黃 建，孫 洋，孫方方，周海麗，李 超，張立泉

（南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司，南京 210012）

0 前言

碳纖維的制備工藝包含兩種：濕法紡絲（H型）和干噴濕法紡絲（S型），其中濕法紡絲工藝采用如下工序：（1）制備紡絲原液；（2）原液從噴絲孔壓出形成細(xì)流；（3）原液細(xì)流在凝固浴中形成初生纖維；（4）初生纖維后處理及卷裝。與濕法紡絲不同，干法紡絲的紡絲液細(xì)流直接進(jìn)入紡絲甬道，通過熱氣流的作用使原液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)，原液同時(shí)固化并在卷繞張力的作用下伸長變細(xì)形成初生纖維。干噴濕法紡絲是指兼有干法和濕法紡絲特點(diǎn)的溶液紡絲法，噴頭拉伸倍率較高，進(jìn)入濕法凝固浴成形后初生絲強(qiáng)度較高［1］。濕法紡絲的特點(diǎn)是噴絲頭孔數(shù)多，但紡絲速度慢，適合紡制短纖維，而干法紡絲適合紡制長絲。通常同品種化學(xué)纖維利用干法紡絲較濕法紡絲所得纖維結(jié)構(gòu)均勻，質(zhì)量較好［2］。在初生纖維生產(chǎn)中，還需完成后處理工序，使纖維具有必要的可紡性［3］。目前，國產(chǎn)T800級碳纖維的生產(chǎn)工藝包含了濕法紡絲和干噴濕法紡絲兩種，兩種碳纖維制備工藝示意圖如圖1所示。

圖1 濕法紡絲與干噴濕法紡絲兩種碳纖維 制備工藝的示意圖

三維機(jī)織復(fù)合材料是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來的一種新型復(fù)合材料，利用機(jī)織工藝得到空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的纖維預(yù)制體，通過樹脂傳遞模塑（Resin Transfer Molding，RTM）工藝將預(yù)制體與樹脂基體復(fù)合成型得到高性能復(fù)合材料。由于三維機(jī)織復(fù)合材料厚度方向存在增強(qiáng)纖維，使預(yù)制體形成了不會(huì)分層的整體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增加了復(fù)合材料的層間連接性能，使其具有比傳統(tǒng)二維鋪層復(fù)合材料更高的層間剛度、層間強(qiáng)度，三維機(jī)織復(fù)合材料還具有優(yōu)異的抗沖擊性能和抗分層性能［4-9］。預(yù)制體采用機(jī)織工藝制造，可以根據(jù)結(jié)構(gòu)件幾何外形進(jìn)行機(jī)織工藝設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)不規(guī)則外形構(gòu)件預(yù)制體的一體化成型，適應(yīng)高效率的自動(dòng)化生產(chǎn)方式，RTM成型過程中預(yù)制體定位精準(zhǔn)度高、纖維不錯(cuò)位。

以碳纖維為原材料制備的三維機(jī)織復(fù)合材料在航空航天、船舶、建筑、運(yùn)動(dòng)器械和醫(yī)療器械等方面具有廣泛的應(yīng)用空間［10-13］，如新型復(fù)合血管支架［10］、三維正交機(jī)織復(fù)合材料加筋板［11］、微帶天線［12］等，采用三維機(jī)織復(fù)合材料的“T”型接頭的破壞載荷比基于鋪層復(fù)合材料的“T”型接頭高206%［13］。碳纖維增強(qiáng)三維機(jī)織復(fù)合材料另一個(gè)典型應(yīng)用是航空發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇葉片，LEAP系列航空發(fā)動(dòng)機(jī)均采用了三維機(jī)織復(fù)合材料風(fēng)扇葉片。相比于上一代，LEAP發(fā)動(dòng)機(jī)燃油消耗可減少15%，二氧化碳排放量可減少15%，氮氧化物排放量不足其60%，且更為 安靜［14］。風(fēng)扇葉片是航空發(fā)動(dòng)機(jī)最大的高速轉(zhuǎn)子件，承受高速離心載荷和氣動(dòng)載荷，對材料的疲勞性能具有極高的要求。LEAP航空發(fā)動(dòng)機(jī)及其采用的三維機(jī)織復(fù)合材料風(fēng)扇葉片如圖2所示。

圖2 LEAP航空發(fā)動(dòng)機(jī)及其采用的三維機(jī)織復(fù)合材料風(fēng)扇葉片

本文針對國產(chǎn)T800級H型和S型碳纖維開展微觀形態(tài)觀測和相關(guān)力學(xué)性能試驗(yàn)研究，以探究兩種碳纖維對于風(fēng)扇葉片的適用性，主要包含如下4個(gè)方面的研究內(nèi)容：

（1）H型與S型碳纖維微觀形態(tài)觀測試驗(yàn)研究。

（2）H型與S型碳纖維浸膠紗拉伸性能研究。

（3）H型和S型纖維三維機(jī)織復(fù)合材料拉伸性能 對比。

（4）H型和S型纖維三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞性能對比。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

