高溫焙燒法去除樣品中的雜質(zhì)元素，當(dāng)溫度為600 ℃～700 ℃時(shí)，硒、砷、銻在焙燒過程中揮發(fā)除去;對于難熔金屬化合物（如MgO、AlO及FeO等）多的硫化銅精礦，在熔融過程中存在熔渣黏度大、流動性差、鉛渣分離難、渣中易含有粒狀鉛等問題，通過在火試金配料過程將樣品稱樣量降到5～10 g，有效減少了難熔雜質(zhì)對火試金的影響，同時(shí)將氧化鉛用量增加到150 g以上，降低了熔渣的熔點(diǎn)。張全勝等[57]對銅精礦樣品進(jìn)行焙燒以除去樣品中大量的硫，通過實(shí)驗(yàn)確定焙燒溫度為750 ℃、焙燒時(shí)間為60 min，并采用二次試金的方式回收熔渣及灰皿中殘留的金，以對金的檢測結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明該方法取樣量大、代表性好、精密度好，能滿足鉛精礦和銅精礦中金和銀的測定要求。

含金精礦是國內(nèi)礦山與冶煉企業(yè)進(jìn)行貿(mào)易的主要產(chǎn)品，檢測數(shù)據(jù)與買賣雙方的經(jīng)濟(jì)利益直接相關(guān)，故雙方對于檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度均極為重視。當(dāng)有一方對數(shù)據(jù)不滿意時(shí)，雙方一般會共同委托第三方檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)對樣品進(jìn)行檢測，這就要求第三方檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)具備較強(qiáng)的技術(shù)能力，能選擇適合的檢測方法且要公平公正地開展檢測工作，為買賣雙方出具真實(shí)可靠的檢測數(shù)據(jù)。

5其他含金物料中金量的測定

5.1冶煉中間產(chǎn)品

國內(nèi)生產(chǎn)黃金的主體為黃金礦山及配套的黃金冶煉企業(yè)，同時(shí)有色金屬企業(yè)在冶煉生產(chǎn)過程中回收的伴生金，也是黃金的重要來源。隨著冶煉工藝的革新，傳統(tǒng)黃金冶煉企業(yè)有部分轉(zhuǎn)型為以生產(chǎn)黃金及銅相關(guān)產(chǎn)品為主的新型冶煉企業(yè)，冶煉中間產(chǎn)品（如冰銅、粗銅、銅陽極泥、粗銀、粗鉛、冶煉爐渣及冶煉煙塵等）大部分具有貿(mào)易價(jià)值且實(shí)際交易也比較活躍，準(zhǔn)確測定冶煉中間產(chǎn)品中金量對于促進(jìn)公平交易具有重要意義。對于冶煉中間產(chǎn)品中金量的檢測方法[63-64]一般以火試金富集法為主，包括火試金（重量）法[65-70]、火試金富集—ICP-AES法[71]/FAAS法[72-74]。因冶煉中間產(chǎn)品中可能會含有銥、銠、鉑、鈀、碲、鉍、銻及硒等元素干擾火試金的準(zhǔn)確測定，為獲得可靠的檢測數(shù)據(jù)，當(dāng)前主流做法是對分金液及金粒中雜質(zhì)元素進(jìn)行測定，以便對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。

郭兵等[75]對鉛、碲及鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較高（鋇11.12 %、碲6.64 %、鉛29.5 %）的銅陽極泥樣品，通過調(diào)整火試金配料比例控制熔渣硅酸度，優(yōu)化了氧化鉛過量系數(shù)、鉛扣質(zhì)量、熔煉溫度、熔煉升溫時(shí)間、保溫時(shí)間;實(shí)驗(yàn)確定硅酸度為1.8、鉛扣質(zhì)量為35 g、氧化鉛過量系數(shù)為1.8、熔煉溫度為1 100 ℃、熔煉升溫時(shí)間和保溫時(shí)間均為30 min時(shí)，加標(biāo)回收率為99.4 %～101 %，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15 %～0.29 %，在優(yōu)化條件下可實(shí)現(xiàn)多金屬復(fù)雜銅陽極泥中金量的精準(zhǔn)檢測。閆豫昕等[76]對于粗銅中銅及其他金屬含量較高，熔融形成的鉛扣中除含有金、銀外還會殘余一定量的銅及其他金屬而導(dǎo)致結(jié)果偏低的問題，利用硫酸先去除樣品中銅、碲等金屬元素，再通過火試金使金、銀富集于鉛扣中經(jīng)灰吹形成金銀合粒，利用百萬分之一天平分別稱量金銀合粒及金粒的質(zhì)量，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定其他雜質(zhì)含量，最終測得粗銅中金量。結(jié)果表明：當(dāng)稱樣量20 g時(shí)，80 mL硫酸能有效除去銅基體和其他雜質(zhì)元素;采用ICP-AES測定金銀合粒中雜質(zhì)元素，有效消除了火試金過程中可能帶入金銀合粒的雜質(zhì)元素對結(jié)果的影響;該方法精密度高、準(zhǔn)確性好，滿足實(shí)際生產(chǎn)中粗銅樣品中金量和銀量的測定分析要求。

