孔繁旭， 王艷偉， 何嘯宇， 張子谷， 楊志武， 徐 立， 姜 俊， 王 剛

(久盛地板有限公司，浙江 湖州 313009)

木材的吸濕性及其影響的尺寸穩(wěn)定性，是衡量其加工制品質(zhì)量的主要指標(biāo)。木材熱處理技術(shù)作為一種綠色環(huán)保型木材物理處理方法，可以有效降低木材的吸濕能力，然而其力學(xué)性能及表面顏色同樣會受到影響?？傮w而言，木材熱處理對其性能的影響取決于樹種、木材含水率、處理工藝等多個因素。其中，關(guān)于介質(zhì)壓強對熱處理材性能影響的研究目前為止還比較有限[1]；當(dāng)以蒸汽為保護氣體時，高于常壓下的木材熱處理方面雖有相關(guān)理論研究，但產(chǎn)業(yè)應(yīng)用也未見報道。

已有資料顯示，蒸汽壓強對熱處理材內(nèi)部化學(xué)成分變化影響顯著，濕法化學(xué)分析、元素分析和紅外光譜分析都表明高于常壓的蒸汽比常壓下對木材化學(xué)組分的影響更大，可實現(xiàn)木材的高效熱處理[2]。通過不同蒸汽壓強對熱處理材性能影響的研究發(fā)現(xiàn)，高于常壓的蒸汽熱處理材吸濕性較常壓條件低，尺寸穩(wěn)定性好；熱處理木材終含水率高，可以縮短其后續(xù)調(diào)濕平衡時間；在顏色方面，可使其在低于常壓條件溫度20 ℃～30 ℃條件下木材顏色改變程度相近；雖有部分力學(xué)指標(biāo)降低，但與對照材相比沒有顯著差異。

木材蒸汽處理過程中釋放出很多酸性揮發(fā)物，壓力容器的密閉條件導(dǎo)致其聚集，進而增加處理環(huán)境的酸性；并且環(huán)境濕度高，更有利于半纖維素在揮發(fā)物聚集形成的酸性條件下的水解，(與常壓比)相同溫度木材降解則劇烈。由于水蒸汽具有較高的活化能，在其作用下，木材自身成分之間的化學(xué)反應(yīng)會加劇，同時也會和水分子進行反應(yīng)；蒸汽溫度高，會使半纖維素、木質(zhì)素等聚合物組分的軟化點降低，流動性增加；環(huán)境濕度高也會進一步促進上述過程[3]。熱處理過程中水分子的極性鍵與木材分子的極性鍵結(jié)合形成新的氫鍵，木材自身生長應(yīng)力及后期干燥產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力開始下降；升高蒸汽溫度，則應(yīng)力下降更明顯。齊華春等認為，木材在溫度高于140 ℃、相對濕度60%以上的過熱蒸汽條件下進行干燥，內(nèi)應(yīng)力在短時間急劇釋放[4]。程萬里等發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，木材應(yīng)力松弛急劇增大，殘余應(yīng)力迅速下降，該現(xiàn)象除受溫度影響外，受環(huán)境相對濕度的影響更為顯著。溫度越高、相對濕度越大，導(dǎo)致木材非晶領(lǐng)域的纖維素和半纖維素的分子運動加劇，初始階段的應(yīng)力迅速減少程度越大[5]?；谏鲜隼碚撘罁?jù)，高于常壓下的高溫木材熱處理技術(shù)，也可用于壓縮木熱壓后進行應(yīng)力釋放、變形固定處理[6]。

常壓、高于常壓的蒸汽熱處理中，木材化學(xué)組分在低于185 ℃的處理溫度下降解有限。生產(chǎn)中，據(jù)此可以探索較適宜的溫度水平，進而合理控制力學(xué)強度損失，同時也獲得良好尺寸穩(wěn)定性。同理，還可以考察更多壓強水平下熱處理材的材性與化學(xué)變化[3]。木材高于常壓的蒸汽熱處理終含水率通常較高。生產(chǎn)中，地?zé)岬匕迮髁蠠崽幚砉ば蚺c調(diào)濕(提高含水率)工序通常分開進行，這意味著高于常壓熱處理條件減少木材調(diào)濕時間，有利于減小能耗、降低生產(chǎn)成本[1]；但處理過程中產(chǎn)生高溫蒸汽的能耗也隨之提高，如何平衡多方面生產(chǎn)成本影響、衡量該技術(shù)應(yīng)用產(chǎn)品銷售的經(jīng)濟產(chǎn)出，也是一個值得繼續(xù)探究的問題。鑒于高壓設(shè)備的使用受限、成本高，開發(fā)略高于常壓的蒸汽熱處理工藝，也更具有實際價值[7]。

