王 劍，周 路，靳 軍，劉 金，陳 俊，蔣 歡，張寶真

(1.西南石油大學 油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室，成都 610500；2.中國石油 新疆油田分公司 實驗檢測研究院，新疆 克拉瑪依 834000；3.新疆頁巖油勘探開發(fā)實驗室，新疆 克拉瑪依 834000；4.中國石油 新疆油田分公司 風城作業(yè)區(qū)，新疆 克拉瑪依 834000)

準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組頁巖油是我國首個國家級陸相頁巖油開發(fā)示范區(qū)。2011年9月，吉25井在蘆草溝組二段3 425～3 403 m井段壓裂后抽汲平均日產(chǎn)油11.86 m3，后續(xù)部署的一系列勘探評價井(吉23、吉28、吉30、吉173、吉174等井)在蘆草溝組試油均獲油流，從而拉開了該區(qū)頁巖油勘探開發(fā)的序幕[1-3]。吉木薩爾凹陷蘆草溝組頁巖油是我國陸相頁巖油典型代表，具有源儲一體、頻繁互層，巖性復雜多變、源儲沒有明顯界限等典型特征[4-7]。陸相頁巖油儲層孔喉分布范圍廣[8]，烴類微觀賦存狀態(tài)復雜，儲層中烴類可流動性與孔隙結構、烴類賦存特征的關系尚不清楚，這直接影響了頁巖油有利目標區(qū)和開發(fā)方案的選擇。

孔隙結構的準確表征對于理解頁巖油的儲集和流動機理至關重要。掃描電子顯微鏡觀察[9]、小角度中子散射檢測[10-12]以及氣體物理吸附、壓汞法、氦孔隙度法等[13-14]，可實現(xiàn)頁巖孔隙結構定量表征，但現(xiàn)有的方法均不能獨立地表征頁巖中所有尺度的孔隙結構，因此將多種方法結合起來至關重要[12]。核磁共振及CT掃描技術對于定量刻畫頁巖油的賦存量及賦存狀態(tài)具有較好的應用效果[15]。

本文對蘆草溝組頁巖油儲層巖心典型樣品開展了場發(fā)射掃描電鏡、激光共聚焦、納米CT、N2吸附、高壓壓汞和核磁共振實驗，并結合各實驗方法的聯(lián)合表征結果，對頁巖油儲層開展孔隙結構、含油性及其賦存特征與烴類可動性關系進行研究，以期對吉木薩爾頁巖油開發(fā)提供支撐。

1 典型樣品與實驗方法

1.1 典型樣品信息

吉木薩爾凹陷位于準噶爾盆地東部(圖1)，二疊系蘆草溝組(P2l)主體為湖相細?；旌铣练e巖，分為上、下兩段，分別為蘆草溝組一段(P2l1)和蘆草溝組二段(P2l2)。沉積相類型主要為濱湖相、淺湖相和半深湖相。優(yōu)勢沉積微相為淺湖—半深湖相的砂質壩和云砂坪，巖性為砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖。

圖1 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷構造特征(a)及二疊系蘆草溝組地層柱狀圖(b)

選取吉30、吉31、吉301、吉302、吉303、吉305、吉33、吉37、吉251、J10012、J10022、J10014和J10025井(圖1)樣品共54塊，其中砂屑云巖12塊，長石巖屑粉細砂巖22塊，云質粉砂巖18塊，進行孔隙分布、頁巖油賦存和流動性實驗綜合分析；另選取淺湖相泥質粉砂巖2塊主要進行孔隙結構研究。以上樣品取樣時選取巖心均質部分，取直徑2.5 cm的標準巖心柱塞樣。而用于頁巖油賦存狀態(tài)研究的樣品為鉆井取心現(xiàn)場選取的密閉取心樣品，巖性為砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖，并進行現(xiàn)場冷凍處理，以最大限度減少油、水組分的逸散。