隨著冶煉進(jìn)程的深入，金不斷被富集到更后端的冶煉產(chǎn)品中，而部分干擾金測定的元素也被同步富集，且冶煉產(chǎn)品中金及干擾元素的含量均較高。因此，對于冶煉中間產(chǎn)品中金量的測定，其整體測定難度要比地質(zhì)樣品、含金礦石及精礦大，只用單一的火試金（重量）法已無法滿足檢測需求，大多需要通過優(yōu)化配料、二次試金、測定金粒及合粒中雜質(zhì)元素等，力爭最大程度獲得準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)。

5.2其他物料

相較于較常見的含金礦物及物料（冶煉中間產(chǎn)品等），也有關(guān)于相對更小眾含金物料（如廢棄電路板[77-78]、文丘里泥[79]、金碳基催化劑[80]、高銻鉍物料[81-83]、氯氧鉍[84]、二氧化碲[85]及金合金[86-87]等）中金量測定的報(bào)道，涉及的檢測方法主要為火試金法[88]、火試金富集—ICP-AES法[89]，其次為X射線熒光光譜法[90]等無損檢測方法。

肖紅新等[78]針對廢棄線路板品牌雜、品種多、大小不一、成分各不相同且金屬分布極不均勻等特點(diǎn)，采取分類采樣、樣品灰化處理、增加稱樣量、多次測定求平均值的辦法，有效解決了線路板樣品不均勻、測定結(jié)果代表性差等問題;采用火試金法測定金、銀，碘量法測定主體銅及ICP-AES 法測定雜質(zhì)元素的方法，能快速準(zhǔn)確地測定其中有回收價(jià)值的金屬元素和部分有害物質(zhì)，該方法簡單、快速，測定結(jié)果穩(wěn)定、可靠。文丘里泥是回收貴金屬冶煉煙氣中塵與水作用后的沉積物，該煙塵中金含量較高，但含硒一般為30 %±10 %，直接用火試金法測定金量時(shí)，存在鉛扣脆且易裂、金銀合粒不光滑、檢測結(jié)果不可靠等問題。周宏鼎等[79]采用在文丘里泥樣品中加入石英砂共同焙燒除硒，火試金法對金量進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)表明：樣品與石英砂混合焙燒，降低了金、銀的損失;加入石英砂焙燒后的樣品，燒結(jié)塊易打散，在火試金配料時(shí)更有利于充分混勻，提高了金的富集效果;焙燒除硒的最佳溫度為750 ℃，焙燒時(shí)間為90 min?；钚载?fù)載HgCl2是工業(yè)生產(chǎn)聚氯乙烯單體普遍采用的催化劑，但高溫會導(dǎo)致汞揮發(fā)而流失，縮減催化劑使用壽命，且對操作人員也存在安全健康隱患，汞基催化劑正逐步被金碳基催化劑替代。劉文等[80]采用火試金（重量）法測定金碳基催化劑中金量，通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了稱樣量、樣品焙燒溫度、試金熔劑比例、金銀質(zhì)量比及分金酸度等參數(shù)，該方法可用于實(shí)際生產(chǎn)分析。曾荷峰等[86]研究了不同錫含量的金錫合金中金量測定方法，結(jié)果表明：金錫合金中錫含量較高時(shí)，直接灰吹法難以完全氧化錫生成金銀合粒，灰皿中有殘留熔渣，造成金分析結(jié)果偏低;含錫≥35 %的金錫合金，采用先熔煉、后灰吹的方式，可以氧化去除錫，避免金的損失，從而獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果;含錫≤10 %時(shí)，金銀合金卷第一次硝酸分金宜采用（1+3）硝酸;含錫>10 %時(shí)，金銀合金卷第一次硝酸分金宜采用（1+1）硝酸;該方法加標(biāo)回收率為99.74 %～100.27 %，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.021 %～0.127 %，能夠滿足不同金錫合金中金量測定的要求。

