燕紅雁,張 雪,張 元

(山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院,山東 濟(jì)南 250102)

綿羊毛及其混紡產(chǎn)品作為高檔服裝面料歷史悠久,深受消費(fèi)者青睞。毛纖維雖然回潮率較高,但其在天然纖維中質(zhì)量比電阻最高,且表面的鱗片層具有類脂層結(jié)構(gòu),疏水性較大,特別是當(dāng)周圍環(huán)境相對(duì)濕度小于40%時(shí),容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象。合成纖維具有天然纖維所沒有的高強(qiáng)度、耐磨等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,但其回潮率普遍比較低,屬電介質(zhì)范疇,電阻大、導(dǎo)電率小,導(dǎo)致靜電易積聚。毛紡織品在生產(chǎn)過程中的帶電現(xiàn)象常會(huì)導(dǎo)致纖維纏繞機(jī)件、條子發(fā)毛、紗線斷頭、織造時(shí)經(jīng)紗開口不清等現(xiàn)象,給生產(chǎn)加工帶來極大不便,且影響產(chǎn)品質(zhì)量。毛滌服裝穿著過程中,帶靜電后吸附灰塵現(xiàn)象,影響了衣著美觀和織物的服用舒適性,所以,有必要解決紡織品的靜電問題[1-2]。通常把在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度20℃、相對(duì)濕度65%)下電阻率小于107Ω·cm的纖維定義為導(dǎo)電纖維,在毛紡織行業(yè)中,采用導(dǎo)電纖維與毛纖維及聚酯纖維等合成纖維混紡,可有效消除紡紗生產(chǎn)中的靜電現(xiàn)象[3]。討論了對(duì)含錦綸級(jí)和滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物分別采用化學(xué)溶解法和顯微鏡法進(jìn)行定量分析的可行性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料和儀器

樣品:標(biāo)準(zhǔn)綿羊毛貼襯織物、標(biāo)準(zhǔn)聚酯纖維貼襯織物、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維、滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維(采用手工配比的方法,制備不同混紡比例的綿羊毛、聚酯纖維、導(dǎo)電纖維混合試樣);綿羊毛、聚酯纖維與錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維精紡織物,綿羊毛、聚酯纖維與滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維精紡織物(日常檢驗(yàn)樣品留存)。

試劑:石油醚(餾程為40～60℃)、次氯酸鈉溶液、稀乙酸溶液(將5 m L冰乙酸加水稀釋至1 L)、20%鹽酸溶液(在20℃條件下,將密度為1.19 g/m L的1 000 m L濃鹽酸加入到800 m L水中,待溶液冷卻至20℃后,再加水修正密度至1.095～1.100 g/m L)、稀氨水溶液(將密度為0.880 g/m L的80 m L濃氨水溶液用水稀釋至1 L)、三級(jí)水、液體石蠟。

儀器:索氏萃取器、電子天平(精度為0.1 mg,上海梅特勒-托利多儀器有限公司)、電熱鼓風(fēng)烘箱((105±3)℃)、具塞三角燒瓶(容積為250 m L)、水浴恒溫振蕩器、循環(huán)水式多用真空泵、玻璃砂芯坩堝、裝有變色硅膠的干燥器、CU-6纖維細(xì)度儀(北京和眾視野科技有限公司)、哈氏切片器、蓋玻片、載玻片。

1.2 試驗(yàn)原理

根據(jù)GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第2部分:三組分纖維混合物》中的方案4,從混合物中連續(xù)溶解去除2種纖維組分。本試驗(yàn)的試樣,用次氯酸鈉溶液去除綿羊毛,用20%鹽酸溶液去除錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維,留下聚酯纖維,再按照GB/T 2910.2—2009標(biāo)準(zhǔn)中方案4中的計(jì)算公式計(jì)算各組分的凈干含量百分率[4]。

日常檢測的紡織品中,導(dǎo)電纖維和聚酯纖維在顯微鏡下的縱面形態(tài)均為圓柱體或近似圓柱體,但導(dǎo)電纖維縱面有的中間有一道黑色,有的兩邊邊緣是黑色,有的一邊邊緣是黑色,具體如圖1所示。顯微鏡法是根據(jù)聚酯纖維與導(dǎo)電纖維縱面結(jié)構(gòu)形態(tài)的不同,在顯微鏡成像分析儀上分辨出聚酯纖維與導(dǎo)電纖維,分別測量其直徑并同時(shí)記錄根數(shù),最后通過公式計(jì)算出混紡織物中導(dǎo)電纖維、聚酯纖維及其綿羊毛的質(zhì)量百分比。