基于上述原因，本文以樹種紅櫟、山核桃、櫻桃木、圓盤豆、樸木、白櫟、黑核桃等7種地?zé)岬匕迮髁蠟檠芯繉ο?，初步對其在高于常壓的蒸汽環(huán)境下進行熱處理嘗試。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設(shè)備

材料：紅櫟(Quercusrubra)、山核桃(Caryasp.)、櫻桃木(Prunussp.)、圓盤豆(Cylicodiscussp.)、樸木(CeltisoccidentalisMagnifica)、白櫟(Quercusalba)、黑核桃(Juglansnigra)7種實木地?zé)岬匕迮髁?，具體規(guī)格、數(shù)量及含水率如表1所示，木材無翹曲，表面無開裂、蟲眼、變色等可見缺陷。

表1 實驗材料及其基本情況

儀器設(shè)備：全自動碳化罐，型號DN 1 500 mm×4 000 mm，山東諸城市安泰機械有限公司制造；HK-30型木材測試儀，哈爾濱宇達電子技術(shù)有限公司制造；數(shù)顯游標(biāo)卡尺，精度0.01 mm，溫州三和量具儀器有限公司制造；電子天平，精度0.001 g，常熟市雙杰測試儀器廠制造；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，精度±1 ℃，上海錦屏儀器儀表有限公司制造；恒溫恒濕箱，溫度偏差±2 ℃，濕度偏差+2/-3%，南京泰斯特試驗設(shè)備有限公司制造。

1.2 試驗方法

1.2.1 高于常壓的蒸汽熱處理工藝設(shè)置

高于常壓的蒸汽熱處理工藝實驗共分為2組，但工藝參數(shù)及碼垛方式有不同。2組實驗中材堆頂部設(shè)置足夠重物，盡量避免木材處理過程產(chǎn)生翹曲，罐體內(nèi)部尾端風(fēng)機沿罐體深度方向形成氣流循環(huán)，試材沿其軸向依次碼放，垂直于罐體深度方向并列碼放試材間需留有一定間距，使其形成氣流循環(huán)通道。碼垛方式上，實驗1不同層試材間設(shè)置隔條；實驗2不同層試材間不設(shè)置隔條，材堆試材碼放順序為：重物、鋼板、黑胡桃、圓盤豆、櫻桃木、鋼板、山核桃、紅櫟、白櫟、樸木、鋼板。罐體內(nèi)部壓力通過蒸汽發(fā)生器提供及排氣閥控制。

實驗1工藝步驟：常溫下快速升溫至80 ℃，保持30 min；快速升溫至120 ℃，保持30 min；上述兩個步驟均將排氣閥開啟。然后升壓至相對壓強0.05 MPa，120 ℃條件下保持10 min；升溫至180 ℃，然后升壓至0.15 Mpa，在該條件下保溫10 min；升壓至0.3 Mpa，保溫110 min；間隔打開排氣閥泄壓，30 min內(nèi)將罐體內(nèi)部壓強降至常壓；泄壓結(jié)束后，通過噴淋水至罐壁迅速蒸發(fā)吸熱的方式，50 min內(nèi)將罐體內(nèi)部溫度迅速降溫到80 ℃；打開罐門，熱處理結(jié)束。

實驗2工藝步驟：常溫下快速升溫至100 ℃，然后升壓至0.02 MPa；升溫至140 ℃，然后升壓至0.05 MPa；升溫至160 ℃然后升壓至0.1 MPa；升溫至173 ℃，然后升壓至0.2 MPa，保溫30 min；升壓至0.3 MPa，然后保溫60 min。罐體排氣開關(guān)在整個過程保持關(guān)閉狀態(tài)，泄壓、降溫工序同實驗1。

