供稿|李艷梅，羅子聰，陳英俊，劉加德/ LI Yan-mei，LUO Zi-cong，CHEN Ying-jun，LIU Jia-de

內(nèi)容導(dǎo)讀

以選區(qū)激光熔化成型316L樣品為金相樣品實例，詳細(xì)介紹了金相制備中鑲嵌、磨制、拋光和腐蝕的過程和技巧，并針對316L耐腐蝕性強(qiáng)的特點，討論了采用強(qiáng)腐蝕性的王水作為腐蝕液時，不同腐蝕時長下樣品腐蝕情況。結(jié)果表明，腐蝕時間為70~80 s時，晶粒、晶界清晰可辨，特別是80 s時，光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡下清晰地觀測到樣品微觀組織形貌中的柱狀晶和等軸晶。

金相顯微分析是研究材料內(nèi)部組織的重要方法之一。金相試樣制備是通過取樣、磨光、拋光、腐蝕等步驟，使材料成為具有金相觀察要求的過程。制備的試樣必須具有清晰的視場和真實的組織形貌，為此必須采取一系列的措施以避免出現(xiàn)假象。

選區(qū)激光熔化技術(shù)(簡稱SLM)是目前最為普遍采用的金屬增材制造技術(shù)之一。該技術(shù)以離散堆積原理為基礎(chǔ),通過逐層添加材料直接從CAD模型生產(chǎn)具有幾何結(jié)構(gòu)的三維零件,在高能量密度的激光束作用下，實現(xiàn)復(fù)雜零件近凈形的加工成型。目前，SLM技術(shù)成型的316L不銹鋼與普通316L不銹鋼相同，具有良好的耐腐蝕性，在拉伸強(qiáng)度上與鍛造件相當(dāng)，硬度較鍛造件略低，從而導(dǎo)致SLM在制備316L金相時容易出現(xiàn)：(1)碳化硅砂紙中的硅顆粒對樣品造成二次劃傷，產(chǎn)生粗大劃痕；(2)容易產(chǎn)生變形層；(3)拋光細(xì)劃痕；(4)硅顆粒掉落后的位置出現(xiàn)彗星尾現(xiàn)象[1]。這些問題將給材料的測試、分析造成一定的阻礙。

金相試樣制備的過程為：鑲嵌(有時可以省略)、倒角、磨光(粗磨和細(xì)磨)、拋光和腐蝕[2]。本文介紹了SLM制備金相316L樣品的過程，總結(jié)了這一類耐腐蝕性強(qiáng)、硬度又較低的材料的磨拋和腐蝕要點和技巧。腐蝕欠缺或過度都會影響材料內(nèi)部組織的觀測和分析。文中腐蝕液選用王水(HNO3和HCl體積比為1：3)，通過對比實驗，確定了適合該類樣品的最佳腐蝕時長。

鑲嵌

金相鑲嵌料分為熱鑲嵌料和冷鑲嵌料兩類。無論熱鑲嵌還是冷鑲嵌，金相制樣中鑲嵌具有三個功能：(1)樣品固定，目的是觀測面方向的調(diào)整；(2)樣品支撐，目的是在觀測面打磨拋光時起到支撐作用；(3)標(biāo)準(zhǔn)化形狀，目的是易于磨拋時夾持和后續(xù)觀察時擺放[3]。

熱鑲嵌料一般是基于熱固化樹脂和功能性填充物的混合物，需要使用熱鑲嵌機(jī)經(jīng)過加溫加壓冷卻過程后完成鑲嵌，一般熱鑲嵌料的加工溫度為150~200 ℃，主要是用于固定或者包埋對溫度不敏感的樣品材料，即200 ℃不會導(dǎo)致樣品的組織結(jié)構(gòu)、結(jié)晶形狀或物理性能發(fā)生變化的固體樣品。樹脂種類有酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂和蜜胺樹脂等熱固化樹脂，填充物種類有礦物粉、玻璃纖維粉、陶瓷粉、顏料指示劑、銅粉和石墨等。

