韓北方, 劉 瑩

(1.首鋼長(zhǎng)治鋼鐵有限公司， 長(zhǎng)治 046000； 2.天津鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心， 天津 300301)

隨著材料科學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展日新月異，作為材料科學(xué)重要分支的金屬材料研究也在飛速發(fā)展。金相檢測(cè)技術(shù)作為金屬材料微觀分析的手段，對(duì)材料系統(tǒng)性檢測(cè)分析起到至關(guān)重要的作用。金相樣品制備的好壞直接影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及微觀組織判斷的正確性。筆者首先介紹了金相制樣步驟中應(yīng)注意的操作說明，然后例舉了不同鋼種的制樣參數(shù)和實(shí)際效果，給金相檢驗(yàn)技術(shù)人員提供參考。

1 金相樣品制備技術(shù)及對(duì)微觀檢測(cè)的影響

制備一個(gè)高質(zhì)量的金相樣品需要在切割、鑲嵌、磨制、拋光等不同工序中逐一精細(xì)操作，每一個(gè)步驟都需要達(dá)到一定的要求才能進(jìn)行下一工序。如何做到樣品制備快速有效且對(duì)檢測(cè)結(jié)果不存在或減小假象的影響，一直是金相樣品制備所關(guān)注的問題，下面對(duì)每個(gè)步驟中應(yīng)注意的事項(xiàng)進(jìn)行說明。

1.1 切割

金相樣品制備的第一步就是切割樣品，根據(jù)所使用的金相顯微鏡的物鏡正置或倒置不同，切割操作的要求也稍有不同。當(dāng)使用正置顯微鏡進(jìn)行分析時(shí)，需要將樣品切割成平行度較好的、符合觀測(cè)尺寸要求的樣品；在使用倒置金相顯微鏡觀察時(shí)，對(duì)樣品的平行度沒有要求，只需要觀察面平整即可；當(dāng)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試時(shí)，也需要切割出平行度較好的樣品，否則無法進(jìn)行硬度測(cè)試。

因此，在切割過程中要控制好砂輪片的進(jìn)刀速度、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，避免切割留下過粗的刀痕；在切割樣品時(shí)還需要注意不能使用火焰切割等可能影響內(nèi)部組織的方式，同時(shí)樣品的尺寸要保證便于手持，不可太薄或過大，從而影響后續(xù)磨制。

1.2 鑲嵌

在金相制樣中鑲嵌一直是一個(gè)重要的制樣環(huán)節(jié)。小尺寸及異形不便于手持磨拋的樣品、對(duì)有邊緣保護(hù)和觀察要求的樣品以及需要統(tǒng)一高度批量制樣的樣品都需鑲嵌后再進(jìn)行后續(xù)制樣。

鑲嵌可分為兩種：熱鑲嵌和冷鑲嵌。熱鑲嵌的溫度在150～200 ℃，目前大多數(shù)金屬材料都可以使用熱鑲嵌技術(shù)。熱鑲嵌是將試樣置于鑲料中進(jìn)行壓制→加熱→冷卻后得到整體致密性和平行度較好的樣品，在進(jìn)行金相檢驗(yàn)、顯微硬度測(cè)試及掃描電鏡觀察時(shí)都更加穩(wěn)定。冷鑲嵌主要用于熱敏感材料、熱鑲嵌時(shí)由于受壓力易碎的材料或較大尺寸材料的鑲嵌。如想得到致密性好的樣品需要配套使用真空泵。

1.3 磨制和拋光

傳統(tǒng)磨制工藝都是將切割或鑲嵌后的試樣經(jīng)過不同型號(hào)砂紙由粗到細(xì)的打磨，每一步至下一道工序樣品需要清洗后，將樣品旋轉(zhuǎn)90°繼續(xù)磨制，以清晰觀察到是否在此道次消除了上一次的磨制痕跡。