金作為貴金屬在不同領(lǐng)域均發(fā)揮著重要作用，相應(yīng)領(lǐng)域?qū)ξ锪现薪鹆繙?zhǔn)確測定都有現(xiàn)實(shí)需求。雖然物料成分相對復(fù)雜，但經(jīng)過分析測試人員的努力，也都取得了滿意的檢測結(jié)果。

6金制品/飾品中金量測定

如果將黃金通過地質(zhì)找礦、礦石開采、選礦廠選礦、冶煉及精煉鑄錠這一系列流程看作是黃金產(chǎn)業(yè)生命周期的前半段，那么黃金產(chǎn)業(yè)生命周期的后半段，即為黃金被加工成金錠、金條、首飾、擺件及工藝品等金制品/飾品并流入消費(fèi)市場。商家及首飾加工企業(yè)為滿足同時(shí)也是引導(dǎo)不同的消費(fèi)需求，在金飾品的款式、工藝、材質(zhì)及文化創(chuàng)意等方面更是做足了文章，各種文創(chuàng)黃金飾品、古法金飾品、琺瑯彩金飾品、K金、彩金及3D/5G硬金充滿了當(dāng)前黃金消費(fèi)市場，花樣繁多，讓人應(yīng)接不暇。隨著黃金制品/飾品產(chǎn)品不斷豐富，也給黃金檢測行業(yè)提出了新要求。當(dāng)前金制品/飾品主要的檢測方法包括：火試金法[91-93]直接測定樣品中金量（樣品中金量≤99.95 %），儀器法測定雜質(zhì)元素差減得到金量[94-98]（樣品中金量>99.95 %），以及X射線熒光光譜法[99-100]無損檢測。

應(yīng)用火試金法檢測摻雜銥、鋨和釕的黃金飾品時(shí)，會因樣品中銥、鋨和釕等摻雜物的干擾而導(dǎo)致金量檢測結(jié)果出現(xiàn)異常，同時(shí)因摻雜物密度與金接近也無法用密度法快速鑒定區(qū)分。胡丹靜等[101]將樣品加入高壓消解罐中，置于200 ℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱30 min，在高壓密閉條件下金完全消解，摻雜的難溶金屬過濾分離，以80 %水合肼（用水稀釋6 倍）作為還原劑，將濾液中的金還原為沉淀，采用重量法測定金量，金粒純度用火花原子發(fā)射光譜法測定。結(jié)果表明：還原時(shí)所用的水合肼濃度會影響金粒純度，水合肼濃度越高，夾雜沉淀物越多，金粒純度越低，使用80 %水合肼稀釋6倍時(shí)，所得金粒純度最高;該方法加標(biāo)回收率為96.2 %～101.6 %，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為0.09 %～0.23 %，可滿足摻雜鋨、銥和釕的黃金飾品中金量測定要求，為黃金首飾的監(jiān)管提供技術(shù)支持。粗金、首飾金及合質(zhì)金等測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法關(guān)于金量的測定均明確規(guī)定，火試金中銀加入量一般為金質(zhì)量的2.0～2.5倍。李桂華等[102]通過X 射線衍射儀、差示掃描量熱儀、顯微硬度計(jì)、電化學(xué)工作站從金銀合粒組織結(jié)構(gòu)和性能方面，探討了銀加入量為金質(zhì)量的2.1～2.5倍時(shí)對金量測定結(jié)果產(chǎn)生的影響及原因，結(jié)果表明：銀、金質(zhì)量比分別為2.1，2.3 和2.5時(shí)金銀合粒的分子式為AgAu、AgAu和AgAu;3種金銀合粒均為銀基固溶體，其熔化開始溫度和凝固結(jié)束溫度相近;3種金銀合粒具有相似的耐腐蝕性和力學(xué)性能;火試金法測定金合金首飾中金量時(shí)，銀、金質(zhì)量比2.1～2.5對測定結(jié)果沒有影響，因此在稱取純銀時(shí)，銀量可在此范圍內(nèi)波動，可提高樣品制備的工作效率。

對于面向終端消費(fèi)市場的金制品/飾品等制成品，普通消費(fèi)者基本不具備分辨所購買商品質(zhì)量是否滿足要求的能力，為使消費(fèi)者放心購買商品，商家通常在銷售時(shí)會附帶由第三方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)出具的證書來證明所售商品的符合性，這就要求為金制品/飾品出具質(zhì)檢證書的第三方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)在開展相關(guān)業(yè)務(wù)時(shí)，能夠更加嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范，助力黃金終端消費(fèi)市場的健康發(fā)展。