圖1 導(dǎo)電纖維的縱面形態(tài)

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品預(yù)處理

根據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第1部分:試驗(yàn)通則》對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,將樣品放入索氏萃取器內(nèi)用石油醚萃取1 h,每小時(shí)循環(huán)不少于6次,待樣品中的石油醚揮發(fā)完畢,將其依次浸入浴比為1∶100的冷水和(65±5)℃的水中分別浸泡1 h,期間需不時(shí)地?cái)嚢枞芤?最后通過擠干、抽濾或離心脫水除去多余水分后自然干燥樣品[5]。

1.3.2 備樣

試驗(yàn)前將樣品手工分散成紗線,放入烘箱內(nèi)烘干至恒重后取出并迅速移入干燥器內(nèi)冷卻,根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)來進(jìn)行稱量,采用手工配比的方法,制備不同混紡比例的綿羊毛、聚酯纖維與導(dǎo)電纖維的混合試樣,其中導(dǎo)電纖維的混紡比保持1%不變,綿羊毛為80%、70%、60%、50%、40%,聚酯纖維為19%、29%、39%、49%、59%,分別標(biāo)記為1#～15#試樣,其中1#～10#為綿羊毛、聚酯纖維、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維混合試樣,11#～15#為綿羊毛、聚酯纖維、滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維混合試樣。

1.3.3 試驗(yàn)方法

(1)將1#～5#混合試樣順序溶解綿羊毛和錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維

根據(jù)GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》[6],用次氯酸鈉溶液去除綿羊毛。將1#～5#混合試樣分別放在三角燒瓶中,每克試樣加入100 m L次氯酸鈉溶液,待樣品充分潤濕后,在水浴(20±2)℃上劇烈振蕩40 min。然后用玻璃砂芯坩堝過濾殘留纖維,真空抽吸排液,再依次用三級(jí)水清洗,稀乙酸溶液中和,最后用三級(jí)水連續(xù)清洗,真空抽吸排液后將殘留纖維烘干、冷卻、稱重。

將1#～5#混合試樣殘留纖維分別放在三角燒瓶中,每克試樣加入100 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸溶液,待試樣充分潤濕后,在常溫水浴條件下劇烈振蕩20 min。然后用玻璃砂芯坩堝過濾殘留纖維,真空抽吸排液,再依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸溶液、三級(jí)水清洗殘留物,再經(jīng)稀氨水溶液中和,最后用水連續(xù)清洗、真空抽吸排液后將殘留不溶纖維烘干、冷卻、稱重,最后代入GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》方案4中的計(jì)算公式,計(jì)算出不同纖維的質(zhì)量百分比。

(2)將6#～15#混合試樣溶解綿羊毛,然后用顯微鏡法鏡數(shù)導(dǎo)電纖維和聚酯纖維

依據(jù)GB/T 2910.4—2009,用次氯酸鈉溶液溶解6#～15#混合試樣的綿羊毛,步驟同1.3.3(1)。最后通過式(1)計(jì)算出導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分率之和。

式中:P為導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分率之和,%;m1為聚酯纖維和導(dǎo)電纖維的干燥質(zhì)量;m0為混合試樣的干燥質(zhì)量;d為聚酯纖維和導(dǎo)電纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù),d=1.00。

將6#～15#混合試樣殘留纖維,整理成平行束狀,用哈氏切片器切取長度為0.4～0.6 mm的纖維片段,將其平鋪在載玻片上,滴上適量液體石蠟,用鑷子攪拌,使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi),蓋上蓋玻片后放在CU-6纖維細(xì)度儀的載物臺(tái)上,參照GB/T16988—2013《特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》在放大倍數(shù)500倍條件下觀察樣品中的導(dǎo)電纖維和聚酯纖維,利用纖維細(xì)度儀里面的圖像分析軟件對(duì)不同纖維進(jìn)行直徑、根數(shù)等的測量,其中每種纖維的直徑測量根數(shù)不得少于300根,同時(shí)根據(jù)纖維的形態(tài)特征鑒別其類型,利用系統(tǒng)軟件的計(jì)數(shù)器分別計(jì)算導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的根數(shù),每個(gè)試樣共測試1 500根以上纖維,通過式(2)計(jì)算出導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分比。最后通過式(3)、(4)和(5)依次計(jì)算出各組分的纖維含量。