制樣時(shí)常用的拋光方法主要有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光。機(jī)械拋光是以拋光布(常見帆布、粗呢、絨布、細(xì)呢或絲綢)配合拋光液、拋光膏或金剛石研磨劑等對(duì)樣品表面進(jìn)行拋光。拋光時(shí)間不宜過長(zhǎng)，磨痕全部消除呈鏡面即可停止。電解拋光是把磨光的樣品浸入電解液中，在樣品和陰極(不銹鋼或鉛板)間加上直流電源，當(dāng)電流密度適當(dāng)時(shí)樣品表面發(fā)生選擇性溶解，磨制表面的微小凸出部分通過的腐蝕電流大，溶解較快。最后樣品表面的微小凸出變平并形成鏡面?；瘜W(xué)拋光是將樣品直接放入某種合適的拋光液中攪動(dòng)幾秒到幾分鐘，除去表面的不平整度，形成無變形的表面?；瘜W(xué)拋光液大都含有硝酸、硫酸、鉻酸或雙氧水等氧化劑，由于化學(xué)拋光具有一定的局限性，在實(shí)踐中應(yīng)用不多。

樣品磨拋效果如何，受很多重要因素的影響，其中最主要的影響因素包括以下幾方面：

(1) 磨拋力度

對(duì)試樣觀察面進(jìn)行磨拋的目的是使樣品表面粗糙度盡可能小，在高分辨率顯微鏡下觀察能夠呈現(xiàn)清晰的顯微組織形貌。不同金屬材料硬度有很大的差別，對(duì)硬度不同的金屬需要在不同道次使用不同型號(hào)的砂紙、拋光布以及不同的力度。當(dāng)使用同一種砂紙或拋光布時(shí)，滑動(dòng)摩擦力與正壓力成正比，對(duì)于硬度高的金屬可以施加較大的正壓力，來加強(qiáng)砂紙或拋光布對(duì)金屬表面切削效果。對(duì)硬度較低的金屬材料需要使用相對(duì)小的正壓力進(jìn)行制樣，以防進(jìn)行磨拋切削的同時(shí)，被切應(yīng)力過度拖拽，形成表面組織變形，在后續(xù)觀察中出現(xiàn)組織變形的假象。

在更換砂紙或拋光布時(shí)，同樣需要調(diào)整磨拋力度，磨拋過程中接觸面的粗糙度對(duì)摩擦力的大小有決定性作用。在進(jìn)行不同粗糙度砂紙或拋光布更替時(shí)，將試樣相對(duì)上一道磨制方向旋轉(zhuǎn)90°，且需要保持力度相對(duì)均勻，否則容易將磨拋面制樣成為“鉆石”狀多棱角平面，為后續(xù)制樣及觀察帶來不便。

(2) 磨拋時(shí)間

金屬樣品在磨拋過程中要選取適當(dāng)?shù)哪仌r(shí)間。磨拋時(shí)間過長(zhǎng)，金屬樣品表面形成假象的可能性增加，尤其在拋光布上進(jìn)行拋光時(shí)，大多數(shù)金屬材料在長(zhǎng)時(shí)間同時(shí)與空氣和水接觸時(shí)，容易發(fā)生氧化，會(huì)在晶界處首先發(fā)生點(diǎn)蝕，慢慢形成磨拋過程的腐蝕坑，如圖1所示。

圖1 樣品表面產(chǎn)生的點(diǎn)蝕坑形貌Fig.1 Morphology of pitting pits on the sample surface

如果拋光時(shí)間過短，金屬樣品表面會(huì)還殘存著上一道的磨痕，且樣品平面過于粗糙，在后續(xù)觀察中不能呈現(xiàn)樣品的真實(shí)微觀形貌，如圖2所示。