7測量不確定度評估

測量不確定度指表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。實(shí)驗(yàn)室通過對金量測定結(jié)果的測量不確定度評估，分析出哪些是對測量不確定度影響大的因素，確定原因后采取相應(yīng)的控制措施，盡量將測量不確定度控制在合理范圍，最大程度保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性。當(dāng)前，分析測試人員對于測量不確定度評定流程基本按照建立數(shù)學(xué)模型、找出不確定度分量、評定各不確定度分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、確定擴(kuò)展不確定度、形成不確定度評估報(bào)告等步驟展開。近2年關(guān)于金量測定不確定度評估的文獻(xiàn)主要涉及含金礦石[103-105]、銅精礦[106]及金首飾[107-108]。對測量不確定度貢獻(xiàn)大的因素主要包括檢測重復(fù)性、方法回收率、光譜法中校準(zhǔn)曲線擬合、樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體的一致性等，而儀器設(shè)備、樣品稱量、溶液體積、試劑純度等因素對測量不確定度的貢獻(xiàn)較小，在實(shí)際檢測工作中應(yīng)重視控制影響測量不確定度的主要因素，減小測量結(jié)果的分散性，這也是評定測量不確定度的意義所在。

8結(jié)語

黃金作為戰(zhàn)略資源，在國民經(jīng)濟(jì)中發(fā)揮著舉足輕重的作用，分析測試作為黃金產(chǎn)業(yè)重要的一環(huán)，也為黃金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展作出了重要貢獻(xiàn)。

1）越是重要的應(yīng)用場景，越是對檢測數(shù)據(jù)要求嚴(yán)格的地方，火試金法被應(yīng)用的概率就越高，這點(diǎn)從不同產(chǎn)品中金量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)大部分為火試金法便足以證明，所以實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重視火試金檢測能力的建設(shè)，重視火試金檢測人才的培養(yǎng)。

2）當(dāng)前為了獲得更多的利潤，貿(mào)易中的含金礦物（如一些成分復(fù)雜的含金礦物以配礦的形式引入銅精礦）成分愈發(fā)復(fù)雜，同時(shí)黃金礦產(chǎn)資源中難選冶礦石也越發(fā)普遍，故給金的分析測定帶來了更大的挑戰(zhàn)，這也要求分析測試人員要了解樣品的基質(zhì)成分，有的放矢地選擇檢測方法，同時(shí)要不斷引入并整合新檢測技術(shù)，提升金分析測定能力，滿足行業(yè)對金分析測定的需求。

3）伴隨“火試金自動化檢測系統(tǒng)”的成功應(yīng)用，火試金檢測正式進(jìn)入了自動化時(shí)代，在大幅提高火試金檢測效率的同時(shí)，也成功解決了火試金法勞動強(qiáng)度高、工作環(huán)境不友好的問題。

未來將是5G通信、人工智能、大數(shù)據(jù)和云計(jì)算等各項(xiàng)技術(shù)大發(fā)展并深度融合的時(shí)代，必將賦予機(jī)器“思考”的能力，最終將萬物互聯(lián)推向萬物智能時(shí)代。分析測試人員也要不斷解放思想、緊跟時(shí)代步伐、緊盯新科技應(yīng)用，推動黃金檢測技術(shù)持續(xù)升級，相信黃金檢測乃至整個(gè)黃金產(chǎn)業(yè)的智能化時(shí)代一定會到來。

[參 考 文 獻(xiàn)]

[1]陳永紅，孟憲偉，張雨，等.2017—2018 年中國金分析測定的進(jìn)展[J].黃金，2020，41（1）：82-90.

[2]張艷峰，高正寶，潘玉喜，等.關(guān)于澳洲Golden Grove金精礦磨樣方法的研究[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2020，10（6）：1-3.

[3]王東曉.河南秧城一帶金礦預(yù)查區(qū)土壤地球化學(xué)測量樣品采樣層位、加工粒級對比研究[J].礦產(chǎn)與地質(zhì)，2020，34（2）：331-338.

[4]陳莉.可見金礦石化驗(yàn)樣品加工制備方法及其設(shè)備的比較[J].中國金屬通報(bào)，2019（8）：182-183.

[5]楊學(xué)群，滕紹強(qiáng)，考永杰.可見金礦石實(shí)驗(yàn)樣品加工制備方法及其設(shè)備的比較[J].中國金屬通報(bào)，2020（14）：161-162.