所采用的原材料為威海拓展纖維有限公司生產(chǎn)的T800級H型和S型兩種碳纖維，分別采用濕法紡絲和干噴濕法紡絲工藝制備，三維機(jī)織復(fù)合材料基體采用CYCOM PR520N樹脂。

1.2 機(jī)織結(jié)構(gòu)

以H型和S型碳纖維為原材料制備的三維機(jī)織復(fù)合材料采用相同的一三斜紋機(jī)織結(jié)構(gòu)，如圖3所示，圖中經(jīng)紗呈屈曲形態(tài)，緯紗垂直于經(jīng)紗分布，樹脂基體填充經(jīng)紗與緯紗留下的空白空間。

圖3 一三斜紋機(jī)織結(jié)構(gòu)

1.3 試驗(yàn)儀器

本文共涉及3類試驗(yàn)儀器，如表1所示：

表1 試驗(yàn)儀器

2 實(shí)驗(yàn)方法

本文進(jìn)行國產(chǎn)T800級S型和H型兩種碳纖維微觀形態(tài)、拉伸力學(xué)性能以及制備成三維機(jī)織復(fù)合材料后的準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能和動(dòng)態(tài)疲勞性能研究，綜合對比分析兩種碳纖維對于風(fēng)扇葉片的適用性，涉及的試驗(yàn)方法包括纖維微觀形態(tài)觀測試驗(yàn)方法、纖維浸膠紗拉伸力學(xué)性能測試方法、三維機(jī)織復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)方法以及三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞性能試驗(yàn)方法。

2.1 纖維微觀形態(tài)觀測試驗(yàn)方法

分別采用掃描電鏡拍攝S型和H型碳纖維表面，掃描電鏡設(shè)備為TESCAN VEGA3，放大倍數(shù)在1000～10000之間，重點(diǎn)關(guān)注纖維表面形態(tài)，拍攝相關(guān)照片，對比兩種纖維表面形態(tài)的差異。

2.2 纖維浸膠紗拉伸力學(xué)性能測試方法

分別采用S型和H型碳纖維制作浸膠紗試驗(yàn)件，保證浸膠工藝相同，每組試驗(yàn)件的數(shù)量不少于6個(gè)，浸膠紗制備完成后采用INSTRON電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)測試浸膠紗的拉伸模量、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率等力學(xué)性能，制備的浸膠紗試驗(yàn)件如圖4所示。按ASTM D4018規(guī)定的方法進(jìn)行測試，測試前預(yù)加載荷約為破壞載荷的2%，測試時(shí)橫梁位移速度為 5 mm/min，拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性模量和斷裂伸長率同時(shí)測試，拉伸彈性模量計(jì)算應(yīng)變?nèi)≈捣秶鸀槔鞈?yīng)變0.1%～0.6%的弦模量。

圖4 浸膠紗拉伸試驗(yàn)件

2.3 三維機(jī)織復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)方法

三維機(jī)織復(fù)合材料準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)性能試驗(yàn)按照ASTM D3039標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，分別采用S型纖維和H型纖維制備具有相同一三斜紋機(jī)織結(jié)構(gòu)的三維機(jī)織復(fù)合材料，制備經(jīng)向拉伸試驗(yàn)件，試驗(yàn)件尺寸如圖5所示，采用MTS材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，得到其經(jīng)向拉伸模量和強(qiáng)度，并且在測試過程中為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和可靠，采用非接觸三維全場應(yīng)變測量分析系統(tǒng)檢測試件（DIC）的全場應(yīng)變，試驗(yàn)設(shè)置如圖6所示。

圖5 拉伸試驗(yàn)件幾何尺寸

圖6 三維機(jī)織復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)設(shè)置

2.4 三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞性能試驗(yàn)方法

三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞性能試驗(yàn)設(shè)置如圖7所示，試驗(yàn)件幾何尺寸同拉伸試驗(yàn)件一致，試驗(yàn)過程中為了防止試驗(yàn)件失穩(wěn)導(dǎo)致試驗(yàn)失敗，安裝防失穩(wěn)夾具。分別進(jìn)行H型和S型兩種纖維三維機(jī)織復(fù)合材料的經(jīng)向拉-壓疲勞，幅值應(yīng)力為160 MPa，應(yīng)力比為-1，加載頻率為10 Hz，通過試驗(yàn)件的疲勞壽命判斷兩種纖維疲勞性能的優(yōu)劣。

圖7 三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞試驗(yàn)設(shè)置

3 結(jié)果與討論

3.1 纖維微觀形態(tài)結(jié)果

掃描電鏡拍攝的國產(chǎn)T800級S型纖維和H型纖維照片如圖8所示，圖中可以看出由干噴濕法紡絲工藝制備的S型纖維表面較為光滑，而濕法紡絲工藝制備的H型纖維表面存在溝槽。兩種纖維的直徑相同，H型纖維的表面積更大，基于材料力學(xué)基本原理可知，相同復(fù)合成型工藝條件和成型質(zhì)量的前提下，H型纖維和樹脂基體的界面連接強(qiáng)度高于S型纖維。