1.2 頁巖孔喉全尺度表征及烴類賦存狀態(tài)實驗方法

頁巖孔喉全尺度表征采用Zeiss supra 55型場發(fā)射掃描電鏡、高壓壓汞法與低溫氮氣吸附聯(lián)測技術。場發(fā)射掃描電鏡理論分辨率0.8 nm，樣品經(jīng)過Gatan 693型冷凍氬離子拋光前處理，定量識別和刻畫微納米孔隙[16-20]，研究中—重質油在孔隙中的分布特征[21-22]。高壓壓汞法和低溫氮氣吸附聯(lián)測技術可較好地表征頁巖油儲層孔隙分布[23-25]，實驗樣品均經(jīng)過酒精+苯+氯仿(體積比為1∶2∶2)混合溶劑洗油60 d，100 ℃真空干燥12 h。高壓壓汞采用AutoPore 9510-IV型壓汞儀，樣品為直徑2.5 cm、長度5 cm的巖心柱，最高壓力為50 MPa，主要表征大于50 nm的孔隙；氮氣吸附采用ASAP 2020 V4.03型比表面積及孔隙分析儀，分析2～100 nm尺度孔隙；再結合場發(fā)射掃描電鏡，對孔隙類型及分布尺度對應關系進行綜合分析。

烴類賦存研究采用LEICA SP5II型激光共聚焦分析儀(分辨率0.1 μm)和Zeiss Xradia 800 Ultra X納米CT(空間分辨率50 nm)，分析樣品均為密閉取心樣品。激光共聚焦樣品制備在冷凍條件下進行，采用488 nm固定波長激光激發(fā)樣品，原油中質組分產(chǎn)生490～600 nm波長范圍的熒光信號，重質組分產(chǎn)生600～800 nm波長范圍的熒光信號，據(jù)此定量表征頁巖油的各類組分分布特征和比例。CT掃描根據(jù)巖石顆粒、孔隙、石油及水密度差異分別進行識別，建立三維數(shù)字巖心體，獲取孔隙結構和油、水賦存形式[26-27]。

1.3 可動流體分布研究方法

可動流體分布研究采用MacroMR12-150H-I型核磁共振分析儀。核磁共振分析首先對樣品洗油處理，烘干24 h，用干樣進行T2譜測試；然后抽真空加壓15 MPa，飽和水12 h，測飽水樣T2譜；在8 000 r/min離心2 h，測離心樣T2譜；最后根據(jù)飽和樣和離心樣T2譜，計算核磁孔隙度、可動流體飽和度和束縛流體飽和度[28]。油、水分布測量中采用直徑2.5 cm、長度5 cm的密閉取心柱塞樣品，獲取原樣的流體信息T2譜；然后用MnCl2溶液馳豫劑浸泡樣品60 h，盡可能的將水信號屏蔽，獲得樣品中油T2譜。

2 實驗分析結果

2.1 全尺度孔隙分布特征

長石巖屑粉細砂巖：大于300 nm孔隙占比74.1%，以粒間(溶)孔、粒內溶孔為主，粒內溶孔被蜂巢狀伊/蒙混層礦物和鈉長石晶體進行分割形成晶間孔(圖2a)；50～300 nm孔隙占比21.4%，以納米級碎屑粒間孔和晶間孔為主；小于50 nm孔隙占比僅為4.5%(圖3-4)。

砂屑云巖：大于300 nm孔隙占比40.5%，以砂屑粒間孔和溶蝕孔隙為主；50～300 nm孔隙占比52.1%，以白云石晶間孔為主(圖2b)；小于50 nm的孔隙占比為7.4%(圖3-4)。N2吸附滯后環(huán)顯示，2～50 nm孔隙形狀為圓柱形孔—V形孔。

云質粉砂巖：孔隙類型以溶蝕孔、白云石晶間孔和蜂巢狀黏土礦物晶間孔為主。大于300nm孔隙占比59.8%，以溶蝕孔隙和蜂巢狀黏土礦物晶間孔為主；50～300 nm孔隙占比23.0%，以納米級晶間孔和黏土礦物晶間縫為主；小于50 nm的孔隙占比為17.2%(圖3-4)。

圖2 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷

圖3 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組巖石全孔徑分布

圖4 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組不同巖性儲層孔隙分布

泥質粉砂巖：大于300 nm孔隙占比僅為2.6%，為少量長石粒內溶孔和黃鐵礦晶間孔；50～300 nm孔隙占比29.3%，以納米級碎屑粒間孔和伊/蒙混層礦物晶間縫為主，低壓氮氣吸附滯后環(huán)顯示孔隙類型為狹縫型孔隙，與掃描電鏡觀察結果一致(圖2c)；小于50 nm的孔隙占比為68.1%，以伊/蒙混層礦物晶間縫和有機質孔為主(圖3-4)。

從全尺度孔隙分布來看，砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖的大于300 nm的孔隙含量最多，以粒間孔、溶蝕孔和晶間孔為主，是優(yōu)勢的“甜點”儲層；泥質粉砂巖以小于50 nm的伊/蒙混層礦物晶間縫為主，孔隙類型和孔隙尺度分布最差。