[6]邵淑云，李建政.巖金礦石樣品制備過程控制實(shí)踐[J].湖南有色金屬，2020，36（2）：75-77.

[7]夏珍珠，林翠芳.某礦山金礦石樣品加工及分析方法優(yōu)化研究[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2020，10（1）：6-9.

[8]齊鑫.地質(zhì)樣品中金富集分離方法研究[J].黑龍江科學(xué)，2020，11（18）：70-71.

[9]楊升.金礦樣分析前處理技術(shù)探討[J].安徽地質(zhì)，2019，29（4）：308-311.

[10]薛統(tǒng)源，路麗娟.某黃金尾礦回收利用廠載金碳中金含量的測定方法研究[J].山東化工，2020，49（15）：95-96.

[11]于立華.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定地球化學(xué)樣品中金時(shí)樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2019，9（2）：46-49.

[12]彭思遠(yuǎn).泡塑負(fù)載TRPO吸附-石墨爐原子吸收法測定痕量金的研究[J].廣東化工，2020，47（6）：205，210.

[13]馬怡飛.聚氨酯泡塑改性及其對金離子吸附過程研究[D].西安：西安科技大學(xué)，2020.

[14]王冀艷，胡家禎，丁漢鐸，等.金活動態(tài)提取劑提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定深穿透地球化學(xué)樣品中的金[J].巖礦測試，2020，39（4）：525-534.

[15]劉旭坤，朱宗波，李春，等.一次灰吹、一次造渣方法測定氰化金泥中金、銀含量的試驗(yàn)研究[J].中國有色冶金，2019，48（5）：85-88.

[16]邵坤，范建雄，李可及.小試金-碲保護(hù)留鉛灰吹富集測定礦石中痕量貴金屬[J].貴金屬，2019，40（3）：66-69，83.

[17]李志偉，黃杰，孫勇，等.錫試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鉛精礦中貴金屬元素[J].冶金分析，2020，40（7）：22-28.

[18]張強(qiáng).地質(zhì)礦石樣品中金、銀含量測定方法的探討[J].世界有色金屬，2020（10）：157-158.

[19]劉艷玲，王穎.地質(zhì)樣品中金的測定分析[J].科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新，2020（7）：26-27.

[20]賈欣欣.地質(zhì)樣品中金的測定研究[J].世界有色金屬，2020（6）：164-165.

[21]朱堯偉，班俊生，姚永生.王水回流溶樣-火焰原子吸收光譜法測定地質(zhì)樣品中的金[J].化學(xué)分析計(jì)量，2019，28（4）：65-68.

[22]趙學(xué)沛，王明軍，沙艷梅，等.土壤樣品中痕量價(jià)態(tài)金石墨爐原子吸收光譜法的測定及分離方法實(shí)驗(yàn)研究[J].巖石礦物學(xué)雜志，2019，38（3）：424-430.

[23]馬景治，李策，張明杰，等.王水溶樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定地質(zhì)樣品中的金[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2020，10（2）：48-51.

[24]胡滿杰，張孟星.巰基棉富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中的金和鈀[J].安徽化工，2019，45（4）：123-125，127.

[25]盛迪波，王帥清，杜寶華.GF-AAS與 ICP-MS測定化探樣品中金的含量[J].湖南有色金屬，2019，35（5）：77-80.

[26]王睿萍.石墨爐測金水浴時(shí)間對金含量的影響[J].世界有色金屬，2020（13）：135-136.

[27]石天平，梁述廷.土壤中痕量金快速前處理的ICP-MS測定[J].安徽化工，2019，45（2）：125-126.

[28]葉元順，趙志欣，鄧碧霞，等.泡塑吸附-GF-AAS和ICP-MS法測定化探金的對比研究[J].中國金屬通報(bào)，2019（12）：92，94.

[29]蘇廣東，孟憲偉，洪博，等.聚氨酯泡沫塑料富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中痕量金[J].云南冶金，2020，49（3）：104-108.

[30]趙東陽.火焰原子熒光光譜法測定化探樣品中的金[J].黃金，2019，40（11）：73-75.

[31]楊懷云.地礦實(shí)驗(yàn)測試中的活性炭吸附火焰原子吸收法探討[J].世界有色金屬，2019（19）：159，161.

[32]邱紅緒，楊建博，邊朋沙，等.蒸汽加熱消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化探樣品中痕量金[J].冶金分析，2019，39（12）：31-37.

[33]楊武，龍安應(yīng).密閉溶樣-目視比色法快速測定野外金[J].化工管理，2020（14）：28-29.

