郭 鷹，楊尚玉，周 聰，朱 雷

(海洋石油工程股份有限公司，天津 300462)

0 引言

9Ni鋼是美國(guó)國(guó)際鎳公司于20世紀(jì)40年代開(kāi)發(fā)的一種低溫用鋼，具有良好的低溫韌性，廣泛應(yīng)用于液化天然氣(Liquefied Natural Gas，LNG)儲(chǔ)罐的內(nèi)罐制造。我國(guó)從20世紀(jì)80年代引進(jìn)該技術(shù)后發(fā)展迅速，各種新的焊接技術(shù)不斷應(yīng)用到LNG儲(chǔ)罐9Ni鋼的焊接中[1-4]。TT焊是一種熱絲TIG焊，不僅具有熱絲的功能，還能夠?qū)崿F(xiàn)焊絲的抽拉振動(dòng)功能，熱絲有助于減少焊接熱輸入和提高焊接效率，抽拉振動(dòng)送絲能夠減小熔滴過(guò)渡時(shí)的表面張力，提高熔滴過(guò)渡頻率，振動(dòng)對(duì)熔池的攪拌作用使熔覆金屬成分更加均勻，晶粒更加細(xì)小[5]。TT焊接不僅具有較高的焊接效率，還解決了傳統(tǒng)焊接方法LNG儲(chǔ)罐焊接過(guò)程中的清根打磨環(huán)節(jié)，因此具有較高的工藝技術(shù)創(chuàng)新[6]。由于LNG儲(chǔ)罐的使用溫度低于-165 ℃，因此9Ni鋼焊縫要有很好的低溫韌性。裂紋尖端張開(kāi)位移(CTOD)試驗(yàn)是評(píng)價(jià)焊縫斷裂韌性的方法之一[7]，因此本文依據(jù)GB/T 21143—2014《金屬材料 準(zhǔn)靜態(tài)斷裂韌度的統(tǒng)一試驗(yàn)方法》對(duì)TT和SAW焊縫進(jìn)行-196 ℃ CTOD試驗(yàn)研究，并分析焊縫的低溫?cái)嗔秧g性。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為厚度30 mm的X7Ni9鋼板，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)EN 10028-4：2017(E)，供貨狀態(tài)為淬火+回火(QT)，其主要力學(xué)性能：屈服強(qiáng)度676 MPa，抗拉強(qiáng)度716 MPa，伸長(zhǎng)率24.5%，-196 ℃沖擊吸收能量186 J；主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 9Ni鋼化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of 9Ni %

TT焊接試驗(yàn)所用焊絲牌號(hào)為ERNiCrMo-4，直徑?1.0 mm；SAW焊接試驗(yàn)所用焊絲牌號(hào)為OK Autrod 19.83(即ERNiCrMo-4)，直徑?4.0 mm，焊接參數(shù)如表2所示。

表2 焊接參數(shù)Tab.2 Welding parameters

2 試驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果

2.1 試樣制備

CTOD試驗(yàn)采用緊湊拉伸試樣(CT試樣)，其中焊縫和熱影響區(qū)試樣各3個(gè)，試樣型式如圖1所示。缺口加工位置位于焊縫中心，試板厚度為30 mm，加工試樣寬度W=50 mm，厚度B=25 mm。