式中:Pi為導(dǎo)電纖維占混合試樣去除綿羊毛后殘留纖維的凈干含量百分率,%;Ni為導(dǎo)電纖維的計(jì)數(shù)根數(shù);Di為導(dǎo)電纖維的平均直徑,μm;Si為導(dǎo)電纖維的平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差,μm;ρi為導(dǎo)電纖維的密度,g/cm3。

式中:P1為導(dǎo)電纖維占整個(gè)混合試樣的凈干含量百分率,%;P2為綿羊毛的凈干質(zhì)量百分率,%;P3為聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分率,%。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同比例綿羊毛、聚酯纖維、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維混合試樣采用化學(xué)溶解法測試結(jié)果

對(duì)于綿羊毛、聚酯纖維、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例的混合試樣,采用化學(xué)溶解法順序溶解時(shí),各組分纖維的質(zhì)量百分率及導(dǎo)電纖維、聚酯纖維的含量偏差對(duì)比結(jié)果見表1。

表1 化學(xué)溶解法測試含錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例混合試樣的測試結(jié)果

根據(jù)GB/T 29862—2013《紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí)》[7]規(guī)定,當(dāng)某種纖維含量不大于10%時(shí),允差為3%,當(dāng)某種纖維含量不大于3%時(shí),實(shí)際含量不能為0。由表1可知,采用化學(xué)溶解法順序溶解綿羊毛、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維時(shí),導(dǎo)電纖維的含量偏差為0.0%～0.20%,聚酯纖維的含量偏差為0.0%～0.60%,結(jié)果與真實(shí)混紡比例基本一致,試驗(yàn)結(jié)果誤差小,符合GB/T 29862中規(guī)定的允差范圍。GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》附錄B(4)中推薦采用80%質(zhì)量分?jǐn)?shù)甲酸溶解錦綸,即第二步根據(jù)GB/T 2910.7—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》來溶解錦綸,但由于考慮到甲酸屬于強(qiáng)酸,具有刺激性氣味、急性毒性、腐蝕性,能引起人體皮膚和黏膜的刺激癥狀,對(duì)身體健康有較大危害,且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員防護(hù)措施要求較高,選用20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)鹽酸溶液來溶解錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維,這是因?yàn)樵撛噭┒拘孕?、腐蝕性小,實(shí)驗(yàn)人員易操作,且錦綸在20%的鹽酸溶液中也有較好的溶解性能,對(duì)聚酯纖維基本無損傷。由表1可知,含量偏差為0.0%～0.60%,測試結(jié)果誤差小,所得結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能夠滿足纖維含量定量分析的要求,所以采用化學(xué)溶解法順序溶解含錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維時(shí),可首選20%鹽酸溶液。

2.2 不同比例綿羊毛、聚酯纖維、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維混合試樣采用顯微鏡法測試結(jié)果

對(duì)于綿羊毛、聚酯纖維、錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例的混合試樣,采用顯微鏡法時(shí),各組分纖維的質(zhì)量百分率及導(dǎo)電纖維、聚酯纖維的含量偏差對(duì)比結(jié)果見表2。

表2 顯微鏡法測試含錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例混合試樣的測試結(jié)果

由表2可知,導(dǎo)電纖維的含量偏差為0.0%～0.18%,聚酯纖維的含量偏差為0.09%～0.50%,結(jié)果與設(shè)計(jì)比例基本一致,符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》規(guī)定的含量允差范圍。此法不需要使用化學(xué)藥品,對(duì)試驗(yàn)人員沒有健康隱患,也不會(huì)給環(huán)境帶來危害,但要求實(shí)驗(yàn)人員能夠在顯微鏡下準(zhǔn)確鑒別導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的形態(tài)特征,制作樣片也很重要,切片時(shí)切取的纖維片段的長度要求在0.4～0.6mm左右,不能過長或過短,切取的纖維要適量,不能過多或過少,要保證在載玻片上切取的纖維充分分散開,不能過疏或過密。由于標(biāo)準(zhǔn)中要求每種纖維的直徑測量根數(shù)不得少于300根,每個(gè)試樣共測試1 500根以上纖維,這就要求實(shí)驗(yàn)人員要有極大的耐心,努力調(diào)整心態(tài),在沒有外界干擾的情況下情況下去數(shù)。