[34]申玉民，羅治定，郭小彪，等.泡塑分離富集-火焰原子熒光光譜法測定地球化學(xué)樣品中的痕量金[J].巖礦測試，2020，39（1）：127-134.

[35]中國黃金協(xié)會.2020年我國黃金產(chǎn)量365.34噸，黃金消費(fèi)量820.98噸，同比分別下降3.91%和18.13%[EB/OL].（2021-02-01）[ 2021-06-05].http：∥www.cngold.org.cn/newsinfo.aspx？ID=3167.

[36]覃漢清.活性炭靜態(tài)吸附—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的金、鈀、鉑的含量[J].廣東化工，2019，46（12）：159-160.

[37]李林濤.金礦石中金含量的測定方法討論和優(yōu)化[J].世界有色金屬，2019（2）：142，145.

[38]張榮榮，閆蒲根，夏強(qiáng).含金礦石分析測定方法研究[J].科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊，2019，27（12）：122.

[39]李輝.火試金法測定礦山金銀含量研究[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2019，45（8）：128-129.

[40]王楠，孫旭東，霍地.小火試金分離富集火焰原子吸收光譜法測定礦石樣品中的金[J].光譜學(xué)與光譜分析，2019，39（8）：2 614-2 617.

[41]周立紅.微波消解-泡塑富集原子吸收法測定礦樣中的金[J].山東化工，2019，48（8）：91-92.

[42]王長萍，蔡萬山.泡沫塑料富集原子吸收法測定礦石中金及影響因素的探討[J].世界有色金屬，2020（23）：227-228.

[43]付強(qiáng).礦石中金分析與化驗(yàn)方法探討[J].世界有色金屬，2019（3）：134，136.

[44]路潤芳.聚氨酯泡塑-硫脲介質(zhì)在泡沫塑料富集原子吸收測定礦石中金含量的應(yīng)用[J].化學(xué)與粘合，2020，42（2）：148-149，152.

[45]李海華，郭旭煌.泡塑吸附—火焰原子吸收法測定礦石中的金量[J].西部探礦工程，2019，31（11）：151-154.

[46]周春寶，王潔雪，楊敏.蒸汽加熱低壓密封溶樣泡塑富集火焰原子吸收光譜測定金[J].廣州化工，2019，47（18）：107-109.

[47]樊麗，馬廣賢.銻礦石中金元素的測定[J].世界有色金屬，2018（23）：232，234.

[48]申嘉齡，李芳兒.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石樣品中金鉑鈀的研究[J].當(dāng)代化工研究，2020（16）：154-155.

[49]馬怡飛，汪廣恒，柯艷，等.二苯硫脲泡塑富集測定鎢礦中的金[J].中國鎢業(yè)，2019，34（4）：66-69，74.

[50]虞潔.礦石中金鉑鈀聯(lián)測新方法研究[J].當(dāng)代化工研究，2019（10）：60-61.

[51]閆剛.金礦石中金含量的分析測定方法研究[J].內(nèi)蒙古煤炭經(jīng)濟(jì)，2019（21）：207.

[52]黃登麗.金礦石中高含量金元素測定方法的研究及比對分析[J].世界有色金屬，2019（5）：175-178.

[53]劉志倉，王宏強(qiáng)，郭國濤.礦石中金元素測定分析方法的試驗(yàn)之乙酸丁酯-二苯硫脲萃取原子吸收測定法[J].中國金屬通報(bào)，2019（6）：274-276.

[54]程相恩，朱堯偉，班俊生，等.稱重分液-火焰原子吸收光譜法測定高品位金礦石中金[J].化學(xué)分析計(jì)量，2020，29（6）：101-104.

[55]秦月蘭，黎永娟.火試金富集與泡沫塑料富集AAS法測定金礦石中金的對比[J].化工管理，2020（28）：172-174.

[56]賴承華.火試金法測定硫化銅精礦中金、銀含量探討[J].銅業(yè)工程，2020（4）：82-84.

[57]張全勝，孔令政，張雷戰(zhàn)，等.焙燒脫硫-火試金法測定鉛精礦和銅精礦中金和銀[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊），2019，55（8）：932-936.

[58]白建軍，李紅立，廖璐.原子吸收分光光度法測定銅精礦中金含量的方法[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟(jì)，2019（13）：104，116.

[59]蘇廣東，陳永紅，洪博，等.活性炭富集—火焰原子吸收光譜法測定金精礦中的金[J].黃金，2019，40（3）：83-86.

