曹銀平

鄒平市綜合檢驗檢測中心 山東鄒平 256209

如今，在檢測技術(shù)日趨多樣和精細(xì)的條件下，采用高效液相色譜法進(jìn)行食品安全檢測受到了越來越多的關(guān)注，特別是在檢測食品中含有的添加劑和農(nóng)藥殘留方面。檢測方法的多樣化和科學(xué)化以及與多種精細(xì)儀器的聯(lián)合運用，切實地保障了食品安全檢測的高效與精確，而相關(guān)的食品安全生產(chǎn)也得到了最大程度的保障。

1 液相色譜技術(shù)概述

1.1 液相色譜技術(shù)起源

這樣的一種檢測技術(shù)最早出現(xiàn)在西方，是各類物理和化學(xué)等分析的重要檢測方法。上個世紀(jì)七十年代開始在食品安全監(jiān)測中應(yīng)用，在九十年代被列為國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法，自此獲得了廣泛的應(yīng)用。此類技術(shù)方法主要是通過物理性質(zhì)完成物質(zhì)的分離工作，具體來看主要包括固定相和流動相等兩個部分。色譜法主要包括氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜等，其中液相色譜技術(shù)的應(yīng)用范圍最廣、技術(shù)最為成熟[1]。

1.2 液相色譜原理

對于液相色譜儀來說，其是一種借助于現(xiàn)代化儀器進(jìn)行食品安全檢測的技術(shù)。由于其大多數(shù)部件與結(jié)構(gòu)信息系統(tǒng)極為相似，因此很多的高壓輸液泵在高效液相色譜方面通常會采用非常小的色譜柱完成填充工作，且應(yīng)進(jìn)行淋洗處理。一般來看，梯度淋洗主要涉及兩類不同規(guī)格的溶劑，這些溶劑在分離過程中往往會根據(jù)其相應(yīng)的比例自動地進(jìn)行匹配和混合。在這樣的過程中，淋洗液的極性即會得到一定程度的變化[2]。而借助于其中的極性變化即能推動分離組各類因素的改變，如此即能達(dá)到較為理想的分離效果。需要注意的是，所使用到的不銹鋼也應(yīng)確保質(zhì)量的達(dá)標(biāo)，且應(yīng)保證壓力低于6925kpa，同時還應(yīng)使用性質(zhì)更為優(yōu)良的厚壁玻璃，以為相關(guān)的檢測提供有利的條件。大多數(shù)的檢測器都是通過對綜合色譜柱的分離以及淋洗液的濃度等做出定性或定量的分析，而整個的檢測也能更為高效地推進(jìn)。

2 液相色譜技術(shù)在食品檢測領(lǐng)域的應(yīng)用

2.1 液相色譜對食品添加劑的檢測

對于食品中所用的添加劑，應(yīng)嚴(yán)格根據(jù)國家相關(guān)的食品安全法律法規(guī)進(jìn)行，且應(yīng)達(dá)到安全管理的標(biāo)準(zhǔn)。其中對食品添加劑有明確的定義：即為改善食品質(zhì)量和色相以及味道等添加的人工合成或天然的物質(zhì)。誠然，添加食品添加劑確實能夠提升食品的味道和色澤，且有助于食品的儲存，但是相應(yīng)的添加量往往有著精細(xì)的限制，一旦超過安全的標(biāo)準(zhǔn)，就會危害人體的健康，且會造成更為嚴(yán)重的不良影響。鑒于此，就應(yīng)加強食品添加劑的檢測，且應(yīng)將其作為食品安全標(biāo)準(zhǔn)的重要基礎(chǔ)。我國的食品添加劑涉及二十多個類別、兩千余個種類，涵蓋酸度調(diào)節(jié)劑和抗結(jié)劑以及消泡劑等多種類型。這方面的檢測，通常使用高效液相色譜法進(jìn)行具體實施。

