蘇禮勇，周 程

（靖遠(yuǎn)煤業(yè)集團(tuán)劉化化工有限公司，甘肅白銀 730900）

0 引 言

甘肅劉化（集團(tuán)）有限責(zé)任公司（簡稱甘肅劉化）KDONAr-22000／24000／700空分裝置是配套400kt／a合成氨裝置天然氣轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的節(jié)能技改關(guān)鍵項目之一。22000m3／h空分裝置采用常溫分子篩凈化、空氣增壓循環(huán)、中壓膨脹空氣進(jìn)下塔、氧氮雙泵內(nèi)壓縮、全精餾無氫制氬工藝，主要為合成氨生產(chǎn)供應(yīng)合格的氧氣、氮?dú)?，并生產(chǎn)一定量的液氧、液氮、液氬產(chǎn)品；本裝置由杭州杭氧股份有限公司成套設(shè)計制造，于2012年1月8日建成投產(chǎn)。

在空分裝置加溫吹除、冷態(tài)／熱態(tài)啟動不同操作狀態(tài)下，據(jù)空分理論知識并結(jié)合工藝流程的特點(diǎn)，借鑒以往空分裝置管理的經(jīng)驗(yàn)，近年來甘肅劉化以風(fēng)險管理、系統(tǒng)管理為指導(dǎo)思想，對22000m3／h空分裝置開車進(jìn)行同步積液調(diào)純操作技術(shù)攻關(guān)，研究應(yīng)用同步積液調(diào)純操作法，達(dá)到了預(yù)期目的?？偨Y(jié)22000m3／h空分裝置同步積液調(diào)純啟動全過程優(yōu)化操作方法并提出若干建議，旨在提高管理人員、操作人員業(yè)務(wù)技術(shù)素養(yǎng)及操作過程的安全可控性，從而避免事故對操作人員、動靜設(shè)備造成的傷害，降低操作人員的勞動強(qiáng)度。

1 原空分裝置啟動操作簡況

空分裝置啟動，常規(guī)操作采用“分步積液調(diào)純”操作法，其核心是液氮調(diào)節(jié)閥的“開—關(guān)—開”操作，實(shí)際上是通過恰當(dāng)?shù)胤峙淅淞?，使主冷盡快冷透積累起液體，從而啟動空分裝置的一種操作方法。其操作要領(lǐng)為：①在空分裝置啟動的第四階段一開始，全開液氮調(diào)節(jié)閥和上塔吹除閥，以便從主冷中壓通道和低壓側(cè)導(dǎo)走熱量，將主冷冷透，當(dāng)液氧出現(xiàn)、液面上漲時，液氮調(diào)節(jié)閥繼續(xù)保持開啟狀態(tài)，吹除閥可緩慢關(guān)閉；②當(dāng)膨脹機(jī)滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)而主冷液位上漲開始停滯時，逐漸關(guān)小液氮調(diào)節(jié)閥，直至關(guān)死［要掌握好關(guān)閥的時機(jī)及速度，液氮調(diào)節(jié)閥關(guān)得太慢或太晚，板式換熱器中部溫度太低，會出現(xiàn)過冷（此時需停1臺膨脹機(jī)，以減少分配給板式換熱器的冷量），使膨脹機(jī)前溫度過低而難以調(diào)節(jié)；液氮調(diào)節(jié)閥過早關(guān)死，則可能減少入塔空氣量；若調(diào)節(jié)得當(dāng)，膨脹機(jī)可保持全開，主冷液位不斷上漲］；③當(dāng)主冷液位上漲至80%時，再將液氮調(diào)節(jié)閥逐漸打開，以調(diào)節(jié)下塔液空純度和上塔液氧純度，改善上、下塔精餾工況。