[60]喬拉·那青.銅精粉中常量金原子吸收法測定[J].廣東化工，2020，47（16）：159-160，186.

[61]程志剛.原子吸收法測定銅精礦金量的影響因素分析[J].冶金管理，2019（13）：27，38.

[62]李秀.活性炭吸附-火焰原子吸收光譜法測定鉛精粉中的金[J].新疆有色金屬，2019，42（1）：50，53.

[63]龍海珍，孔會民，岳萍，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定銅陽極泥中的金含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2019，9（5）：49-51.

[64]王麗，馬會春，龐雪敏，等.活性炭動態(tài)吸附ICP-AES法測定粗鉛中的金[J].中國測試，2019，45（4）：58-62.

[65]熊梅瑜.火試金法測定冰銅中的金和銀量試驗(yàn)報(bào)告[J].當(dāng)代化工研究，2020（1）：44-45.

[66]熊梅瑜，周專.干濕-火試金法測定粗銅中的金和銀量試驗(yàn)報(bào)告[J].化工管理，2019（35）：52-53.

[67]周童，謝大偉，程飛.火試金-重量法測定冰銅中的金和銀[J].中國資源綜合利用，2020，38（10）：19-22，26.

[68]李先和，萬雙.硫酸分離-火試金重量法測定碲化銅中的金和銀[J].化學(xué)分析計(jì)量，2020，29（1）：13-17.

[69]李林濤，王延松.火試金法測定冶煉爐渣中金的含量[J].化工管理，2020（3）：26-27.

[70]王皓瑩，劉秋波.火試金法測定鉛冶煉渣中的金、銀含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2019，9（5）：63-66.

[71]高科理.火試金分離富集、ICP-OES聯(lián)合測定煙塵中的金、銀含量[J].中國科技信息，2019（16）：87-88.

[72]肖紅新，陳曉東.濕法分離富集—火焰原子吸收光譜法測定粗銀中的金[J].黃金，2020，41（3）：79-81.

[73]陳麗梅，劉偉，曾龍.火焰原子吸收法測定粗銀中的金[J].湖南有色金屬，2019，35（4）：78-80.

[74]闞春海，柳華麗，張雨，等.火試金富集—原子吸收光譜法測定粗銀中的金[J].黃金，2019，40（9）：79-81.

[75]郭兵，張福元，張廣安，等.火試金法測定多金屬復(fù)雜銅陽極泥中金[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2020，10（3）：43-47.

[76]閆豫昕，羅偉賦，楊海岸.酸處理-火試金法測定粗銅中的金銀含量[J].云南冶金，2020，49（1）：66-71.

[77]石開儀，張凌峰，丁偉麗.廢棄電路板中金的浸取研究[J].鑄造技術(shù)，2020，40（6）：537-539.

[78]肖紅新，莊艾春.廢棄線路板化學(xué)分析采樣、制樣及檢測方法[J].化學(xué)分析計(jì)量，2020，29（3）：90-95.

[79]周宏鼎，萬雙，武守忠，等.混砂焙燒-火試金法測定文丘里泥中金、銀含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2020，10（5）：54-57.

[80]劉文，張玉德，金云杰，等.火試金重量法測定金碳基催化劑中金含量[J].貴金屬，2020，41（增刊1）：196-198.

[81]史博洋，王皓瑩，薛毅，等.火試金重量法測定高鉍鉛中的金、銀含量[J].中國資源綜合利用，2020，38（7）：1-4.

[82]黃平.高鉍物料火試金重量法測定金銀含量[J].湖南有色金屬，2019，35（5）：73-76.

[83]王嘯，姜菲，寇勇強(qiáng).鉛試金法測定高銻鉍物料中的金[J].黃金，2019，40（2）：81-83.

[84]龔昌合，黃巍巍.硫酸焙燒除鉍火試金法測定氯氧鉍中金銀含量[J].銅業(yè)工程，2019（3）：59-62.

[85]賴秋祥.火焰原子吸收光譜法測定二氧化碲中的金含量[J].福建冶金，2020，49（6）：47-50.

[86]曾荷峰，金婭秋，甘建壯，等.不同金錫合金中金含量的火試金測定[J].貴金屬，2019，40（增刊1）：130-133.

[87]張學(xué)歡，劉同銀，馬旻銳.一種合金物料中金鉑鈀的連續(xù)測定[J].世界有色金屬，2019（8）：153-155.

[88]呂廣穎，武守忠，萬雙，等.焙燒除硒-火試金法測定銀硒渣中金、銀含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2019，9（5）：52-55.