圖8 國產(chǎn)H型纖維（a）和S型纖維（b）表面形態(tài)掃描電鏡照片

3.2 纖維浸膠紗拉伸性能試驗(yàn)結(jié)果

S型和H型碳纖維浸膠紗拉伸試驗(yàn)應(yīng)力應(yīng)變曲線分別如圖9（a）和（b）所示，可以看出試驗(yàn)具備較好的重復(fù)性，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

圖9 H型（a）和S型（b）碳纖維浸膠紗拉伸試驗(yàn)應(yīng)力應(yīng)變曲線

從表2中可以看出，兩種纖維具有基本一致的拉伸模量，但S型纖維拉伸模量的離散系數(shù)較大；另一方面，S型碳纖維具有較高的拉伸強(qiáng)度，比H型碳纖維高9.09%；S型碳纖維的斷裂伸長率比H型碳纖維高約6.98%。因此，整體來講，干噴濕法紡絲工藝制備的S型纖維具有比濕法紡絲工藝的H型纖維更好的拉伸模量、拉伸強(qiáng)度以及斷裂伸長率等力學(xué)性能，但是其拉伸模量離散系數(shù)較大。

表2 H型和S型碳纖維浸膠紗拉伸試驗(yàn)結(jié)果

3.3 三維機(jī)織復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果

相同試驗(yàn)條件下的H型纖維和S型纖維三維機(jī)織復(fù)合材料斷裂后，采用掃描電鏡拍攝斷面形貌如圖10所示，可以看出，以兩種纖維為原材料制備的三維機(jī)織復(fù)合材料在拉伸載荷作用下主要的破壞模式為樹脂斷裂、纖維拔出、界面破壞等方式。采用DIC系統(tǒng)測量得到的試驗(yàn)件表面應(yīng)變隨著拉伸過程的變化如圖11所示，隨著載荷的增加，試驗(yàn)件表面應(yīng)變也在逐漸增加，而且其表面應(yīng)變場也呈現(xiàn)出與機(jī)織結(jié)構(gòu)表面紋路分布相似的形態(tài)，其應(yīng)變場的非均勻性逐漸增加。

圖10 掃描電鏡得到的拉伸試驗(yàn)件斷面形貌

圖11 不同測試階段得到的試驗(yàn)件表面應(yīng)變場

相關(guān)的力學(xué)性能統(tǒng)計(jì)如表3所示，可以看出，以H型纖維和S型纖維編織的三維機(jī)織復(fù)合材料剛度性能較為接近，但是使用S型纖維會(huì)導(dǎo)致其離散系數(shù)大幅增加。在強(qiáng)度方面，以S型纖維為原材料制備的三維機(jī)織復(fù)合材料具有比H型纖維復(fù)合材料更高的強(qiáng)度值，約高13.16%，但是離散系數(shù)也相對較大。

表3 H型和S型碳纖維三維機(jī)織復(fù)合材料 準(zhǔn)靜態(tài)試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比

3.4 三維機(jī)織復(fù)合材料拉-壓疲勞性能試驗(yàn)結(jié)果

三維機(jī)織復(fù)合材料在拉-壓疲勞載荷作用下的破壞形態(tài)如圖12所示，試驗(yàn)件呈現(xiàn)出壓剪破壞模式，試驗(yàn)件的裂紋擴(kuò)展方向與試驗(yàn)件厚度方向大致呈45°夾角，出現(xiàn)界面脫粘、樹脂開裂、纖維束開裂和貫穿等破壞模式。兩種纖維對應(yīng)的復(fù)合材料在拉-壓疲勞載荷作用下的壽命如表4所示，可以看出，本次試驗(yàn)結(jié)果的一致性較好，在相同峰值應(yīng)力、應(yīng)力比以及加載頻率外載條件下，S型纖維三維機(jī)織復(fù)合材料疲勞壽命要比相應(yīng)的H型纖維復(fù)合材料低52.13%。

圖12 三維機(jī)織復(fù)合材料在拉-壓疲勞載荷作用下的破壞形態(tài)

表4 H型和S型碳纖維三維機(jī)織復(fù)合材料疲勞壽命

4 結(jié)論

（1）S型纖維表面較為光滑，而H型纖維表面布滿溝槽，比表面積增加，有利于增強(qiáng)纖維與樹脂的界面強(qiáng)度。

（2）兩種纖維的拉伸模量差別很小，但是S型纖維具有更高的拉伸強(qiáng)度。

（3）兩種纖維制備相同機(jī)織結(jié)構(gòu)的三維機(jī)織復(fù)合材料剛度值差別較小，但是強(qiáng)度方面S型纖維具有較大優(yōu)勢。

（4）S型纖維制備的三維機(jī)織復(fù)合材料抗疲勞性能較差，相同應(yīng)力載荷條件下的拉-壓疲勞壽命比相應(yīng)的H型纖維低52.13%。

（5）通過以上試驗(yàn)研究，S型纖維在復(fù)合材料強(qiáng)度方面具有較大優(yōu)勢，適用于非疲勞高承載結(jié)構(gòu)，但是H型纖維復(fù)合材料的抗疲勞性能更好，因此對于大涵道比航空發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇葉片這種對于疲勞性能要求極高的工程應(yīng)用應(yīng)優(yōu)先選用H型纖維。