自2008年以來，甘肅劉化對原6000m3／h空分裝置、7000m3／h空分裝置（此2套空分裝置均采用常規(guī)外壓縮流程）啟動操作進(jìn)行專項調(diào)研，發(fā)現(xiàn)裝置在積液階段液氮去上塔節(jié)流閥不開不投運(yùn)主冷、減少主冷液體蒸發(fā)，從表面上看，由于減少主冷蒸發(fā)量、塔板上不產(chǎn)生精餾工況，冷量集中在主冷氧側(cè)、液位上升較快，可一旦調(diào)純開始，就會引起主冷液位快速下降，導(dǎo)致上塔壓力迅速上漲、精餾系統(tǒng)溫度紊亂。

2 分步積液調(diào)純操作法剖析

“分步積液調(diào)純”操作法的特點(diǎn)是，空分裝置主塔積液與調(diào)純分步實(shí)施。在空分裝置冷態(tài)、熱態(tài)啟動過程中，首先對冷箱內(nèi)單元設(shè)備如氧氮精餾塔、板式換熱器、過冷器、主冷、管線及閥門等集中進(jìn)行冷卻；當(dāng)主冷積液至正常運(yùn)行值3000～3200mm后，再進(jìn)行氧氣、氮?dú)?、污氮?dú)饧兌日{(diào)節(jié)，從而使精餾系統(tǒng)達(dá)到物料平衡、組分平衡、冷量平衡。這樣一來，空分裝置啟動過程可分為3個步驟，即“不穩(wěn)定狀態(tài)→穩(wěn)定狀態(tài)”積液環(huán)節(jié)、“不穩(wěn)定狀態(tài)→穩(wěn)定狀態(tài)”調(diào)純環(huán)節(jié)、工況穩(wěn)定性考核環(huán)節(jié)（甘肅劉化合成氨裝置甲烷化系統(tǒng)、氨合成系統(tǒng)等對氮?dú)獾馁|(zhì)量要求高，空分裝置啟動分步積液調(diào)純操作完成后，習(xí)慣上還有8h工況穩(wěn)定性考核過程）。分步積液調(diào)純操作法的優(yōu)劣分析如下。

（1）由于高壓節(jié)流閥（40HV0015）節(jié)流開啟滯后，不能盡早充分發(fā)揮其高壓高焓降優(yōu)勢，高壓板式換熱器（E4002A／B）中部溫度高、中壓膨脹機(jī)轉(zhuǎn)速高而流量小，空分裝置冷卻、積液階段處于冷損大、制冷量低、工況紊亂的不穩(wěn)定狀態(tài)，導(dǎo)致空分裝置冷卻和主冷積液時間較長。

（2）在空分裝置主冷液位逐步升至正常運(yùn)行值3000mm后，啟動液氧泵、液氮泵，然后再對主塔調(diào)純。由于下塔液氮回流閥（40V0011）、上塔純液氮節(jié)流閥（40HV0003）開啟，空氣量增加，主冷熱負(fù)荷瞬間加大，會導(dǎo)致主冷液體蒸發(fā)量大、主冷液位下降速度加快，很容易造成上塔超壓；主冷氮側(cè)液化量增加，下塔液空液位、阻力、進(jìn)低壓板式換熱器（E4001A／B）空氣量均隨之增大，會導(dǎo)致帶入主塔的熱量大于絕熱膨脹主冷與節(jié)流制冷產(chǎn)生的總冷量。尤其是在主塔調(diào)純過程中，氧氣、氮?dú)狻⑽鄣獨(dú)饧兌扰c液空中氧含量、氬餾分中氬含量波動較大，導(dǎo)致精餾系統(tǒng)介質(zhì)純度不穩(wěn)定和工況建立時間長。

（3）在主冷集中冷卻、主冷液位達(dá)正常運(yùn)行值3000mm后，開始冷卻啟動液氧泵、液氮泵，此時冷量損失較大，主冷液位下降較快，同時整個空分裝置冷量平衡被打破；當(dāng)主冷積液再次穩(wěn)定達(dá)到正常運(yùn)行值時，再去對主塔調(diào)純則需要更長的時間，產(chǎn)品氧氣、氮?dú)赓|(zhì)量不穩(wěn)定，需進(jìn)一步的工況考核。