2.1.1 對甜味劑的檢測

對于甜味劑的檢測，高效液相色譜技術(shù)所達(dá)到的效果更為精確，不管是甜蜜素等人工合成的甜味劑，還是甜菊糖苷等天然的甜味劑，其都能精確地測出相應(yīng)的含量。就當(dāng)前的基本情況來看，離子對色譜法等應(yīng)用的比較廣泛，且獲得了較為理想的應(yīng)用效果。相應(yīng)的色譜柱，主要涉及-NH和陰離子交換柱等，另有UVD等相關(guān)的檢測器。陳健等主要進(jìn)行的是糕點中天然甜味劑的檢測，主要涉及甜菊糖苷和甘草酸等，相應(yīng)的回收率控制在80%～105%，而RSD則均小于7.5%?；人M(jìn)行的飲料中甜味劑的檢測，得到的結(jié)果顯示，相應(yīng)的回收率為80.5%～95.2%，而RSD則為0.5%～8.7%。相對來說，其完成集檢測所用的時間未到6min，而整個的效率以及所得到的結(jié)果都比較理想。

2.1.2 對色素的檢測

對于食品外觀的顏色來說，通過色素可以改變其顏色體系，就目前看來色素主要分為天然色素以及人工色素。前者安全系數(shù)相對較高，但是價格也比較高，加工難度大很容易受到外界因素的影響。對于后者來說其化學(xué)物質(zhì)穩(wěn)定性非常強，能夠快速上色，價格比較低具備可操作性，當(dāng)前在食品加工生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。但是一些人工合成的色素存在毒性作用，對人們的身體健康有一定的危害，所以對于人工合成色素的應(yīng)用有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)與限制。當(dāng)前在社會上常用的色素有誘惑紅色素、亮藍(lán)色素、赤鮮紅等色素。在色素檢測中相關(guān)學(xué)者采取乙醇氨提取，采取陰離子固相萃的方式進(jìn)行小柱凈化，并且在通過色譜柱分離以后得到最終結(jié)果，試驗表明，人工合成的色素可以在18分鐘以內(nèi)實現(xiàn)有效分離，平均的回收率在80%左右；此外相關(guān)研究人員采取高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜手段對紅薯粉條的色素進(jìn)行了檢測，通過該方法的應(yīng)用檢測出色素的回收率為85%左右。通過此類檢測方法的技術(shù)應(yīng)用，可以直觀快速的對食品中的色素體系進(jìn)行分析，能夠了解食品安全性[3]。

2.1.3 對防腐劑、抗氧化劑的檢測

抗氧化劑在抑制食品氧化變質(zhì)和延長保質(zhì)期方面有著突出的功效，其主要包括天然和人工合成等兩種類型。前者主要有茶多酚、花青素等，相對來說穩(wěn)定性較低。而后者獲得了極為廣泛的應(yīng)用，但應(yīng)注意使用量的控制，否則極易對人體健康造成危害。相關(guān)報道表明，高濃度PG會誘發(fā)接觸性皮炎。經(jīng)過諸多的實踐確定，通過不同氧化劑的合用，則能起到較為理想的抗氧化效果。宗珊盈通過超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法展開食品防腐劑和調(diào)味劑的檢測。經(jīng)過一系列的處理以后，最終得到如下結(jié)論：檢出限為0.5～10μg/kg，相應(yīng)的回收率則為79.5%～107.1%，RSD為0.7%～6.5%。陳立偉等通過超聲萃取與超高效液相色譜的結(jié)合進(jìn)行檢測，通過這樣的檢測，得到了14種紫外吸收劑和抗氧化劑的檢測結(jié)果。筆者通過三氯甲烷和甲醇對樣品實施提純，在經(jīng)過柱分離以后，使用乙腈和0.1%甲酸水進(jìn)行洗脫處理，最后在二極管陣列檢測器的使用下完成檢測分析。最終得到的結(jié)果顯示，以上14種物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)明顯高于0.9992，而相應(yīng)的檢出限則控制在8.0～33.0mg/kg，回收率則為83.6%～116.2%，RSD為1.3%～9.5%。相對來說，這樣的操作方法更為便捷高效，而所呈現(xiàn)出的凈化效果更為顯著。

