蔣 炳，嚴(yán)君鳳，張統(tǒng)得

（中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院探礦工藝研究所，四川成都611734）

0 引言

隨著人類對(duì)地球資源的不斷探索和開發(fā)利用，深海海底和地球內(nèi)部的探索和開發(fā)的重要性更加突出。當(dāng)前的國(guó)際大洋發(fā)現(xiàn)計(jì)劃（IODP）是地球科學(xué)領(lǐng)域迄今規(guī)模最大、影響最深的國(guó)際大科學(xué)計(jì)劃，我國(guó)“十三五”國(guó)家科技創(chuàng)新規(guī)劃中，將“深海、深地、深空、深藍(lán)科學(xué)研究”列為戰(zhàn)略前瞻性重大科學(xué)問題［1-2］。在深海鉆探過程中，作業(yè)環(huán)境和條件較陸上更加復(fù)雜。由于高壓層段無法準(zhǔn)確預(yù)測(cè)，極有可能導(dǎo)致井身設(shè)計(jì)不合理，難免會(huì)發(fā)生各種井下事故，井涌、井漏等情況極易發(fā)生。如果是淺部地層井漏，一般會(huì)使用海水頂漏鉆進(jìn)快速通過，下套管，或者用水泥封固；如果是因?yàn)榱芽p、溶洞等原因引起的，可以使用堵漏劑堵漏；如果是鉆井工程因素導(dǎo)致的漏失，一般通過操作工藝來解決，如嚴(yán)格控制在裸眼段的起下鉆速度、降低鉆井液排量、調(diào)節(jié)鉆井液性能等；若壓井、試壓堵漏或加重鉆井液過程中發(fā)生壓裂性漏失，被壓漏的地層一般不能恢復(fù)原來的承壓能力，需下套管封隔［3］。

為了合理解決高地溫條件下的井漏，需對(duì)高溫堵漏材料進(jìn)行較為系統(tǒng)的研究，以便對(duì)未來深海鉆探施工中出現(xiàn)的井漏問題進(jìn)行合理的處理，保證施工效率，節(jié)約鉆探施工成本。

目前國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究機(jī)構(gòu)和人員對(duì)堵漏新材料進(jìn)行了探索，取得了較好的研究成果?，F(xiàn)有的堵漏材料按機(jī)理和功能主要分為以核桃殼、棉纖維、云母片為代表的橋接堵漏材料，以DTR 為代表的高失水堵漏材料，以DF-1 為代表的暫堵材料，化學(xué)堵漏材料，無機(jī)膠凝堵漏材料，軟硬塞堵漏材料，以云母片、蛭石、貝殼等為代表的高溫堵漏材料以及復(fù)合堵漏材料［4-7］。目前針對(duì)高溫堵漏材料的研究主要還是以橋接堵漏為主，所謂橋接堵漏，是指將不同形狀（顆粒狀、纖維狀、片狀）和不同尺寸（粗、中、細(xì)）的惰性材料以不同的配方混合于鉆井液中，直接注入漏層的一種堵漏方法，在材料注入到漏層后，形成具有一定機(jī)械強(qiáng)度的封堵墻，并且與漏失通道具有一定的粘結(jié)強(qiáng)度。在高溫條件下，部分橋接堵漏材料存在高溫老化失效現(xiàn)象，容易導(dǎo)致封堵層破壞［8］。高溫橋接堵漏主要要求高溫堵漏材料在耐受高溫的同時(shí)顆粒狀材料所形成骨架強(qiáng)度達(dá)到一定要求，且片狀材料能對(duì)骨架孔隙進(jìn)行補(bǔ)充，形成堵漏墻，纖維狀材料能有效增強(qiáng)堵漏墻抗壓強(qiáng)度。美國(guó)的M-I Drilling Fluids L.L.C 公司研制了高溫隨鉆堵漏材料M-I-X2；在國(guó)內(nèi)Fenglan Zhao 等研制出了抗溫性能達(dá)到140 ℃的適用于高溫高鹽油藏的新型堵漏粒子［9］；胡子喬等［10］研制出了可抗 180 ℃高溫的新型二次交聯(lián)凝膠堵漏材料；詹陽俊等［11］在井下溫度81.7～87.7 ℃的SX2 井二疊系地層中應(yīng)用了其研制的高強(qiáng)度耐高溫化學(xué)固結(jié)堵漏劑HDL-1；暴丹等［12］優(yōu)選出抗220 ℃高溫的細(xì)微填充顆粒、彈性變形顆粒和片狀填塞顆粒，基于耐高熱分子和無機(jī)礦物材料，制作了抗高溫高強(qiáng)度低密度的剛性架橋顆粒、抗高溫高強(qiáng)度纖維類2 種新型堵漏材料，取得了較好的堵漏效果；羅鳴等［13］使用抗高溫彈性堵漏劑FLEX 配合剛性堵漏劑BLN 和承壓堵漏劑STRH，成功堵漏位于南海西部的高溫鉆井，承壓能力達(dá)到20 MPa；蘇曉明等［14］制作了新型復(fù)合堵漏材料SXM-Ⅰ，靜態(tài)承壓可達(dá)9 MPa，在碳酸鹽巖縫洞型異常高溫高壓儲(chǔ)集層中表現(xiàn)出較好的封堵性能。