1.2.2 高于常壓的蒸汽熱處理材檢測指標(biāo)

每個樹種地?zé)岬匕迮髁险羝麩崽幚砗螅诓亩延写硇晕恢秒S機取3片試材作為檢測試材。首先，按照水表對應(yīng)的樹種檔位檢測每片試材近端部及中間位置區(qū)域，作為試材含水率初步估計值；然后，于3個位置分別鋸解終含水率檢測試樣，使用絕干法精準測量其含水率，對表測值進行校正；最后，使用水表檢測同種樹種其他試材的含水率，按照校正公式處理其檢測數(shù)據(jù)，作為工藝實驗結(jié)果參考。終含水率及其標(biāo)準偏差討論時所用數(shù)據(jù)為絕干法測量的數(shù)值。

尺寸穩(wěn)定性檢測包括耐熱尺寸穩(wěn)定性和耐濕尺寸穩(wěn)定性兩個指標(biāo)。依據(jù)GB/T 35913—2018《地采暖用實木地板技術(shù)要求》鋸制尺寸穩(wěn)定性測試試樣。除了鋸制終含水率檢測試樣的試材外，每個樹種剩余試材中，隨機取6片試材作為尺寸穩(wěn)定性檢測試材。每片試材在試樣長度方向兩個邊部分別鋸制耐熱尺寸穩(wěn)定性和耐濕尺寸穩(wěn)定性檢測試樣，具體操作及測量方法詳見標(biāo)準規(guī)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 終含水率及其標(biāo)準偏差

表2給出了試材經(jīng)高于常壓的蒸汽熱處理后的終含水率平均值及其標(biāo)準偏差，表3以表格形式給出了實驗2中的材堆試材豎直方向上的碼放順序。由表1可見，實驗1中各樹種試材含水率較低，平均值較接近、標(biāo)準差較??；實驗2中各樹種試材內(nèi)部及試材與試材間含水率差異較大，表現(xiàn)為平均值分布不均、同種試材間標(biāo)準差較大，如櫻桃木含水率9.04%，黑胡桃含水率4.19%，兩者差值接近5%。與常壓下熱處理相比，含水率并未表現(xiàn)高于常壓情況且仍較低，推測是由于工藝溫度較高(實驗1、2熱處理溫度分別為180 ℃、173 ℃)。即使常壓熱處理工藝中，180 ℃也是較高的溫度，木材也常伴隨著顏色過深、開裂、抗彎強度降低等不利于后續(xù)生產(chǎn)的情況——生產(chǎn)工藝中經(jīng)與尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)相權(quán)衡后，熱處理溫度均低于160 ℃。考慮到高于常壓的過熱蒸汽熱處理工藝在相同溫度下，可能具有比常壓熱處理更好的效果，其處理溫度是否需要進一步降低還需實驗探討。

表2 蒸汽熱處理材的終含水率平均值及其標(biāo)準偏差

表3 實驗2工藝下材堆木材碼放順序

筆者所在團隊已通過過熱蒸汽對壓縮木進行變形固定處理，研究蒸汽壓強對其尺寸穩(wěn)定性及壓縮回彈率的影響。該實驗中，通過不設(shè)置隔條，單層與單層試材之間設(shè)置鋼板對壓縮木進行熱處理，實驗結(jié)果證明該方法可成功對壓縮木變形進行固定，其尺寸穩(wěn)定性及變形回彈率也可有效控制，木材表面由于與鋼板緊密接觸、氧化程度低，高溫下木材顏色過深現(xiàn)象也有一定改善[8-10]?？紤]后期可能進行批量生產(chǎn)，試材單層與單層之間設(shè)置鋼板成本較高，因此實驗2過程中以多層木材內(nèi)部之間緊密接觸，多層與多層木材之間設(shè)置鋼板方式對試材進行熱處理。表2中的實驗2結(jié)果表明，近鋼板處試材水分有明顯偏高或偏低的現(xiàn)象。其中，櫻桃木于中心鋼板上方，平均含水率偏高，標(biāo)準差也高；黑胡桃、山核桃和樸木于頂層與底層鋼板附近，樸木和黑胡桃平均含水率均偏低，但其標(biāo)準差相對較高。實驗后觀察得知，櫻桃木所在試材處存在大量的水漬，原因可能由于工藝后期溫度下降過快造成蒸汽凝結(jié)成水積聚在中心鋼板上方，造成櫻桃木終含水率異常偏高。而實驗1條件下不同層試材采取設(shè)置隔條的方式對其進行熱處理，是其含水率均勻性較好的原因。