綜上所述，分步積液調(diào)純啟動模式增加了操作步驟，使空分裝置工況從“穩(wěn)定狀態(tài)”變?yōu)椤安环€(wěn)定狀態(tài)”，再從“不穩(wěn)定狀態(tài)”至“穩(wěn)定狀態(tài)”，空分裝置集中冷卻、積液與調(diào)純反復(fù)交替操作，所采取的 “開—關(guān)—開”操作方法，導(dǎo)致空分裝置各系統(tǒng)調(diào)節(jié)頻繁，操作人員勞動強(qiáng)度大，容易出現(xiàn)操作失誤，且精餾系統(tǒng)達(dá)到物料平衡、組分平衡、冷量平衡的時間更長。簡言之，分步積液調(diào)純操作，空分裝置冷態(tài)／熱態(tài)啟動用時長，操作人員勞動強(qiáng)度大。

3 22000m3／h空分裝置同步積液調(diào)純操作法

按照《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程》（GB16912—2016）的相關(guān)要求，我們在分析原6000m3／h空分裝置、7000m3／h空分裝置啟動階段對下塔液氮回流閥采取“開—關(guān)—開”操作法優(yōu)劣的基礎(chǔ)上，對這一操作環(huán)節(jié)全過程進(jìn)行有效的技術(shù)攻關(guān)，研究并應(yīng)用“同步積液調(diào)純”操作法，確保了22000m3／h空分裝置的安全順利啟動。據(jù)空分裝置理論知識與22000m3／h空分裝置主冷（主冷局部液位示意見圖1）工藝流程的特點(diǎn)可知，22000m3／h空分裝置同步積液調(diào)純操作法將積液和調(diào)純?nèi)嗪铣闪艘粋€步驟，即由冷箱內(nèi)導(dǎo)入加工空氣到氧、氮、氬產(chǎn)品合格送出是一個“不穩(wěn)定狀態(tài)→穩(wěn)定狀態(tài)”的過程變換。

圖1 22000m3／h空分裝置主冷局部液位示意圖

3.1 同步積液調(diào)純操作步驟及其優(yōu)劣分析

（1）在空分裝置冷態(tài)／熱態(tài)啟動過程中，按照GB16912—2016要求集中冷卻冷箱內(nèi)設(shè)備、管線，控制降溫速率＜30℃／h，使冷箱內(nèi)設(shè)備、管線同步收縮，避免各部位溫差過大而損壞設(shè)備，直至液體產(chǎn)生的冷卻過程歷時10h左右。

（2）在主冷液位（40LIA0002）產(chǎn)生且上漲至1300mm時，同步對氧、氮、氬介質(zhì)調(diào)純；慢慢開大下塔（T4001）、上塔（T4002）回流閥增加主冷熱負(fù)荷，強(qiáng)化下塔、上塔上升蒸氣與回流液之間的質(zhì)熱交換；主冷液位達(dá)3000mm時積液完成，歷時14h左右。

（3）在氧氮精餾塔（簡稱主塔）冷卻、主冷未出現(xiàn)液體之前，提前對液氧泵（P4061A／B）、液氮泵（P4081A／B）系統(tǒng)用來自主塔的冷氣吹冷；當(dāng)主冷液位產(chǎn)生且上漲達(dá)到2350mm時，切換為液體冷卻，并開始全系統(tǒng)調(diào)純；及時啟動液氧泵、液氮泵，引入液體使高壓板式換熱器（E4002A／B）提前投入工作狀態(tài)，建立穩(wěn)定的流場、溫度場；充分發(fā)揮中壓膨脹機(jī)、高壓節(jié)流閥的制冷優(yōu)勢，保持空分裝置啟動階段制冷量最大；盡早實(shí)現(xiàn)空分裝置精餾系統(tǒng)的物料平衡、組分平衡、冷量平衡，調(diào)整氧、氮產(chǎn)品純度至正常值，調(diào)純過程需要5h左右。