冷鑲嵌料是不通過加溫的手段對樣品進(jìn)行包埋的鑲嵌材料，常見的是使用雙組分混合的常溫固化樹脂和功能性填充物的混合物。冷鑲嵌常用于對溫度或壓力敏感的樣品材料，比如溫度會導(dǎo)致軟化或者物性變化的動植物樣品、塑料橡膠等，低溫回火會導(dǎo)致組織結(jié)構(gòu)變化的金屬材料樣品。樹脂種類有環(huán)氧和丙烯酸樹脂兩類，填充物種類有礦物粉、玻璃纖維粉、顏料指示劑和銅粉等。作者采用上海金相機(jī)械設(shè)備ZXQ-1型自動金相試樣鑲嵌機(jī)通過熱鑲嵌方式進(jìn)行鑲嵌。

磨制技巧

試樣磨制是金相制備的重要環(huán)節(jié)。磨制分粗磨和細(xì)磨兩部分，粗磨的目的是去除車削痕跡，粗磨完成后試樣表面應(yīng)形成小圓弧，防止試樣在后面磨制或拋光的過程中造成砂紙或拋光布的損壞。細(xì)磨是消除粗磨留下的劃痕，使試樣表面組織損傷降低或毫無損傷并為拋光做準(zhǔn)備[3]。作者使用的磨拋設(shè)備為YMP-2型金相試樣磨拋機(jī)。

試樣底部標(biāo)記

在磨制過程中，每更換一道砂紙，需要將試樣旋轉(zhuǎn)90°。對于某些角度辨識模糊的試樣，在磨制前，可以用記號筆在鑲嵌好的樣品底部做垂直長短十字標(biāo)記來進(jìn)行磨制定位，有效提高樣品磨制表面質(zhì)量。

試樣抓取方法

試樣抓取方法依操作者的習(xí)慣而定，總的原則是穩(wěn)固、樣品磨制面受力均勻。文獻(xiàn)報道主要提出兩種試樣抓握方法：一是用食指壓住樣品上表面，中指、無名指和拇指抓在試樣側(cè)面，中指和無名指的指縫可以用于固定一個磨制方向[4]；二是用拇指和食指抓住試樣，中指彎曲輕貼于試樣一側(cè)[5]。建議操作者采用“三指相間60°”(三角形穩(wěn)定原理)抓取樣品，樣品磨制面受力更為均勻，且可有效避免樣品發(fā)生轉(zhuǎn)動或拋飛現(xiàn)象，有效提高了樣品磨制效率和磨制質(zhì)量。該抓取方法尤其適用于圓柱形鑲埋基座。

磨制中用力和水流大小的控制

第一張砂紙上試樣始終朝一個方向磨，換下一道砂紙的時候?qū)⒃嚇有D(zhuǎn)90°同樣只朝一個方向磨，直到將在上一道砂紙上磨出的磨痕磨光為止[6]。每更換一道砂紙，樣品和雙手需用水清洗干凈，不允許把上道工序的殘留磨料帶到下道工序，并且轉(zhuǎn)換磨制方向，與前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。

使用600#以下的粗砂紙磨制時，冷卻水水流不宜過多，同時可以施加一定的壓力以提高效率，連續(xù)的小水流既可以有效保證冷卻效果，又可以在離心力的作用下將磨削產(chǎn)生的樣品碎屑甩出砂紙。使用800#以上的砂紙進(jìn)行細(xì)磨時，可適當(dāng)增大水流，減小抓取產(chǎn)生的壓力，降低試樣表面與砂紙間的摩擦力，使試樣利用自身的重力近似于漂浮在砂紙10～20 s。這對于比較軟的樣品(SLM成型件、鋁等)特別有效，可以減少砂粒的嵌入，降低內(nèi)部損傷層，非常有利于后續(xù)的拋光操作。

樣品在砂紙上的最佳位置

在磨盤轉(zhuǎn)速和樣品質(zhì)量一定時，如果樣品位置越靠近邊緣，樣品承受的離心力越大，且磨盤有一定的上下抖動的現(xiàn)象，導(dǎo)致樣品控制困難且容易甩出。手的抓握力因此易產(chǎn)生不均，進(jìn)而產(chǎn)生樣品磨面不平或者出現(xiàn)多個磨面，同時樣品的劃痕及內(nèi)部損傷也會略有加劇。如果樣品位置離磨盤中心太近，磨光效率低且樣品存在隨磨盤轉(zhuǎn)動的趨勢，不易控制。