目前針對(duì)深海高溫高壓鉆探中的堵漏研究較少，且已有的堵漏材料不能同時(shí)滿足深海鉆探堵漏所要求的耐溫性能（260 ℃以上）和承壓性能（10 MPa 以上），本文以橋接堵漏材料為基礎(chǔ)，以承受高溫高壓為目標(biāo)，研制了HTD 系列高溫堵漏材料，為將來深海鉆探堵漏施工提供了可行的選擇。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與測(cè)試方法

材料實(shí)驗(yàn)材料包括3 大類，分別為顆粒狀堵漏材料，纖維狀堵漏材料和片狀堵漏材料。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要為GW-30 型滾子加熱爐（圖1）和DL-3A 型高溫高壓堵漏評(píng)價(jià)儀器（圖2）。

圖1 GW-30 型滾子加熱爐Fig.1 GW-30 roller furnace

圖2 DL-3A 型高溫高壓堵漏評(píng)價(jià)儀器Fig.2 DL-3A high temperature and high pressure plugging evaluation instrument

GW-30 型滾子爐主要參數(shù)：電源電壓220 V±10%，頻率50 Hz；使用溫度范圍50～300 ℃；泥漿流速0.16 m/s；陳化釜轉(zhuǎn)速50 r/min；加熱功率1500 W；電機(jī)功率370 W；鼓風(fēng)電機(jī)25 W；外形尺寸93 cm×60 cm×80 cm；質(zhì)量130 kg。

DL-3A 型高溫高壓堵漏評(píng)價(jià)儀器主要參數(shù)：工作壓力0～40 MPa；工作溫度為室溫～300 ℃；返排壓力 0～40 MPa；堵漏液用量 2 L；縫板規(guī)格 1～5 mm 縫板；孔板規(guī)格為1～5 mm 圓孔板；功率5 kW；電源為交流電壓380 V。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

初篩各堵漏材料，選取了以SRD 為代表的8 種顆粒狀材料，以NST 為代表的7 種纖維狀材料和以云母片為代表的4 種片狀堵漏材料放入基漿中進(jìn)行高溫?zé)釢L老化，熱滾老化時(shí)間為16 h，溫度為260 ℃，待冷卻后觀察各材料在熱滾前后的變化情況，了解高溫對(duì)各個(gè)材料的表現(xiàn)及性能影響。后通過材料復(fù)配，制作HTD-3 型高溫堵漏材料，使用DL-3A 型高溫高壓堵漏評(píng)價(jià)儀器，將堵漏材料與基漿混合后加入至測(cè)試容器中，共3 L，在加壓容器中加入3 L 基漿，升溫至260 ℃后通過注水泵加壓，由0逐漸加壓至10 MPa 以上，每加壓0.5 MPa 后持續(xù)10 min 以上，在加壓至10 MPa 時(shí)需持續(xù)超過30 min。根據(jù)漏失量大小了解HTD-3 型高溫堵漏材料的承溫、承壓以及封堵性能，運(yùn)用SEM 電鏡掃描對(duì)HTD-3 型高溫堵漏材料架橋后情況進(jìn)行微觀分析，最后通過配伍性實(shí)驗(yàn)對(duì)HTD-3 型高溫堵漏材料做出性能評(píng)價(jià)。

2 HTD 高溫堵漏材料的研制

2.1 堵漏材料初篩

2.1.1 顆粒狀材料

根據(jù)“三分之一”架橋規(guī)則，另根據(jù)漏失程度，判斷漏失通道特征，合理選擇堵漏材料顆粒大小、級(jí)配、形狀、性質(zhì)等。架橋顆粒尺寸一般為0.65D裂縫＜D堵漏材料＜D裂縫。將顆粒狀材料控制在 10～40 目，并保持一定級(jí)配，纖維狀材料控制在1～6 mm，片狀材料控制在10～20 目。

經(jīng)滾子加熱爐初篩的顆粒狀材料，在熱滾前后幾乎無變化，如SRD，表面見些許泛黃，但顆粒大小保持不變，不出現(xiàn)因高溫而膨脹現(xiàn)象，其余初篩的顆粒狀材料見表1。