（4）啟動液氧泵、液氮泵，將低溫液體（液氧、液氮）送入高壓板式換熱器（E4002A／B）進(jìn)行汽化、復(fù)熱，這個場所存在一個復(fù)雜的相變過程，提前通入的高壓空氣可發(fā)揮高壓節(jié)流閥（40HV0015）高壓高焓降制冷的優(yōu)勢。由于E4002A／B氧通道沒有設(shè)計液位計，因此要求氧氣保持一定的壓力或流量，避免氧通道出現(xiàn)干蒸發(fā)而引發(fā)安全事故。調(diào)整高壓空氣與返流液氧、液氮在E4002A／B內(nèi)充分地傳熱傳質(zhì)，降低膨脹空氣、高壓空氣進(jìn)下塔的溫度，避免E4002A／B熱端溫差過大而造成冷損、冷端過冷冷量利用不充分的現(xiàn)象，從而保證空分裝置啟動階段冷量充足；此過程中下塔上升蒸氣濕含量增加，下塔回流液蒸發(fā)量減少，空分裝置主塔和主冷冷卻、積液速度加快。

（5）在主冷液位達(dá)到1300mm以上時，立即進(jìn)行精餾系統(tǒng)的調(diào)純，使主塔積液與調(diào)純同步進(jìn)行。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)介紹，液氧內(nèi)壓縮流程可保證主冷液氧中碳?xì)浠衔锊灰追e聚、濃縮，消除了外壓縮流程氧壓機(jī)發(fā)生火災(zāi)的風(fēng)險，有效保證空分裝置及其氧系統(tǒng)的安全運(yùn)行。這一點(diǎn)我們在外壓縮流程、內(nèi)壓縮流程空分裝置的運(yùn)行管理過程中均得到了充分驗(yàn)證，是先進(jìn)空分技術(shù)應(yīng)用的受益者。

簡言之，同步積液調(diào)純操作過程，根據(jù)主冷液位變化情況，液氮回流閥從冷卻到積液的過程中始終處于正常開啟位置且開度不變，上塔壓力突增的情況得以嚴(yán)格控制，精餾塔系統(tǒng)溫度及壓力穩(wěn)定可調(diào)、安全可控，尤其是調(diào)純階段的液位、純度變化更趨穩(wěn)定，協(xié)同一致的管理思路與創(chuàng)新意識，加快了系統(tǒng)的冷卻速度，縮短了主冷的積液時間，在較短的時間內(nèi)就可全面調(diào)整氧氣、氮?dú)?、氬餾分的純度至正常值，從而加快系統(tǒng)投運(yùn)的步伐。

3.2 同步積液調(diào)純過程主要設(shè)備操作要點(diǎn)

3.2.1 高、低壓板式換熱器的操作

冷箱內(nèi)高壓板式換熱器（E4002A／B）冷端溫度保證不高于-141℃，調(diào)整反流液氧、液氮，控制E4002A／B中部溫度在-100～-125℃；保證低壓板式換熱器（E4001A／B）冷端溫度不高于-170℃，調(diào)節(jié)反流污氮?dú)?、氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥，控制E4001A／B中部溫度在-100～-125℃，通過以上操作嚴(yán)格控制換熱器冷端、熱端溫差，減少冷損。