實驗2試材間緊密接觸，處理過程中試材水分由內(nèi)部遷移至表面的主要途徑為寬度方向與氣道接觸的側(cè)端面及長度方向的端面；木材長度方向水分擴散系數(shù)大，但遷移距離遠，水分寬度方向遷移距離近，水分擴散系數(shù)小。這兩個原因造成木材在處理過程中干燥不完全，終含水率在長度與寬度方向均存在較大梯度；而與鋼板(熱板)單面相接觸的樹種溫度較高，內(nèi)部與側(cè)端面存在較高的溫度梯度，這有利于其內(nèi)部的水分遷移，但由于單面受熱，內(nèi)部溫度分布不均，從而終含水率偏差較大。若以單層與單層試材之間設(shè)置鋼板方式，試材與其上下兩片鋼板貼合，厚度方向存在由木表面指向木材中心的較高溫度梯度，這有利于厚度方向水分向中心遷移——這與中心層密實化的層狀壓縮木壓制過程熱壓板預(yù)熱階段相似——使得寬度方向中心層水分與表層水分也存在著較高的含水率梯度；此外溫度高、水分擴散系數(shù)大，也促進木材內(nèi)部水分遷移。

因此，從實驗2的終含水率及標(biāo)準偏差結(jié)果可知其碼垛方式不合理。后續(xù)實驗可考慮采用雙層施加鋼板方式進行處理；生產(chǎn)上常壓熱處理為提高生產(chǎn)效率，采用雙層坯料緊密接觸，然后設(shè)置隔條的處理方法，也可嘗試在高于常壓下的熱處理。

2.2 尺寸穩(wěn)定性

表4主要所示為試材經(jīng)高于常壓的蒸汽熱處理后的尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)，包括不同樹種試材長度和寬度方向的耐熱和耐濕尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)，并給出了地暖地板國家標(biāo)準的長度和寬度方向上兩個指標(biāo)的允許最大值；此外，隨機挑選多個工廠生產(chǎn)批次下對應(yīng)樹種實木地暖地板產(chǎn)品，對其尺寸穩(wěn)定性進行檢測，作為高于常壓的蒸汽熱處理工藝效果的對照。圖1給出了寬度方向尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)的對比。

表4 蒸汽熱處理材的地?zé)岬匕迮髁系某叽绶€(wěn)定性

圖1 不同工藝蒸汽熱處理材的不同樹種木材寬度方向尺寸穩(wěn)定性對比

從表中可看出，無論是地暖地板產(chǎn)品，還是實驗1、2處理后的地?zé)岬匕迮髁希叽绶€(wěn)定性方面基本都滿足國家標(biāo)準要求；而樸木較其他材種，吸濕、解吸能力強，尺寸穩(wěn)定性均值未達到標(biāo)準要求。在與經(jīng)工廠低溫(低于160 ℃)熱處理工序處理后的地暖地板尺寸穩(wěn)定性進行對比，結(jié)果表明兩種工藝下耐濕尺寸穩(wěn)定性與耐熱尺寸穩(wěn)定性表現(xiàn)有一定差異。耐熱尺寸穩(wěn)定性，實驗1、2處理后高于常壓的過熱蒸汽熱處理試材明顯優(yōu)于地?zé)岬匕瀹a(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性；耐濕尺寸穩(wěn)定性，實驗1、2試材與地?zé)岬匕瀹a(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性優(yōu)勢并不明顯。圖1單獨顯示出了地?zé)岬匕?、實?、2的耐濕尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)對標(biāo)。可見，地暖地板耐濕尺寸穩(wěn)定性均低于0.4%，不同樹種的大小接近；實驗1條件下的不同樹種地?zé)岬匕迮髁系某叽绶€(wěn)定性表現(xiàn)為較大的波動，實驗2條件下更甚，其中樸木耐濕尺寸穩(wěn)定性超過1%；實驗2耐干尺寸穩(wěn)定性明顯低于實驗1，如過熱蒸汽處理后櫻桃木(實驗1含水率2.16%，實驗2含水率9.04%)，而對比黑胡桃(實驗1含水率1.75%，實驗2含水率4.19%)，這使得黑胡桃耐干尺寸穩(wěn)定性實驗1略高于實驗2，而櫻桃木耐干尺寸穩(wěn)定性實驗1遠遠低于實驗2。