[89]張麗，楊復(fù)光，李巖，等.重量法+電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法組合測定金鉑銠合金材料（紡絲噴絲頭）中的金[J].世界有色金屬，2020（17）：116-117.

[90]劉天一，萬雙，李先和，等.X 射線熒光光譜法快速測定鉛鉍合金中的鉛、鉍、金、銀、銅、砷、銻、錫和碲[J].化學(xué)分析計(jì)量，2019，28（3）：92-95.

[91]李桂華，山廣祺，趙瀟雪，等.火試金法測定首飾中金量[J].黃金，2020，41（10）：85-88.

[92]張學(xué)友，曹小勇，楊桂群，等.軋片方向和厚度對純金火試金測定的影響[J].貴金屬，2019，40（增刊1）：134-136.

[93]張海龍，王德雨，林燕琴，等.銀電鑄金飾品的成分和硬度測定[J].貴金屬，2019，40（增刊1）：146-149.

[94]張麗，張芳，陳雄飛，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定K金首飾中的微量重金屬元素[J].世界有色金屬，2019（6）：170-171.

[95]張華，梁絲柳，唐杰.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硬金飾品中有害元素砷的含量[J].超硬材料工程，2019，31（2）：56-58.

[96]胡丹靜，張旭，嚴(yán)雪俊.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定3D硬金飾品中鉛、砷、汞、鎘的含量[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊），2019，55（3）：333-337.

[97]那勃，孟建華，崔建軍，等.ICP 光譜法測定鉑飾品中金、鋁、鉻的譜線選擇研究[J].中國檢驗(yàn)檢測，2020，28（1）：11-12，57.

[98]陳素萍，傅義振.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法-差減法測定高純金中金的含量[J].福建分析測試，2020，29（1）：46-49.

[99]黃近丹，陳守劍.足金首飾中金含量的測定[J].中國檢驗(yàn)檢測，2020，28（2）：40-41，33.

[100]陳嬋，龍楚，李雪明.貴金屬飾品檢測中幾類特殊樣品的分析[J].貴金屬，2019，40（2）：64-68.

[101]胡丹靜，嚴(yán)雪俊，張旭，等.密閉消解-重量法測定摻銥、鋨和釕的黃金飾品中金量[J].貴金屬，2019，40（4）：42-46.

[102]李桂華，孫冰，劉媛，等.基于金銀合粒組織結(jié)構(gòu)和性能的金量測定影響探討[J].黃金，2019，40（6）：78-81.

[103]劉芬奇.礦石中金銀銅鉛鋅的測定及不確定度分析[J].化工管理，2020（1）：106-107.

[104]文輝.礦石中金銀銅鉛鋅的測定及不確定度探討[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2020，46（4）：166-167.

[105]楊海江，單召勇.活性炭吸附-碘量法測低品位礦石中金的不確定度評定[J].世界有色金屬，2019（4）：166-169.

[106]章新亮，王麗麗，趙超，等.火焰原子吸收光譜法測定金量的不確定度評定[J].中國金屬通報(bào)，2019（11）：117-118.

[107]彭小悅，代泳波，張文怡，等.X射線熒光光譜法測定貴金屬含量的不確定度評定[J].世界有色金屬，2020（3）：157，160.

[108]姜瑩，陳永紅，郭嘉鵬，等.X射線熒光光譜法測定首飾中金含量的不確定度評定[J].山東化工，2020，49（11）：93-94，96.

作者簡介：陳永紅（1981—），男，云南曲靖人，高級工程師，碩士，從事礦物分析方法和標(biāo)準(zhǔn)分析方法研究工作;長春市南湖大路6760號，長春黃金研究院有限公司測試中心，130012;E-mail：379835825@qq.co

陳永紅，孟憲偉，王立臣，（1.長春黃金研究院有限公司; 2.國家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（長春））

Progress of gold analysis and determination in China during 2019-2020Chen Yonghong，Meng Xianwei，Wang Lichen

（1.Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products （Changchun））

Abstract：The paper reviews the literatures on gold analysis and determination in China during 2019-2020，and summarizes in categories the progress of gold analysis and determination technology in these 2 years，mainly including the gold-bearing mineral processing and preparation，the separation and enrichment of gold，the fire assay method and the determination of gold in different gold-bearing materials.Suggestions and perspectives on the development trends for gold analysis method are given，and 108 references are cited.

Keywords：gold;sample treatment;separation and concentration;analysis and determination;review