圖1 CT試樣加工圖Fig.1 Processing diagram of CT sample

2.2 試驗(yàn)過(guò)程及有效性判定

試驗(yàn)所用設(shè)備為電液伺服萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)PLW-100，預(yù)制裂紋的長(zhǎng)度約為1.5 mm，疲勞過(guò)程中最小與最大力比為0.1。預(yù)制好疲勞裂紋后檢驗(yàn)裂紋有效性，當(dāng)機(jī)械加工缺口和預(yù)制疲勞裂紋長(zhǎng)度之和處于0.45W～0.7W之間時(shí)為有效裂紋長(zhǎng)度。最后在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)PLW-100上一次加載至試樣失穩(wěn)破壞，加載過(guò)程中記錄載荷和相關(guān)的位移，做出載荷-位移(F-V)曲線，如圖2所示。根據(jù)F-V記錄曲線類型，試驗(yàn)記錄在斷裂前沒(méi)有pop-in(記錄曲線出現(xiàn)的突然不連續(xù)性)而出現(xiàn)最大力平臺(tái)，F(xiàn)m和Vm值應(yīng)通過(guò)記錄的首個(gè)最大力點(diǎn)來(lái)計(jì)算。對(duì)F-V曲線線性階段進(jìn)行擬合，得到線性階段的斜率，過(guò)最大力點(diǎn)作同斜率的直線，與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為缺口張開(kāi)位移塑性分量Vp值，最大力點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的V值為總?cè)笨趶堥_(kāi)位移Vg，Vg與Vp的差值為理論彈性缺口張開(kāi)位移Ve。CTOD特征值按照下式計(jì)算：

(a)TT焊縫

(b)SAW焊縫圖2 焊縫F-V曲線Fig.2 F-V plot of weld metal

(1)

其中，F(xiàn)為在斷裂之前出現(xiàn)的最大力，記錄為Fm，對(duì)未開(kāi)側(cè)槽試樣BN=B，系數(shù)g2(a0/W)由GB/T 21143—2014附錄給出，轉(zhuǎn)動(dòng)半徑R由下式計(jì)算得到：

(2)

其中：

(3)

2.3 CTOD試驗(yàn)結(jié)果

由圖2可以看出，TT焊縫試樣達(dá)到斷裂時(shí)，F(xiàn)m值要高于SAW，說(shuō)明裂紋達(dá)到失穩(wěn)破壞時(shí)，TT焊縫中心需要更大的力，TT焊縫中心抵抗裂紋擴(kuò)展的能力更強(qiáng)。焊縫中心的F-V曲線中看出TT焊縫的塑性位移分量要大于SAW焊縫，顯示出TT焊縫具有更好的低溫?cái)嗔秧g性。根據(jù)計(jì)算公式(1)得到的CTOD特征值如表3所示?？梢钥闯?，TT和SAW焊縫的δ平均值分別為0.434 mm和0.259 mm，兩者的CTOD特征值均遠(yuǎn)高于工程標(biāo)準(zhǔn)要求的0.15 mm，TT焊縫的特征值遠(yuǎn)高于SAW，說(shuō)明TT焊縫的低溫?cái)嗔秧g性要好于SAW，這與F-V曲線中顯示出的塑性分量一致。從F-V曲線δ特征值可以看出，隨著缺口位移塑性分量Vp的增大，δ也增大。

表3 焊縫δ值Tab.3 δ value of weld metal

3 分析與討論

3.1 焊縫-196 ℃斷裂韌性分析

TT和SAW焊縫組織如圖3所示。兩種焊接方法下，焊縫金屬的顯微組織均以?shī)W氏體柱狀晶形式存在(見(jiàn)圖3(a)(b))，且組織中均出現(xiàn)胞狀晶、胞狀樹(shù)枝晶以及樹(shù)枝晶，從圖中可以看出，TT焊縫的組織更加細(xì)小均勻，細(xì)小均勻分布的胞狀晶組織能夠增加裂紋擴(kuò)展阻力，從而增加焊縫的低溫韌性。分析認(rèn)為，隨著焊接電流和焊接速度的增大，焊縫組織出現(xiàn)從胞狀晶、胞狀樹(shù)枝晶到粗大的胞狀樹(shù)枝晶的過(guò)渡[8]。SAW焊的焊接電流和焊接速度均大于TT焊，SAW焊縫中心組織以胞狀樹(shù)枝晶為主，而TT焊縫中心組織以胞狀晶為主。圖3(c)(d)為SAW和TT多層多道焊接過(guò)程中兩焊道界面組織，可以看出，在相鄰兩焊道界面，組織大小分布不均勻，圖中下側(cè)組織為前一道焊縫組織，上側(cè)為后一道焊縫組織，前一道焊縫的組織更加細(xì)小，這是由于后一道焊縫在焊接時(shí)由于熱的作用相當(dāng)于對(duì)前一道焊縫進(jìn)行了正火處理，對(duì)前一道焊縫不僅有細(xì)化晶粒的作用，還可以明顯提高焊縫韌性[9]。