圖2 樣品表面的劃痕形貌Fig.2 Scratch morphology of sample surface

(3) 拋光劑的選擇和用量

拋光劑作為拋光過程的研磨料，微米級(jí)別的顆粒物對(duì)試樣表面進(jìn)行微區(qū)切削，起到了提升拋光速度、提高拋光質(zhì)量的作用，但是在使用過程中需要適當(dāng)選擇磨拋光劑的使用量。當(dāng)拋光劑使用過量，切削過度，會(huì)形成表面過熱“拋糊”，或者由于拋光劑過于黏稠易在樣品表面形成腐蝕坑；當(dāng)拋光劑使用量過少，會(huì)增加制樣時(shí)間，不能在短時(shí)間得到質(zhì)量?jī)?yōu)良的金相樣品。

(4) 拋光時(shí)的干濕度

傳統(tǒng)拋光技術(shù)要求在制樣過程中的加水量適中，可控制在拿起樣品時(shí)，樣品表面水分在2～3 s自然完全蒸發(fā)。這樣既保證了樣品在拋光過程中的潤(rùn)滑，又確保不會(huì)由于水分過量而產(chǎn)生點(diǎn)蝕坑。

(5) 拋光盤轉(zhuǎn)速

在精拋過程中，要求拋光盤有一定的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速過慢，切削效果略差，就要增加相應(yīng)的拋光時(shí)間；轉(zhuǎn)速過快，容易造成樣品飛出，存在制樣的安全風(fēng)險(xiǎn)。

2 金相制樣技術(shù)的自動(dòng)化發(fā)展及實(shí)例

目前，金相樣品的制備已經(jīng)從傳統(tǒng)的操作人員手動(dòng)制樣發(fā)展為半自動(dòng)及自動(dòng)化制樣，且自動(dòng)化水平發(fā)展非常快速。金相樣品制備技術(shù)的自動(dòng)化發(fā)展，推進(jìn)了金相樣品的標(biāo)準(zhǔn)化及程序化。近年來，國(guó)外的金相樣品自動(dòng)化技術(shù)發(fā)展起來后，為金相樣品的批量高效制備帶來了方便，但是進(jìn)口設(shè)備昂貴的價(jià)格與試驗(yàn)室購買力相矛盾。與此同時(shí)國(guó)產(chǎn)自動(dòng)制樣設(shè)備也在飛速發(fā)展，在保證金相樣品制備效果的同時(shí)，性價(jià)比也較高。

筆者利用國(guó)產(chǎn)全自動(dòng)制樣設(shè)備，對(duì)常用的一些金屬材料進(jìn)行了自動(dòng)制樣實(shí)踐，取得了較好的效果，獲得了相應(yīng)的制樣參數(shù)。以下對(duì)合金鋼、馬氏體不銹鋼、銅合金、鋁合金、鈦合金、硬質(zhì)合金涂層、滲硼層、氧化鋁涂層、奧氏體高溫合金等材料的金相自動(dòng)制樣參數(shù)和實(shí)際效果進(jìn)行說明。

2.1 合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的自動(dòng)磨拋參數(shù)和效果

合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼材料不同，但硬度接近，硬度范圍在250～300 HB，可使用同一個(gè)自動(dòng)制樣程序，經(jīng)試驗(yàn)其磨拋工藝參數(shù)見表1～表2，合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的顯微組織形貌如圖3所示。

圖3 合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of a) alloy structural steel and b) martensitic stainless steel

表1 合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的自動(dòng)磨削工藝參數(shù)Tab.1 Automatic grinding process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

表2 合金結(jié)構(gòu)鋼和馬氏體不銹鋼的自動(dòng)拋光工藝參數(shù)Tab.2 Automatic polishing process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

