袁 青

（濟(jì)南市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心，山東濟(jì)南 250002）

0 引言

隨著農(nóng)業(yè)保障體系的完善，對于農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量要求以及農(nóng)藥殘留提出了更高要求，隨著《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測考核方法》的實(shí)施，對于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留進(jìn)一步重視，能力驗(yàn)證是圍繞農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的實(shí)踐性方式，需結(jié)合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行綜合結(jié)果測定?？偠灾疄樘岣邫z測整體水平，確保農(nóng)產(chǎn)品無害化，圍繞農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證展開研究極為重要，同時(shí)此為本次展開研究的原因所在。

1 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證現(xiàn)存問題

隨著農(nóng)業(yè)種植逐漸趨于產(chǎn)業(yè)化，在生產(chǎn)種植中對于農(nóng)藥的依賴度逐漸增大，長期食用農(nóng)藥超標(biāo)農(nóng)產(chǎn)品可引起慢性中毒，甚至可誘發(fā)細(xì)胞癌。能力驗(yàn)證作為確保農(nóng)產(chǎn)品達(dá)標(biāo)的重要檢測方式，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中仍存在不足。

1.1 基礎(chǔ)性條件不足

能力驗(yàn)證是通過進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品樣本檢測采集數(shù)據(jù)，運(yùn)用對比方式判斷農(nóng)藥殘留檢測能力的關(guān)鍵評定方式。受到各方條件限制，現(xiàn)階段農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證仍存在不足，其中基礎(chǔ)性條件尤為重要。首先實(shí)驗(yàn)人員存在素質(zhì)差異，在進(jìn)行綜合實(shí)驗(yàn)檢測時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)能力可直接影響數(shù)據(jù)檢測質(zhì)量與效率，因人員空缺較大，在多項(xiàng)能力驗(yàn)證項(xiàng)目中易存在人員不足現(xiàn)象，這就需要經(jīng)驗(yàn)不足的實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行操作，在未全面進(jìn)行綜合教導(dǎo)情況下，易導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證無法實(shí)現(xiàn)高精準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)；其次實(shí)驗(yàn)環(huán)境存在缺陷，就農(nóng)藥檢測而言，部分農(nóng)藥存在揮發(fā)性，這就導(dǎo)致樣品管理過程中需嚴(yán)格管理，需在存儲、運(yùn)輸?shù)冗^程中控制通風(fēng)條件以及溫度，但受到條件限制，大部分能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中并未實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量環(huán)境控制，導(dǎo)致檢測結(jié)果存在一定誤差。

1.2 缺乏相關(guān)數(shù)據(jù)監(jiān)測

對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)而言，數(shù)據(jù)是確保結(jié)果精準(zhǔn)度的關(guān)鍵性因素，尤其對于儀器設(shè)備與試劑耗材數(shù)據(jù)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)需實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)檢測。就儀器設(shè)備而言，進(jìn)行能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行綜合校準(zhǔn)與檢驗(yàn)，主要圍繞儀器有效期限展開工作，例如三角瓶、燒杯、刻度試管等玻璃器皿相關(guān)數(shù)據(jù)，另外需對正己烷、二氯甲烷、甲醇等試劑耗材進(jìn)行有效期檢測，但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，對于此類檢查并未建立相關(guān)數(shù)據(jù)檔案，并缺乏儀器后續(xù)維護(hù)與保養(yǎng)；從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)角度進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后未及時(shí)進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液失去溫度控制存在失去效用風(fēng)險(xiǎn)，除此之外對于有效期外的標(biāo)準(zhǔn)溶液存在不及時(shí)清理問題，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中存在誤領(lǐng)誤用現(xiàn)象，繼而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，另外對于仍在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并未展開定期效果檢測，導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證結(jié)果存在一定疑問[1]。

1.3 檢測方法存在缺陷

目前，對于農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證方法仍以國家標(biāo)準(zhǔn)方法、國際標(biāo)準(zhǔn)方法、農(nóng)業(yè)部方法為主，對于不同特性的農(nóng)藥殘留檢測不能完全實(shí)現(xiàn)覆蓋，這就導(dǎo)致其能力驗(yàn)證方法存在不足，另外實(shí)驗(yàn)方法的參數(shù)設(shè)定與適應(yīng)性存在缺陷，無法結(jié)合實(shí)際實(shí)驗(yàn)情況進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)因檢測方法存在缺陷導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過程存在過量樣品消耗，甚至導(dǎo)致樣品不足而實(shí)驗(yàn)無法精確展開。

2 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證關(guān)鍵點(diǎn)控制

為進(jìn)一步確保農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確，可從前期準(zhǔn)備工作、樣本提取與濃縮、質(zhì)量控制與校準(zhǔn)三個(gè)方面進(jìn)行關(guān)鍵點(diǎn)控制分析。