(a)TT焊縫

(b)SAW焊縫

(c)TT兩焊道界面

(d)SAW兩焊道界面圖3 焊縫金相組織Fig.3 Metallographic structure of weld

焊接時(shí)，母材和焊材成分差異較大，因此，在焊接過(guò)程中，母材和焊材熔化混合，焊縫成分組織也會(huì)產(chǎn)生變化，焊接熱輸入影響焊縫的稀釋率，本文通過(guò)對(duì)焊接接頭熔合線附近進(jìn)行線掃描，測(cè)試主要元素的變化情況，從而得到SAW和TT焊的焊縫稀釋率，線掃描結(jié)果如圖4、圖5所示。

圖4 SAW熔合線線掃結(jié)果Fig.4 EDS results cross fusion line in SAW welded joint

圖5 TT熔合線線掃結(jié)果Fig.5 EDS results of cross fusion line in TT welded joint

從圖4、圖5可以看出，SAW和TT熔合線兩側(cè)元素在含量上有所區(qū)別，從線掃描結(jié)果來(lái)看，相比TT焊縫，SAW焊接接頭熔合線靠近焊縫一側(cè)Fe含量更高，而Ni,Cr等元素的含量較低，說(shuō)明在焊接過(guò)程中，較多的母材熔化進(jìn)入到熔池，稀釋了焊材中的合金元素。SAW焊縫的稀釋率大于TT,是由于SAW相較于TT有著較大的熱輸入量，大的熱輸入熔化了更多的母材進(jìn)入熔池，稀釋了焊縫中合金元素的含量，這就導(dǎo)致SAW和TT焊縫成分上出現(xiàn)差異，成分和微觀組織的不同共同決定了焊縫的性能，這也可能是造成兩種焊縫低溫性能不同的原因。

3.2 焊縫斷裂機(jī)理分析

SAW低溫CTOD宏觀斷口如圖6所示?？梢钥闯觯嚇映霈F(xiàn)不同程度的斷面收縮現(xiàn)象，宏觀來(lái)看，收縮程度相差不大。TT低溫CTOD宏觀斷口如圖7所示，試樣也出現(xiàn)比較明顯的斷面收縮現(xiàn)象。從宏觀斷口來(lái)看，兩種焊接方法的斷口均為韌性斷裂，但TT焊縫的斷口較SAW焊縫的斷口表面顏色更暗，也更加粗糙，說(shuō)明具有更好的斷裂韌性。

圖6 SAW焊縫CTOD宏觀斷口Fig.6 Macroscopic fracture morphology of CTOD of SAW weld

圖7 TT焊縫CTOD宏觀斷口Fig.7 Macroscopic fracture morphology of CTOD of TT weld

SAW焊縫的低溫CTOD微觀斷口如圖8所示，是典型的韌性斷裂，有較多而細(xì)小的韌窩，韌窩中有球狀顆粒，這些顆粒受到的外部應(yīng)力超過(guò)材料的屈服強(qiáng)度時(shí)發(fā)生塑性變形，在三向應(yīng)力的作用下，第二相與金屬界面處分離產(chǎn)生微孔，或者第二相本身破碎形成裂紋并擴(kuò)展。第二相在韌窩斷裂中起著重要作用，其形貌、尺寸和分布不同，將導(dǎo)致裂紋的擴(kuò)展途徑不同，消耗的能量不同，質(zhì)點(diǎn)越大，裂紋萌生的幾率越高。韌性的第二相在塑性變形可以松弛裂紋尖端的應(yīng)力集中，降低裂紋擴(kuò)展速率，反而可以提高斷裂韌性，因此只要韌性第二相的形貌和數(shù)量適當(dāng)，就能夠提高材料的斷裂韌性[10]。對(duì)SAW焊縫斷口韌窩中的顆粒進(jìn)行EDS能譜分析，結(jié)果如表4所示。

圖8 SAW焊縫中心CTOD微觀斷口 5 000×Fig.8 Microscopic fracture morphology of CTOD of SAW weld center 5 000×