2.2 銅合金與鋁合金的自動(dòng)磨拋參數(shù)和效果

銅合金和鋁合金這兩種合金相對(duì)鐵基材料硬度都比較軟，金相制樣都有些難度。因此磨制時(shí)盡量砂紙道數(shù)用得多些，即相鄰砂紙的號(hào)數(shù)接近；還要磨得更細(xì)些，一般磨到1000號(hào)以上；磨頭壓力也盡量小些，從粗到細(xì)壓力逐漸減小，每道磨削時(shí)間可以更少。拋光盤可以選擇聚氨酯材料的，精拋時(shí)的拋光劑最好選擇氧化物拋光液，如氧化硅或氧化鋁。采用乙醇作為潤(rùn)滑劑，可以得到光亮的表面。銅合金和鋁合金因化學(xué)成分不同，硬度差異也很大。鉻青銅、鋁硅合金的金相制樣不困難，但純銅、純鋁樣品因?yàn)樘浨乙籽趸?，金相制樣相?duì)較難。銅合金和鋁合金的磨拋工藝參數(shù)見表3～表4，顯微組織形貌如圖4和圖5所示。

表3 銅合金和鋁合金的自動(dòng)磨削工藝參數(shù)Tab.3 Automatic grinding process parameters of copper alloy and aluminum alloy

表4 銅合金和鋁合金的自動(dòng)拋光工藝參數(shù)Tab.4 Automatic polishing process parameters of copper alloy and aluminum alloy

2.3 TC4鈦合金

鈦合金和奧氏體高溫合金鋼也是不容易制樣的一種材料，組織易在制樣過程中由于應(yīng)變產(chǎn)生滑移和孿晶，影響組織分析，特點(diǎn)是制樣過程中容易形成變形滑移硬化。制樣要點(diǎn)是:砂紙磨的道數(shù)多一些，磨得更細(xì)些，可以磨到1500號(hào)。精拋光采用聚氨酯拋光盤，氧化鋁拋光磨料+雙氧水作潤(rùn)滑劑拋光。磨拋用力都應(yīng)小些，這樣才可以避免產(chǎn)生應(yīng)變層，但磨拋時(shí)間需加長(zhǎng)。此外，鈦合金的砂輪切割切記需用碳化硅砂輪切割片而千萬不能用氧化鋁切割片，這是因?yàn)殁伵c氧化鋁會(huì)形成化學(xué)反應(yīng)。其工藝參數(shù)見表5～表6，鈦合金顯微組織形貌如圖6所示。

圖6 鈦合金的顯微組織形貌Fig.6 Microstructure morphology of titanium alloy:a) at low magnification; b) at high magnification

表5 鈦合金、硬質(zhì)合金涂層和滲硼層的自動(dòng)磨削工藝參數(shù)Tab.5 Automatic grinding process parameters of titanium alloy,cemented carbide coating and boronizing layer

表6 鈦合金、硬質(zhì)合金涂層和滲硼層的自動(dòng)拋光工藝參數(shù)Tab.6 Automatic polishing process parameters of titanium alloy, cemented carbide coating and boronizing layer

2.4 硬質(zhì)合金涂層和滲硼層

針對(duì)硬質(zhì)合金涂層硬而脆的特點(diǎn)，在使用自動(dòng)磨拋機(jī)制樣時(shí)，采用了磨頭不轉(zhuǎn)動(dòng)的方式，且裝樣品時(shí)將涂層置于磨拋盤運(yùn)動(dòng)的前方，即磨拋盤運(yùn)動(dòng)方向?yàn)椋合冗M(jìn)入樣品基體，再進(jìn)入涂層與基體的結(jié)合部位，最后從涂層表面出去。磨削也是盡量采用多道次的砂紙，磨到1000號(hào)甚至更細(xì)。拋光可采用短纖維織物的或聚氨酯拋盤，以及采用金剛石拋光劑。硬質(zhì)合金涂層和滲硼層自動(dòng)磨拋工藝參數(shù)見表5～表6。其顯微組織形貌如圖7和圖8所示。

圖7 Cr3C2+NiCr超音速涂層的顯微組織形貌Fig.7 Microstructure morphology of Cr3C2+NiCr supersonic coating

圖8 馬氏體不銹鋼滲硼層的顯微組織形貌Fig.8 Microstructure morphology of boronized layer of martensitic stainless steel