筆者認為該現(xiàn)象可以從以下角度解釋，耐熱尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)較高原因是地?zé)岬匕瀹a(chǎn)品水分經(jīng)回潮后一般不低于7%，普遍高于兩種工藝下的終含水率，雖然檢測過程中經(jīng)20℃、相對濕度65%下水分平衡，但24 h的平衡時間里各工藝檢測試件是否能平衡、檢測的可靠性仍待驗證[11-13]；地?zé)岬匕瀹a(chǎn)品熱處理工藝成熟，熱處理后水分平衡與回潮、地板產(chǎn)品經(jīng)表面涂裝后內(nèi)部水分與環(huán)境水分交換能力降低，均使其尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)波動??；兩組高于常壓的過熱蒸汽熱處理工藝現(xiàn)為試探性工藝，且不同樹種的過熱蒸汽熱處理特性了解仍不全面，終含水率及標(biāo)準偏差分布不均勻，受其影響木材內(nèi)部存在較大應(yīng)力，使得不同試材間與環(huán)境水分交換后尺寸穩(wěn)定性有較大差異。

3 結(jié)論

以高于常壓的過熱蒸汽對7種樹種地?zé)岬匕迮髁线M行2組熱處理實驗，探究不同材種熱處理材的終含水率及尺寸穩(wěn)定性情況。實驗1工藝下(最高溫度180 ℃，試材層與層之間設(shè)置隔條)，熱處理材含水率低，不同樹種含水率波動范圍小(1.33%～2.13%)，標(biāo)準偏差小(同種試材不超過0.42%)；尺寸穩(wěn)定性(除樸木外)均滿足《地采暖用實木地板》國家標(biāo)準的規(guī)定要求，與地暖地板產(chǎn)品相比，耐熱尺寸穩(wěn)定性明顯較優(yōu)，耐濕尺寸穩(wěn)定性優(yōu)勢并不明顯。

實驗2工藝下(最高溫度173 ℃，試材中心層設(shè)置鋼板、不設(shè)置隔條)，熱處理材含水率相對較高、不同樹種含水率波動范圍大(4.19%～9.04%)，標(biāo)準偏差大(同種木材最高達4.34%)；尺寸穩(wěn)定性(除樸木外)均滿足“標(biāo)準”要求，與地暖地板產(chǎn)品相比，耐熱尺寸穩(wěn)定性也明顯較優(yōu)，耐濕尺寸穩(wěn)定性優(yōu)勢同樣并不明顯，并且指標(biāo)的數(shù)值較實驗1的更不穩(wěn)定。

因此，高于常壓的蒸汽熱處理地?zé)岬匕迮髁系墓に囆柽M一步優(yōu)化。待處理試材多層之間緊密貼合的碼放方式不可行，會造成熱處理材處理不完全、以致其終含水率分布不均、尺寸穩(wěn)定性指標(biāo)數(shù)值有較大波動，或可采取試材層與層之間均設(shè)置鋼板方式以考察其處理效果；設(shè)置隔條雖可使試材處理較完全，熱處理材含水率分布也較均勻，但含水率數(shù)值較低，不滿足文獻中提到的高于常壓的蒸汽熱處理方式具有降低調(diào)節(jié)終含水率調(diào)節(jié)時間的優(yōu)勢，需要對熱處理工藝中溫度、壓強繼續(xù)匹配探討研究，考察較低溫度條件下的以該方式熱處理后坯料的終含水率及尺寸穩(wěn)定性情況。