3.2.2 液氧泵、液氮泵的操作

集中冷卻主塔、主冷未出現(xiàn)液體之前，提前對液氧泵（P4061A／B）、液氮泵 （P4081A／B）進(jìn)行氣體冷卻；當(dāng)主冷液位高于1900mm時，稍開液氧泵、液氮泵進(jìn)液閥、排液閥，切斷冷卻氣源，用液體預(yù)冷液氧泵、液氮泵，據(jù)主冷液位變化情況調(diào)節(jié)進(jìn)液閥、排液閥開度，使主冷液體生成量大于液體泵預(yù)冷汽化損失量，避免主冷液位下降；當(dāng)主冷液位高于2350mm時，切換為液體冷卻，同步對主塔調(diào)純。當(dāng)主冷液體高于2350mm時，提前啟動液氧泵、液氮泵，調(diào)整高壓空氣流量（43FIQ0112）與壓力，調(diào)節(jié)高壓板式換熱器（E4002A／B）熱端溫差、中壓膨脹空氣量、高壓板式換熱器（E4002A／B）中部溫度，調(diào)整低壓板式換熱器（E4001A／B）空氣流量（43FIQ0101），隨著低壓空氣量、中壓膨脹空氣量、高壓空氣量的增加，據(jù)主冷液位變化情況手動調(diào)整液氧泵、液氮泵變頻或回流閥開度，使液氧泵、液氮泵處于低負(fù)荷運(yùn)行狀態(tài)，保持主冷液位緩慢上漲，并據(jù)下塔阻力（40PdI0001）的逐步增加情況，將主冷液位逐步提高至3000～3200mm之間運(yùn)行。

3.2.3 主塔的操作

流經(jīng)高、低壓板式換熱器冷端的正流加工空氣是“含濕”的，液體流入下塔、氣體上升，下塔剛開始的液體來自加工空氣，主冷的液位自下塔開始積累。當(dāng)主冷液位升至2350mm時，提前啟動液氧泵、液氮泵；據(jù)主冷液位上漲幅度，分步漸開下塔液氮回流閥（40V0011）、上塔純液氮節(jié)流閥（40HV0003），逐步增加主冷熱負(fù)荷；逐步加大上塔提餾段上升蒸氣量與下塔回流液量，加快下塔、上塔工況的同步建立。在此階段，液空節(jié)流閥保持全開狀態(tài)，對下塔工況暫不作調(diào)整（液空節(jié)流閥不調(diào)整下塔液空純度），并將下塔所產(chǎn)生的貧液空全部送入上塔提餾段參與精餾。隨著加工空氣的逐步增多、主塔工況的建立，逐步增大40V0011開度至正常閥位。據(jù)液空、液氮、液氧、污液氮分析數(shù)據(jù)，全面調(diào)節(jié)氧氣、氮?dú)?、氬餾分純度至正常值，此時污液氮節(jié)流閥 （40HV0002）、上塔純液氮節(jié)流閥（40HV0003）均調(diào)節(jié)至正常生產(chǎn)時的開度。

4 兩種積液調(diào)純啟動模式之綜合比較

4.1 操作性比較

22000m3／h空分裝置采用分步積液調(diào)純操作，沒有發(fā)揮內(nèi)壓縮流程空分裝置的技術(shù)優(yōu)勢，過程中使已穩(wěn)定的工況出現(xiàn)如主塔壓力和溫度紊亂、主冷液位波動大和積液時間長、主塔調(diào)純時工況波動大的現(xiàn)象，以及產(chǎn)品氧氣、氮?dú)饧兌扰c液空中氧含量、氬餾分中氬含量達(dá)到穩(wěn)定用時較長的現(xiàn)象，空分裝置從啟動到產(chǎn)品氧氣、氮?dú)夂细竦臅r間大致在43h以上；此外，還有8h的工況穩(wěn)定性考核?？偟膩碚f，分步積液調(diào)純操作法啟動過程復(fù)雜、啟動時間長、開車效率低、冷量損失大、操作人員勞動強(qiáng)度高。