2.2 烴類賦存特征

砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖樣品冷凍氬離子拋光后的掃描電鏡實驗表明，吉木薩爾頁巖油在微納米尺度以薄膜狀、充填狀形式賦存。

半徑300 nm以下的“小孔”中油為充填狀，半徑大于300 nm“大孔”中以薄膜狀賦存于孔隙表面或礦物表面，隨著含油飽和度的升高，賦存狀態(tài)呈充填狀的油所占比例提高，整體具有“小孔充填狀，大孔薄膜狀”、納米孔—微米孔全尺度含油的賦存特征(圖2d)。泥質粉砂巖中未見到明顯的油存在的現(xiàn)象，含油性差。密閉取心樣品納米CT分析表明，300 nm以下“小孔”中主要為油充填，300 nm以上“大孔”孔壁為油，孔隙中央有水充填。J10014井的3 390.0 m處富含油級粉砂巖樣品油水比例為94∶6。激光共聚焦實驗結果表明，在亞微米尺度以上，孔隙邊緣主要為熒光波長600～800 nm的重質組分，孔隙中間為熒光波長490～600 nm的中質組分，輕質組分含量極少，中質組分與重質組分在平面上比值在0.75～2.05之間(圖5)。密閉取心樣品核磁共振結果表明，飽和錳后水信號被屏蔽，長馳豫信號下降，T2譜線向左移動，說明在樣品中，水存在于亞微米級以上的“大孔”中(圖6)。

圖5 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組頁巖油賦存特征

圖6 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組儲層飽和氯化錳前、后核磁共振T2譜特征

綜合各類實驗方法，吉木薩爾蘆草溝組含油性好的“甜點”巖性為砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖，頁巖油賦存具有以下特征：(1)重質組分具有全尺度分布特征，半徑300 nm以上孔隙中主要附著于礦物、孔隙表面，呈薄膜狀，300 nm以下呈充填狀賦存于孔隙中央(圖2d)；(2)中質組分主要賦存于300 nm以上孔隙中央(圖5)；(3)水含量較少，賦存于300 nm以上孔隙中央，被中質組分包裹，呈孤立狀。

3 可流動性與孔隙結構及賦存狀態(tài)關系

3.1 頁巖油流動性下限

從孔隙分布和含油性特征綜合分析，蘆草溝組的優(yōu)勢巖性為砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖。22塊長石巖屑粉細砂巖的可動流體飽和度為4.2%～41.8%，均值23.4%，18塊云質粉砂巖為12.2%～36.5%，均值22.4%，12塊砂屑云巖為25.7～38.1%，均值26.4%(表1)。綜合“甜點”各類巖性的可動流體飽和度特征，取蘆草溝組儲層可動流體飽和度平均值為24.0%，對應毛細管壓力曲線上的壓力值為13.25～15.35 MPa，均值14.45 MPa，根據(jù)巖石毛管壓力曲線的測定國家標準規(guī)定流動下限孔隙半徑公式[29]計算(公式1)，孔隙半徑約為50 nm(圖7)。總體來看，蘆草溝組頁巖油流動性孔隙半徑下限約為50 nm。

(1)

式中：Rmin為流動下限孔隙半徑；PHg為毛細管壓力。

3.2 孔隙結構影響

從孔隙連通性來看，納米CT分析顯示優(yōu)勢巖性長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖孔隙中局部存在少量的大孔隙，而這些大孔為孤立狀分布。以云質粉砂巖為例，大孔之間的連通只能依靠孔徑為0.01～1μm級的微孔隙，導致滲透能力總體較低(圖8a-c)。砂屑云巖總體上溶蝕的大孔隙含量較長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖多，孔隙之間的連通依靠白云石晶間孔，喉道大小基本也在0.01～1 μm。泥質粉砂巖大于300 nm的孔隙本身很少，喉道以小于50 nm的伊/蒙混層礦物晶間縫為主，孔隙和喉道的類型及搭配條件最差。從水飽和后和離心后的核磁信號強度對比可以看出，大孔隙較為發(fā)育的長石巖屑粉細砂巖、砂屑云巖和云質粉砂巖，離心后的核磁T2譜信號明顯下降，粗孔喉相對發(fā)育，連通性相對較好，其可動流體飽和度較高，在12.2%～41.8%之間，均值24.0%(表1)。從納米CT滲流模擬圖(圖8d)可以看出，受沉積層理的影響，垂向上的孔喉連通性遠遠小于水平方向上的孔喉連通性，壓裂改造增強孔喉的連通性，是提高采收率必要的手段。