2.2 對農(nóng)藥殘留的檢測

經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展以及人口數(shù)量的激增使得蔬菜以及肉類的市場需求量不斷增加，而蔬菜和牲畜的培植和飼養(yǎng)必定會牽扯到農(nóng)藥和獸藥的使用。理論層面上來看，農(nóng)藥和獸藥控制在一定區(qū)間內(nèi)并不會對人體造成傷害，但是如果超過了這樣的范圍則會出現(xiàn)嚴(yán)重的不良后果。因此就應(yīng)加強農(nóng)藥和獸藥等方面的檢測工作。王潔蓮[4]等對韭菜和大蔥中的農(nóng)藥殘留實施檢測，通過乙腈完成提取，進(jìn)而在使用氨基固相萃取小柱的條件下實施凈化處理，最終得到相應(yīng)的回收率為79%-103%，而RSD則為0.70-6.12%。農(nóng)藥使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中也是極為普遍的現(xiàn)象，如除草劑和殺蟲劑等，同樣地使用的量也應(yīng)處在既定的范圍內(nèi)，否則不但不會殺死害蟲和雜草，而且還會影響到農(nóng)作物的生長，甚至于危及到人體健康。鑒于這樣的現(xiàn)實情況，就應(yīng)加強農(nóng)藥的檢測。林濤等通過對超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的優(yōu)化，進(jìn)而研制出了更為高效便捷的檢測技術(shù)。相關(guān)的檢測結(jié)果顯示，相應(yīng)的平均回收率為74.1%～120.4%，而RSD則為2.8%～11.9%。王潔蓮等主要針對韭菜和大蔥中的農(nóng)藥實施檢測分析，借助于氨基固相萃取小柱實施凈化，最終得到如下結(jié)果：相應(yīng)的回收率為79%～103%，而RSD則為0.70%～6.12%。

2.3 對獸藥殘留的檢測

液相色譜法的重復(fù)性好和靈敏度高，尤其是分辨率高，是獸藥殘留檢測中常見的方法之一。質(zhì)譜法具有結(jié)構(gòu)鑒定能力強和專屬性好的特點，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法有效地結(jié)合了色譜和質(zhì)譜的優(yōu)點，既能滿足定性的需要，也能實現(xiàn)定量的目的，成為畜產(chǎn)品中獸藥殘留的常用檢測方法，尤其是結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行檢測，大大提高了檢測靈敏度，提升了檢測能力。蘭承興[5]等人采用高效液相色譜法測定豬肉中磺胺二甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯?；前?、磺胺吡啶等5種磺胺類藥物，實驗結(jié)果表明可以準(zhǔn)確檢出5種磺胺類獸藥在豬肉中的殘留，能夠滿足正常的檢測要求[5]。馮慧慧[6]等采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定方法對雞肉中磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、抗病毒類、鎮(zhèn)定劑、糖皮質(zhì)激素等40種獸藥進(jìn)行檢測，結(jié)果表明40種化合物在2.0～50.0ng·mL-1范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)，回收率，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等指標(biāo)均滿足GB/T27404—2008技術(shù)要求[6]。

2.4 對微生物及微生物代謝物的檢測

食品中還含有大量的微生物和細(xì)菌以及代謝物，同時也有一些病原體和霉菌。其中的病原體等對人體健康有著極為嚴(yán)重的安全威脅，因此應(yīng)加強對其的檢測。通過高效液相色譜技術(shù)即可對食品中的微生物代謝物實施檢測分析，以判定其含量是否超標(biāo)。Maria相關(guān)學(xué)者曾采用這樣的技術(shù)對酸奶中的黃曲霉含量實施測定，結(jié)果表明，送檢的近20種樣品中都含有黃曲霉素，此類物質(zhì)的致癌率極高。具體檢測的過程中，應(yīng)先用三氯甲烷等實施處理，而后提取黃曲霉素，接著將其中的雜質(zhì)過濾出去和進(jìn)行過柱檢測。試驗表明，通過與免疫親和層析的結(jié)合，能夠極大地提升特異性和靈敏度，而所得到的檢測效果也更為理想。相信在技術(shù)不斷改進(jìn)和優(yōu)化的條件下，我國在食品安全檢測方面必定會越來越科學(xué)高效。

3 結(jié)語

綜合以上敘述，在新時期背景下隨著人們生活條件的越來越好，對于食品安全問題也越來越重視，在食品檢測領(lǐng)域中通過液相色譜技術(shù)的應(yīng)用可以辨別食品的安全性以及質(zhì)量。對液相色譜技術(shù)在食品檢測中的應(yīng)用進(jìn)行分析，探尋出更為科學(xué)有效的檢測方案對保障人們食品安全有著積極的作用，在本文研究中對食品安全檢測領(lǐng)域中液相色譜技術(shù)的應(yīng)用要點進(jìn)行了探討，目的在于提高食品檢驗水平保證食品的安全性。