表1 顆粒狀材料熱滾前后性狀對(duì)比Table 1 Comparison of the properties of granular materials before and after hot rolling

2.1.2 纖維狀材料

經(jīng)滾子加熱爐初篩的纖維狀材料，大部分材料顏色變深，強(qiáng)度依舊較高，且耐水耐熱，但其中也出現(xiàn)了性能變化較大的纖維狀材料，如聚丙烯纖維在高溫條件下融化，耐熱性差，而鋸末在加熱后變色，手指可輕松碾碎，強(qiáng)度降低。纖維狀材料具體表現(xiàn)見表2。

表2 纖維狀材料熱滾前后性狀對(duì)比Table 2 Comparison of the properties of fibrous materials before and after hot rolling

2.1.3 片狀堵漏材料

經(jīng)滾子加熱爐初篩的片狀材料，如云母片，除顏色稍深，強(qiáng)度、塑性、硬度、韌性等性能不變，其余片狀材料具體表現(xiàn)見表3。

表3 片狀材料熱滾前后性狀對(duì)比Table 3 Comparison of the properties of flaky materials before and after hot rolling

2.2 HTD-3 型高溫堵漏材料性能評(píng)價(jià)

經(jīng)過對(duì)堵漏材料的初篩，其中顆粒狀材料除核桃殼外，其余材料在高溫?zé)釢L后均有適當(dāng)?shù)膸缀纬叽绾蜋C(jī)械性能，同時(shí)具有一定的抗壓、抗張和抗剪強(qiáng)度；纖維狀材料在熱滾后，除聚丙烯纖維、鋸末、甘蔗渣外，其余材料均可承受高溫，考慮到纖維狀材料還需擁有足夠好的彈性和塑性，主要選擇了石棉纖維和NST；對(duì)于片狀材料，稻殼在高溫狀態(tài)下燒焦、變脆，資料表明生蛭石在300 ℃高溫狀態(tài)下，膨脹體積可達(dá) 10～20 倍［15］，可能導(dǎo)致堵漏材料級(jí)配發(fā)生改變，不能填塞顆粒狀材料中的間隙，進(jìn)而改變堵漏材料的承壓能力，故主要選擇了云母片和熟蛭石作為堵漏材料中的片狀材料。通過對(duì)3 種材料的篩選，結(jié)合“三分之一”架橋理論、理想充填理論和D90 規(guī)則［16-18］，確定顆粒狀材料的粒徑控制在 10～120 目，并保持一定級(jí)配，纖維狀材料長(zhǎng)度1～6 mm，片狀材料10～20 目。確定材料配方為47%的顆粒狀材料，11.5%的纖維狀材料，8%的片狀材料，以及懸浮材料和填充材料復(fù)配出高溫堵漏材料HTD-3，見圖3。

圖3 HTD-3 型高溫堵漏材料Fig.3 HTD-3 high temperature plugging material

2.2.1 封堵性能

2.2.1.1 單體材料

對(duì)單體材料用2～4 mm 的圓孔板在260 ℃高溫下進(jìn)行封堵性能測(cè)試，測(cè)試范圍為5%～20%。其中顆粒狀材料選擇了SRD，纖維狀材料選擇了NST，片狀材料選擇了云母片，具體結(jié)果見表4。其中SRD 為礦物類堵漏材料，主要成分為CaCO3，NST 主要成分為氧化鋁，云母片主要成分為多硅白云母、石英、石榴子石和金紅石。上述3 種材料均為環(huán)境友好型材料，對(duì)海洋環(huán)境無污染。材料封堵性能的測(cè)試均采用5 mm 孔板，所篩選材料尺寸≥1/3孔板尺寸。

表4 單體材料堵漏結(jié)果Table 4 Plugging results of single material

由表4 可見顆粒狀材料在加量達(dá)到20%時(shí)能承受最大2 MPa 壓力，但繼續(xù)加壓后擊穿，纖維狀材料單獨(dú)使用時(shí)在常壓下全漏失，片狀材料最高承壓1 MPa，繼續(xù)加壓后擊穿。總體來看，能承受高溫的單體材料并不能承受高壓力，相對(duì)堵漏目標(biāo)所要求的10 MPa 差距較大。故需要對(duì)材料進(jìn)行復(fù)配，以滿足承壓要求。

2.2.1.2 復(fù)配材料

通過DL-3A 型高溫堵漏評(píng)價(jià)儀器對(duì)HTD-3 型堵漏材料的堵漏性能進(jìn)行的評(píng)價(jià)見圖4～6。

由圖4～6 可見，在實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)到260 ℃后，通過注水泵對(duì)缸體加壓，封堵壓力上升至10 MPa，最終漏失量控制在了5.88 mL，漏失量較小，堵漏成功，說明HTD-3 型高溫堵漏材料不僅能耐受260 ℃的高溫，同時(shí)在高壓力條件下保證了較好的架橋結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