22000m3／h空分裝置采用中壓膨脹制冷、高壓節(jié)流制冷工藝，具有冷量充足的顯著特點(diǎn)，系統(tǒng)低壓、中壓、高壓原料空氣均經(jīng)下塔進(jìn)行初步精餾分離，主冷連續(xù)抽取液氧、液氮，其啟動全過程采用同步積液調(diào)純操作法，主塔積液、調(diào)純操作同時進(jìn)行，在較短時間內(nèi)就能使精餾系統(tǒng)達(dá)到物料平衡、組分平衡、冷量平衡，具有主冷液位波動小、主塔調(diào)純時間短、系統(tǒng)工況易建立的諸多優(yōu)點(diǎn)，空分裝置從啟動到產(chǎn)品氧氣、氮?dú)夂细竦臅r間約26h?？偟膩碚f，同步積液調(diào)純操作法啟動過程簡便、啟動時間短、開車效率高、冷量損失小、操作人員勞動強(qiáng)度低，也不需要8h的工況穩(wěn)定性考核。

4.2 經(jīng)濟(jì)性比較

在不考慮空分裝置快速啟動可為合成氨裝置開車帶來便利及效益的情況下，僅計算空分裝置快速啟動的節(jié)電效益，具體計算及分析如下。

（1）據(jù)《甘肅劉化22000內(nèi)壓縮流程空分裝置能耗分析》，22000m3／h空分裝置開車統(tǒng)計期內(nèi)，空壓機(jī)功耗（小時電耗，下同）Wk1=12886.5587kW·h，增 壓機(jī)功耗 Wk2=10580.4699kW·h，空分裝置其他所有用電設(shè)備功耗Wq=Who＋Wlo＋Whn＋Wmn＋Wln＋Wrar＋Whar=4798.5868kW·h（式中：Who為高壓氧壓縮功耗、液化功加分離功，Who=82.4542＋2844.375=2926.8292kW·h；Wlo為液氧液化功加分離功，Wlo=222kW·h；Whn為高壓氮壓縮功耗、液化功加分離功，Whn=96.1967＋643.7403=739.937kW·h；Wmn為常壓氮壓縮功耗、分離功，Wmn=692.1632＋170.7882=862.9514kW·h；Wln為液氮液化功加分離功，Wln=7.8825kW·h；Wrar為液氬液化功加分離功，Wrar=16.346kW·h；Whar為循環(huán)粗氬泵的壓縮功耗，Whar=22.6407 kW·h），合計22000m3／h空分裝置開車所需功耗Wf=Wk1＋Wk2＋Wq=28265.6154kW·h。

（2）兩種積液調(diào)純（分步積液與同步積液）開車模式所需的時間差為（43＋8）-26=25h。

（3）甘肅劉化生產(chǎn)系統(tǒng)目前動力電價為0.43元／（kW·h）。

因此，空分裝置啟動采用同步積液調(diào)純操作法，每次至少可以節(jié)約費(fèi)用28265.6154×0.43×25÷10000=30.39萬元。

5 結(jié)束語

近年來，甘肅劉化不斷創(chuàng)新空分裝置啟動模式，通過探索同步積液調(diào)純操作法，擺脫了傳統(tǒng)分步積液調(diào)純操作習(xí)慣，達(dá)到了裝置啟動過程安全可控與節(jié)約費(fèi)用的雙重目的。新操作方法的應(yīng)用，使空分裝置啟動操作變得更加簡便，不僅有效降低了冷箱內(nèi)設(shè)備和管線冷熱溫差變化產(chǎn)生的交變應(yīng)力破壞可能，而且化解了空分裝置各系統(tǒng)頻繁操作帶來的各類風(fēng)險，同時降低了操作人員勞動強(qiáng)度、縮短了裝置啟動時間，裝置啟動后氧氣、氮?dú)猱a(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不需要作進(jìn)一步的工況穩(wěn)定性考核便可盡早并入生產(chǎn)系統(tǒng)?？傊?2000m3／h空分裝置同步積液調(diào)純特殊操作方法的成功實(shí)踐，在緩解裝置突發(fā)事故帶來的生產(chǎn)壓力、因產(chǎn)能調(diào)整需進(jìn)行裝置安全倒換方面取得了成效，促進(jìn)了企業(yè)的安全生產(chǎn)、節(jié)能降耗，可為同類型空分裝置的優(yōu)化操作起到一定的示范作用，值得總結(jié)推廣。