表4 SAW焊縫韌窩顆粒EDS分析結(jié)果Tab.4 EDS results of particles located in dimple of SAW weld %

可以看出，圖8的SAW焊縫中2,3,4顆粒是以Al2O3為主的復(fù)雜氧化物或碳化物，焊縫金屬中的Al2O3能夠限制焊縫中奧氏體的長(zhǎng)大，起到細(xì)化晶粒的作用，從而提高焊縫金屬的強(qiáng)度和韌性[11]；焊縫為奧氏體組織，有效減少了氮化物脆性相的析出，有利于提高焊縫的低溫韌性。9Ni鋼焊材為高鎳基型，焊縫組織為奧氏體，碳元素可以通過(guò)固溶強(qiáng)化作用和析出碳化物作為第二相強(qiáng)化的方式來(lái)有效提高奧氏體焊縫的強(qiáng)度[12]。若生成的碳化物呈顆粒狀彌散分布在整個(gè)焊縫金屬中，不僅能夠提高焊縫的強(qiáng)度，還有利于提高焊縫的塑韌性[13]；若這些碳化物在枝晶之間產(chǎn)生聚集，碳化物尺寸變大時(shí)會(huì)以層片狀分布[14]，焊縫金屬在受到外部載荷時(shí)會(huì)沿著晶界開(kāi)裂，導(dǎo)致吸收能量降低，從而使得焊縫金屬的低溫韌性降低。

TT焊縫低溫CTOD微觀斷口如圖9所示。可以看出，微觀斷口的起裂區(qū)中出現(xiàn)球狀和不規(guī)則形狀的顆粒，這些顆粒的存在，為裂紋的萌生創(chuàng)造了條件，斷口形貌中不僅存在韌窩，局部還存在河流狀的解理斷裂形貌，因此焊縫為混合型斷口。對(duì)斷口中這些顆粒進(jìn)行EDS點(diǎn)分析，結(jié)果如表5所示?？梢钥闯觯@些顆粒主要為氧化物、碳化物和含Ni,Cr,Fe較高的第二相析出物。與SAW不同的是，TT焊縫EDS點(diǎn)分析顯示出更多的Mo元素，而沒(méi)有出現(xiàn)Al元素，這是由于SAW焊劑中含有大量的Al元素，隨焊接冶金反應(yīng)擴(kuò)散到焊縫金屬中。分析認(rèn)為：TT焊縫斷口明顯比SAW焊縫斷口表面粗糙，說(shuō)明裂紋擴(kuò)展路徑因崎嶇而變長(zhǎng)；且有較多的10 μm左右的富鐵和富鉬的不同于焊絲成分的第二相顆粒，阻礙裂紋擴(kuò)展；這兩種因素都使裂紋擴(kuò)展困難而提高CTOD值。TT焊接熱輸入較SAW的小，隨著熱輸入的減少，Mo元素的擴(kuò)散更加不充分而偏析增大[15]，這就導(dǎo)致TT焊縫出現(xiàn)更多的富Mo顆粒，阻礙裂紋擴(kuò)展，使得TT焊縫具有更好的低溫韌性。

圖9 TT焊縫中心CTOD微觀斷口 500×Fig.9 Microscopic fracture morphology of CTOD of TT weld center 500×

表5 TT焊縫韌窩顆粒EDS分析結(jié)果Tab.5 EDS results of particles located in dimple of TT weld %

4 結(jié)論

(1)TT和SAW焊縫的δ平均值分別為0.434 mm 和0.259 mm，兩者的CTOD特征值均高于工程標(biāo)準(zhǔn)要求的0.15 mm，且TT焊縫的特征值更高。

(2)TT和SAW焊縫金屬的顯微組織均以?shī)W氏體柱狀晶形式存在，TT焊縫的組織更加細(xì)小均勻，細(xì)小均勻分布的胞狀晶組織能夠增加裂紋擴(kuò)展阻力，從而增加焊縫的低溫韌性。

(3)與SAW焊縫斷口相比，TT焊縫斷口表面更加粗糙并存在更多的第二相微小顆粒，使裂紋擴(kuò)展路徑長(zhǎng)和擴(kuò)展困難，因而也具有更好的CTOD值。