2.1 前期準(zhǔn)備工作

對于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)而言，需結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行前期準(zhǔn)備工作。首先需確保相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員具有相關(guān)證書，除主要操作人員外應(yīng)設(shè)置實(shí)驗(yàn)監(jiān)督人員，以此確保整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)操作正確；其次嚴(yán)格重視標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程，在確保溶液濃度的基礎(chǔ)上進(jìn)行樣品體積設(shè)定，并運(yùn)用信息技術(shù)完成濃度設(shè)計(jì)與標(biāo)識統(tǒng)計(jì)，配制完畢后需于避光且低溫度的密封環(huán)境內(nèi)保存，并將標(biāo)準(zhǔn)融合名稱、配制日期、濃度、配制人等信息填寫規(guī)范；最后進(jìn)行相關(guān)儀器參數(shù)檢查，并進(jìn)行進(jìn)樣順序設(shè)計(jì)，例如利用專用試劑進(jìn)行溶劑影響檢驗(yàn)，并對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，以此排除基質(zhì)干擾影響，對于質(zhì)控樣品而言需結(jié)合農(nóng)藥殘留形式進(jìn)行處理，同時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消除儀器靈敏度差異。

2.2 樣本提取與濃縮

對于農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)來說，需結(jié)合樣品類型進(jìn)行對應(yīng)處理，例如對于含水量較大的蔬菜類、水果類樣品，一般采用冷凍方式進(jìn)行儲存，進(jìn)行樣本提取時(shí)需解凍處理，混合均勻后才可進(jìn)行樣本稱重測量，有效規(guī)避檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確現(xiàn)象。對于樣本的提取可借助鹽確保分離效果，從研究實(shí)踐角度來看，對于水溶性較好的農(nóng)藥分離提取效果較好，運(yùn)用適度振搖方式進(jìn)行確保分離效果[2]。若振搖力度過小，農(nóng)藥與溶液分離效果不佳，但若振搖力度過大，則會導(dǎo)致溶液呈現(xiàn)乳化狀，對于此類現(xiàn)象需額外進(jìn)行離心處理，靜置一段時(shí)間后方可使用，但對于農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)而言，增加了時(shí)間成本，并不利于實(shí)驗(yàn)的順利推進(jìn)，因此振搖過程需經(jīng)驗(yàn)較高的實(shí)驗(yàn)人員操作或借助振蕩器進(jìn)行操作。進(jìn)行樣本稱重測量與提純后，需進(jìn)一步濃縮處理，首先需結(jié)合實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行溫度控制，一般將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀溫度控制在40℃范圍內(nèi)，同時(shí)需保障氮吹儀溫度始終低于80℃，其次為確保樣本溶液凈化濃縮質(zhì)量，需多次進(jìn)行容器清潔，最后固相萃取過程中，需確保柱床與柱管保持濕潤狀態(tài)，當(dāng)凈化完成后，方可將其吹干。

2.3 質(zhì)量控制與校準(zhǔn)

在農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制過程中，可從氣相色譜測定、液相色譜測定兩個(gè)角度展開質(zhì)量控制。氣相色譜測定對于控制有機(jī)磷類農(nóng)藥基質(zhì)效果顯著，但需運(yùn)用同樣基質(zhì)溶液進(jìn)行配制，運(yùn)用氣相色譜測定進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，可將初步測量結(jié)果作為測算依據(jù)，配制無農(nóng)藥樣本溶液作為對照組，將樣本農(nóng)作物與無農(nóng)藥樣本進(jìn)行數(shù)據(jù)對比，并將無農(nóng)藥樣本溶液內(nèi)添加相同濃度農(nóng)藥，借助氣相色譜測定實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量備質(zhì)控樣；對于液相色譜測定中的質(zhì)量控制好需結(jié)合空白樣本作為對照進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，相較于氣相色譜測定而言，液相色譜測定數(shù)據(jù)更需嚴(yán)謹(jǐn)，因此需結(jié)合樣本進(jìn)行空白溶液配制，將初步定性、定量結(jié)果深入分析，在空白溶液樣本中添加10 mL乙腈，并通過靜置得到分層溶液，準(zhǔn)備完成后需配制相同基質(zhì)、相同濃度試劑溶液，確保實(shí)驗(yàn)的備質(zhì)控樣，將樣品與兩個(gè)平行樣同時(shí)進(jìn)行處理，可實(shí)現(xiàn)液相色譜測定過程的質(zhì)量控制[3]。