圖7 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組頁巖油儲層毛細管壓力曲線

從孔隙分布來看，300 nm以上孔喉易動用，孔隙類型主要為粒間孔和溶蝕孔，是當前滲透率主要貢獻體系，貢獻率在70%～98%之間，以長石巖屑粉細砂巖最好，目前應優(yōu)先開發(fā)。50～300nm孔喉較難動用，貢獻在2%～30%之間，孔隙以納米級碎屑粒間孔和晶間孔為主，是提高采收率的攻關重點。50 nm以下孔喉無法動用，以黏土礦物晶間孔為主，不具開發(fā)價值(表1)。

表1 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷不同巖性及孔喉尺度下的滲透率貢獻比例

圖8 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組頁巖儲層納米CT孔隙結構特征

3.3 頁巖油賦存狀態(tài)影響

受烴源巖母質類型和成熟度影響，吉木薩爾頁巖油主體為低成熟—成熟的重質油—中質油?，F(xiàn)今可動用及開采的頁巖油主體為300 nm以上孔隙中的中質油，50～300 nm“大孔”孔壁重質油和“小孔”中的重質油基本未動用。蘆草溝組地面原油密度為0.888～0.918 g/cm3，50 ℃下黏度為73～300 mPa·s，屬于中質原油[30]，也說明了目前動用的是300 nm尺度以上孔隙中央的中質油。粉細砂巖、砂屑云巖等甜點儲層由于成藏差異，含游離水飽和度變化較大(6.0%～15.0%)，從開發(fā)效果來看，含水飽和度較高的層位，頁巖油油井開發(fā)過程中含水率上升較快，證實了甜點中水分布于300 nm以上“大孔”中、可動性強的特征。

如何動用50～300 nm孔隙中的重質油，是提高頁巖油采收率的關鍵。通過液氮冷凍氬離子拋光技術，對富含油頁巖儲層樣品進行拋光，在CRESSINGTON 108auto型離子濺射儀下濺射黃金30 s，金膜厚度約為15 nm；在場發(fā)射掃描電子顯微鏡下采取15 kV加速電壓對納米級晶間孔中充填狀及薄膜狀賦存的油進行電子束加熱，結果顯示在真空負壓條件下，隨著時間的累積和溫度的升高，以充填狀賦存的油由于受熱撕裂金膜層，橫截面產(chǎn)生“龜裂”現(xiàn)象，納米孔中以薄膜狀賦存的油由于受熱膨脹及孔隙內部油受熱外溢，油膜厚度隨時間積累逐漸增厚，逐漸充填滿整個納米孔，賦存形式由薄膜狀向充填狀轉化(圖9)。這一實驗結果表明，50～300 nm孔隙中的吸附油在加熱情況下可以轉化為游離油，可動性變強，這為頁巖油加熱開發(fā)和提高采收率提供了新思路和實驗證據(jù)。

4 結論

(1)頁巖油各類巖性儲層孔隙分布存在較大差異，優(yōu)勢巖性為砂屑云巖、長石巖屑粉細砂巖和云質粉砂巖，其中以長石巖屑粉細砂巖最好。大于300 nm孔隙占比74.1%，主體以粒間(溶)孔、粒內溶孔為主。50～300 nm占比21.4%，以納米級碎屑粒間孔和晶間孔為主；小于50 nm占比僅為4.5%。

(2)微納米尺度流體賦存具有較大的分異性。重質組分在半徑300 nm以上孔隙中呈薄膜狀附著于礦物、孔隙表面，300 nm以下孔隙中呈充填狀；中質組分賦存于300 nm以上孔隙中央；水含量較少，賦存于300 nm以上孔隙中央，被中質組分包裹。

(3)蘆草溝組頁巖油孔喉動用下限為50nm。300nm以上孔喉中烴類易動用，是當前產(chǎn)能主要貢獻體系，采出原油為300nm以上“大孔”中的中質油；50～300 nm孔喉較難動用，是提高采收率的關鍵。負壓和升溫可有效提升納米孔中烴類的可動性。

圖9 準噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組頁巖負壓和升溫下納米孔中原油隨時間變化云質粉砂巖，吉31井，2 897.90 m