圖4 10% HTD-3 堵漏材料實(shí)驗(yàn)中溫度曲線Fig.4 Temperature curve of 10% HTD-3 plugging material test

圖5 10% HTD-3 堵漏材料實(shí)驗(yàn)中壓力曲線Fig.5 Pressure curve of 10% HTD-3 plugging material test

圖6 10% HTD-3 堵漏材料實(shí)驗(yàn)中漏失量曲線Fig.6 Leakage curve of 10% HTD-3 plugging material test

2.2.2 架橋效果

將堵漏材料與基漿形成的濾餅烘干后進(jìn)行電鏡掃描實(shí)驗(yàn)，根據(jù)電鏡掃描結(jié)果，HTD-3 型高溫堵漏材料加入到鉆井液中，在壓力作用下，形成了致密的封堵墻，見圖7（a），而其中顆粒狀材料較好地完成了架橋，而纖維狀材料和片狀材料完成了縫隙充填，加固了骨架強(qiáng)度，見圖7（b）。

圖7 封堵墻電鏡掃描觀測(cè)結(jié)果Fig.7 Observation results of the sealing wall by SEM

2.2.3 配伍性

為了解高溫堵漏材料的配伍性，選擇了從青海共和干熱巖GH-2 井取出的高溫泥漿，在其中以5%為梯度，加入了5%～25%的HTD-3 型高溫堵漏材料，以了解HTD-3 型高溫堵漏材料對(duì)鉆井液的性能影響，見圖8～11。

綜合圖8～11 來看，HTD-3 型高溫堵漏材料加入到GH-2 井高溫鉆井液之后，在加量5%時(shí)密度為1.10 g/cm3，而后密度逐漸上升，至加量25%時(shí)鉆井液密度為1.15 g/cm3；濾失量基本保持穩(wěn)定，都保持在7.4～8 mL 區(qū)間。粘度方面，塑性粘度和表觀粘度均有較小程度的上升，隨著堵漏材料的增加，塑性粘度由0%加量時(shí)的34 mPa·s 上升至25%加量時(shí)的 36.5 mPa·s，表觀粘度由 0% 加量時(shí)的 47.75 mPa·s 上升至 25% 加量時(shí)的 51 mPa·s。切力方面，動(dòng)切力也有所提高，由0%加量時(shí)的6.875 Pa 上升至25%加量時(shí)的7.250 Pa，靜切力中的初切由1.25 Pa 上 升 至 1.75 Pa，終 切 由 1.75 Pa 上 升 至 2.5 Pa?？偟膩碚f，HTD-3 型高溫堵漏材料除密度變高之外，對(duì)其他方面，包括濾失量、粘度和切力，均無較大影響。

圖8 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液密度Fig.8 Drilling fluid density after adding HTD-3 plugging material

圖9 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液濾失量Fig.9 Leakage of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

圖10 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液塑性粘度和表觀粘度Fig.10 Plastic viscosity and apparent viscosity of drilling fluid after adding HTD-3 plugging material

圖11 HTD-3 堵漏材料加入后鉆井液切力Fig.11 Drilling fluid shear force after adding HTD-3 plugging material

HTD-3 型高溫堵漏材料為復(fù)配材料，制作過程中所選的基礎(chǔ)單體材料均為惰性材料，對(duì)海洋環(huán)境友好且無污染，可在深海鉆探中進(jìn)行實(shí)際試驗(yàn)性使用，可在現(xiàn)場(chǎng)根據(jù)實(shí)際情況繼續(xù)進(jìn)行配方調(diào)整，以完成高溫堵漏材料的野外試驗(yàn)。

3 結(jié)論

（1）通過初篩后的材料，在顆粒狀和纖維狀材料中，植物類、聚合物類材料無法承受260 ℃的高溫，礦物質(zhì)材料抗溫能力更強(qiáng)。經(jīng)篩選后研制的HTD-3 型高溫堵漏材料具有較好的耐溫、承壓能力，具有較好的封堵效果。

（2）經(jīng)過SEM 觀察，不同級(jí)配的顆粒狀材料在封堵墻中完成了架橋，而纖維狀材料和片狀材料也完成了對(duì)橋中縫隙的充填，3 種材料互相配合，形成了致密的封堵墻，達(dá)到了封堵的目的。

（3）HTD-3 型高溫堵漏材料在與鉆井液的配伍性實(shí)驗(yàn)中表明，該堵漏材料對(duì)高溫鉆井液的基礎(chǔ)性能（除密度外）均無較大影響。

（4）HTD-3 型高溫堵漏材料對(duì)海洋環(huán)境友好且無污染，可在深海鉆探施工中應(yīng)用。