在全過程實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制中，可通過預(yù)實(shí)驗(yàn)的方式排除數(shù)據(jù)干擾性，同時(shí)針對農(nóng)藥回收進(jìn)行深入分析，進(jìn)行備質(zhì)控樣過程中，需多次進(jìn)行濃度檢驗(yàn)，并展開詳細(xì)數(shù)據(jù)記錄，在確保實(shí)驗(yàn)效率的基礎(chǔ)上進(jìn)行多次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，當(dāng)試劑溶液處于穩(wěn)定后可進(jìn)一步進(jìn)行校正。校正過程可借助先進(jìn)儀器設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)化處理，此方式存在一定誤差幾率，但為確保實(shí)驗(yàn)質(zhì)量與結(jié)果準(zhǔn)確，需擺脫便利性儀器，借助單點(diǎn)校準(zhǔn)方式控制溶濃度，以此實(shí)現(xiàn)精確化實(shí)驗(yàn)與操作。

3 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證發(fā)展建議

現(xiàn)階段農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)仍存在一定提升空間，一下從降低儀器磨損率、數(shù)據(jù)記錄與檢測兩個(gè)角度提出發(fā)展建議。

3.1 降低儀器磨損率

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，除玻璃器皿外需運(yùn)用到高通量農(nóng)藥殘留檢測儀、便攜式農(nóng)藥殘留快速檢測儀、超純水機(jī)、振蕩器、烘箱等設(shè)備，為實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)成本控制，需加強(qiáng)相關(guān)儀器的保養(yǎng)與維護(hù)，實(shí)現(xiàn)操作規(guī)范，降低其磨損率，以此提高儀器使用壽命。首先需確保實(shí)驗(yàn)人員處于高效操作狀態(tài)下，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)范性儀器使用，其次需結(jié)合不同儀器進(jìn)行定期維護(hù)與保養(yǎng)，以農(nóng)藥殘留檢測儀為例，每次使用前需檢查儀器電量是否充足，當(dāng)儀器指示燈暗淡時(shí)則證明電量過低，為有效降低儀器磨損率，儀器長期閑置時(shí)需將鋰電池取出，并將其放置于干燥處進(jìn)行保管，同時(shí)需保障其存儲條件保持干燥無灰塵，另外需定期為儀器內(nèi)部通道進(jìn)行清潔，可用棉簽進(jìn)行污物去除。

3.2 數(shù)據(jù)記錄與檢測

在實(shí)驗(yàn)全過程中，需進(jìn)行詳細(xì)數(shù)據(jù)檢測與記錄，需確保質(zhì)控樣品檢測數(shù)據(jù)與樣品溶液數(shù)據(jù)同步溫和，并對整個(gè)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)進(jìn)行記錄，比如實(shí)驗(yàn)溫度、儀器規(guī)格、實(shí)驗(yàn)日期、檢測流程、公式運(yùn)算等，需全面確保實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果的精細(xì)化記錄，便于后續(xù)實(shí)驗(yàn)借鑒。例如：農(nóng)作物農(nóng)藥殘留檢測能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)可基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)構(gòu)建綜合數(shù)據(jù)共享平臺，便于實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行培育與學(xué)習(xí)，另外可對實(shí)驗(yàn)失誤現(xiàn)象進(jìn)行記錄，有助于后續(xù)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)與規(guī)避，繼而實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量實(shí)驗(yàn)操作，除此之外可將儀器、試劑、樣品等存儲數(shù)據(jù)綜合記錄，以確保高效倉儲管理，對于數(shù)據(jù)共享平臺構(gòu)建而言，需確保數(shù)據(jù)充足情況下建立，否則數(shù)據(jù)共享平臺效用并不顯著，這就要求實(shí)驗(yàn)人員養(yǎng)成定期數(shù)據(jù)記錄的習(xí)慣，并在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)核算與隨機(jī)數(shù)據(jù)檢驗(yàn)，在長久以往實(shí)驗(yàn)工作中，可形成高質(zhì)量實(shí)驗(yàn)氛圍，在此過程中不僅有助于數(shù)據(jù)共享平臺建立，還可進(jìn)一步完善實(shí)驗(yàn)人員培訓(xùn)機(jī)制，實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量提升。

4 結(jié)語

綜上所述，對于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測能力驗(yàn)證仍存在缺陷，自全面展開農(nóng)藥殘留檢測能力實(shí)驗(yàn)以來，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量得到進(jìn)一步保障，在生態(tài)環(huán)保發(fā)展理念知道下，對農(nóng)藥殘留進(jìn)行驗(yàn)證能夠有效規(guī)范農(nóng)業(yè)種植，能力驗(yàn)證能夠作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量保障的重要方式，有效規(guī)避農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥附著，避免農(nóng)藥殘留事件，保障農(nóng)產(chǎn)品消費(fèi)者食用安全，繼而起到維護(hù)社會穩(wěn)定的作用。