2.5 氧化鋁涂層

氧化鋁涂層硬度很低，容易在磨拋時(shí)倒角，影響厚度測(cè)量。制樣要點(diǎn)也是多道次輕壓力磨。讓磨頭不轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品的放置也與上面硬質(zhì)合金涂層和滲硼層涂層樣品的放置一樣。拋光采用短纖維拋光織物，氧化鋁或氧化硅拋光液+乙醇作為潤(rùn)滑劑。所有涂、鍍、滲層樣品，包括其他一些表面改性處理的樣品，如激光處理、高頻淬火處理需要觀察表面組織的金相樣品制備，原則上都采用這種磨樣方式。氧化鋁涂層的自動(dòng)磨拋工藝參數(shù)見表7～表8，顯微組織形貌如圖9所示。

表7 氧化鋁涂層的自動(dòng)磨削工藝參數(shù)Tab.7 Automatic grinding process parameters of alumina coating

表8 氧化鋁涂層的自動(dòng)拋光工藝參數(shù)Tab.8 Automatic polishing process parameters of alumina coating

圖9 氧化鋁涂層在暗場(chǎng)和明場(chǎng)下的顯微組織形貌Fig.9 Microstructure morphology of alumina coating in a) dark field and b) bright dark

2.6 討論

由上述試驗(yàn)可知，傳統(tǒng)手動(dòng)制樣完全依賴于制樣者的經(jīng)驗(yàn)，需手動(dòng)控制切割時(shí)的進(jìn)刀速度及鑲嵌時(shí)的壓力。在磨拋時(shí)，通過調(diào)整拋光盤不同位置的相對(duì)線速度來選擇不同硬度材料的磨拋位置，人為控制給水量和調(diào)整正壓力，每一個(gè)制樣環(huán)節(jié)都有很大的人為因素參與，帶來制樣的不確定性。 使用自動(dòng)磨拋設(shè)備，則可以利用標(biāo)準(zhǔn)卡具或異形卡槽將樣品卡住，針對(duì)不用硬度的金屬樣品設(shè)置相應(yīng)的磨拋速度和磨拋時(shí)間、磨料供給量、正壓力大小、給水量等，實(shí)現(xiàn)在不同粗糙度的磨盤下多樣品同時(shí)磨制。自動(dòng)化或半自動(dòng)化磨拋設(shè)備的發(fā)展和使用，消除了傳統(tǒng)人為手動(dòng)磨拋容易造成的樣品平行度不好、不同制樣道次力度掌握偏差、單樣品耗時(shí)過多等不利因素，大大減少了制樣時(shí)間，提高了樣品制備效率，在大型生產(chǎn)企業(yè)中逐步獲得認(rèn)可。但自動(dòng)化制樣也有其不足之處，如磨拋機(jī)還不能進(jìn)行自動(dòng)換盤、換砂紙或換拋光布等步驟，在一定程度上影響了自動(dòng)制樣的便捷性，需要以后不斷改進(jìn)。

3 結(jié)束語

(1) 金屬材料微觀檢測(cè)分析離不開金相檢驗(yàn)，金相制樣對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性起到至關(guān)重要的作用。對(duì)于不同材料及硬度的樣品，需要針對(duì)樣品的自身特性制定相應(yīng)的制備工藝參數(shù)，調(diào)整好切割速度、鑲嵌參數(shù)，選取適當(dāng)?shù)哪佀俣?、磨拋壓力、磨盤轉(zhuǎn)速、拋光劑供給量、磨拋過程中水的供給量及磨拋時(shí)間等參數(shù)。

(2) 金相制樣技術(shù)的自動(dòng)化程度在不斷的提升和完善，自動(dòng)制樣設(shè)備的更新在快速的發(fā)展和推進(jìn)，在很大程度上解放了金相檢驗(yàn)人員的雙手，且避免了人為誤差，實(shí)現(xiàn)了同時(shí)制備多個(gè)合格樣品的功能，大大縮短了金相制樣周期。