2.3 不同比例綿羊毛、聚酯纖維、滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維混合試樣采用顯微鏡法測試結(jié)果

對(duì)于綿羊毛、聚酯纖維、滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例的混合試樣,采用顯微鏡法時(shí),各組分纖維的質(zhì)量百分率及導(dǎo)電纖維、聚酯纖維的含量偏差對(duì)比結(jié)果見表3。

表3 顯微鏡法測試含滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維不同比例混合試樣的測試結(jié)果

由表3可知,導(dǎo)電纖維的含量偏差為0.0%～0.13%,聚酯纖維的含量偏差為0.07%～0.31%,結(jié)果與設(shè)計(jì)比例基本一致,符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》規(guī)定的含量允差范圍。對(duì)于含滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混合試樣,只能采用此法來進(jìn)行定量。

2.4 日常送檢樣品測試驗(yàn)證

按照1.3.3所述的試驗(yàn)步驟,從日常檢驗(yàn)留存的樣品庫中尋找綿羊毛、聚酯纖維與錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維精紡織物,綿羊毛、聚酯纖維與滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維精紡織物各兩塊(平行樣)進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)前將樣品拆散成紗線,每次試驗(yàn)均由不同實(shí)驗(yàn)人員做平行樣,試驗(yàn)結(jié)果見表4。

通過對(duì)比表4中的數(shù)據(jù)可以看出,兩種方案所得的織物各組分結(jié)合公定回潮率的含量均與投料量很接近。對(duì)于含錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物,化學(xué)溶解法的含量偏差范圍為0.0%～0.8%,顯微鏡法的含量偏差范圍為0.0%～0.5%;對(duì)于含滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物,只能用顯微鏡法,含量偏差范圍為0.0%～0.7%。兩種方法所得試驗(yàn)結(jié)果均符合GB/T 29862中所規(guī)定的纖維含量允差范圍,說明試驗(yàn)方法可行,均可應(yīng)用于日常送檢樣品的檢驗(yàn)。

表4 樣品庫中綿羊毛、聚酯纖維與導(dǎo)電纖維精紡織物各組分含量測試結(jié)果(結(jié)合公定回潮率)

3 結(jié) 論

(1)對(duì)于含錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物進(jìn)行定量分析時(shí),根據(jù)GB/T 2910.4—2009,用次氯酸鈉溶液溶解綿羊毛后,可選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸溶液溶解錦綸級(jí)導(dǎo)電纖維從而得出各組分的含量,也可以選擇顯微鏡法得到導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的含量比例后再進(jìn)一步算出混合織物中各組分的含量。

(2)對(duì)于含滌綸級(jí)導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物進(jìn)行定量分析時(shí),根據(jù)GB/T 2910.4—2009,用次氯酸鈉溶液溶解綿羊毛后,只能選擇顯微鏡法得到導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的含量比例后再進(jìn)一步算出混合織物中各組分的含量。

(3)對(duì)于日常含導(dǎo)電纖維的綿羊毛、聚酯纖維混紡織物定量分析時(shí),用次氯酸鈉溶液溶解綿羊毛后,可直接用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%鹽酸溶液溶解殘留纖維,溶解完畢,若殘留物質(zhì)量有所減少,同時(shí)對(duì)殘留纖維進(jìn)行切片并在生物顯微鏡下觀察,若導(dǎo)電纖維已無,說明此導(dǎo)電纖維是錦綸級(jí)的,從而可計(jì)算出各組分的纖維含量。溶解完畢,若殘留物質(zhì)量基本沒有變化,對(duì)殘留纖維進(jìn)行切片并在生物顯微鏡下觀察導(dǎo)電纖維還存在,說明導(dǎo)電纖維是滌綸級(jí)的,用次氯酸鈉溶液溶解綿羊毛后,只能選擇顯微鏡法得到導(dǎo)電纖維和聚酯纖維的含量比例后再進(jìn)一步算出混合織物中各組分的含量。