拋光

拋光是在顯微觀測之前對樣品進(jìn)行進(jìn)一步修復(fù)，可逐次將劃痕控制在1 μm以下，目視為鏡面。根據(jù)樣品材質(zhì)、硬度不同，選擇的拋光布也有所不同。軟質(zhì)材料選擇柔軟厚實的拋光布，硬質(zhì)材料選擇緊實纖薄的拋光布。拋光布織物纖維可以嵌存拋光液里面的微粉，將其與磨面之間的摩擦控制在合適的力度，使磨面更加膩滑。

拋光液采用氧化鋁粉和蒸餾水(1 L水+20 g氧化鋁粉)混合而成。常見的氧化鋁粉按粒度直徑劃分為 40、20、10、7、5、2.5、1、0.5、0.3 和 0.05 μm等。粒度10 μm以上適合粗拋，粒度1 μm以下適合精拋，粒度在1~10 μm之間的適合粗拋和精拋之間的中間拋光。本試驗采用的氧化鋁粉為W5、W1和W0.5三種規(guī)格，采用的拋光布為PCR短絨拋光布(精拋)。

在拋光中，常借助光學(xué)顯微鏡來判斷樣品是否已達(dá)到要求。經(jīng)過正確的拋光，在光學(xué)顯微鏡下樣品表面平整無劃痕，如圖1所示。而拋光不到位時，在光學(xué)顯微鏡下樣品表面仍有劃痕(圖2)，需要進(jìn)一步拋光，直至表面平整光滑。拋光結(jié)束后，用清水徹底將拋光布清洗干凈，可晾干單獨密閉保存或浸泡在蒸餾水中。

圖1 正確的拋光樣品表面

圖2 拋光不到位樣品表面

腐蝕

試樣腐蝕的目的是使金相顯微組織顯示出來。常用的腐蝕方法有“擦拭法”與“浸入法”，擦拭法利用棉球蘸取硝酸酒精溶液，將試樣傾斜 45°腐蝕；浸入法利用夾子夾取試樣，將試樣表面完全浸入腐蝕溶液中(試樣表面切勿觸碰容器壁或容器底部)腐蝕。一般金相腐蝕的步驟為：清水沖洗試樣—擦酒精—腐蝕—水沖洗試樣—擦酒精—吹干[7]。由于本次實驗腐蝕液采用的是腐蝕性較強(qiáng)的王水，為了避免棉簽發(fā)生碳化，同時鑒于樣品采用樹脂材料鑲嵌，避免樹脂浸入王水引起污染，因此本實驗采用“懸滴法”，即用干凈干燥的滴管沾取腐蝕液滴入樣品表面。

根據(jù)腐蝕要求來控制時間的長短，腐蝕后試樣磨面由亮變成灰白色即可。經(jīng)吹干的試樣放置在顯微鏡下可以觀察到組織清晰、無劃痕的組織結(jié)構(gòu)。

由于SLM工藝過程中，金屬粉末吸收激光熱能后，快速冷凝成型，時間從幾微秒到幾十微秒。在快速熔化冷凝過程中，晶胞沒有足夠的時間長大，因此成型的316L樣品微觀組織中存在大量的等軸晶和方向受熔池溫度梯度影響的柱狀晶。由于奧氏體316L不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性能，常用的硝酸酒精金相腐蝕劑無法達(dá)到預(yù)期的腐蝕效果。本實驗采用腐蝕能力更強(qiáng)的王水。腐蝕時間對于腐蝕結(jié)果尤為重要。腐蝕過度，樣品表面會發(fā)黑，無法觀測其微觀組織；腐蝕過輕，晶界組織無法顯現(xiàn)。

樣品進(jìn)行腐蝕實驗后分別用金相顯微鏡和掃描電鏡進(jìn)行觀察。對研磨拋光后的試樣進(jìn)行腐蝕實驗條件見表1。當(dāng)腐蝕時間為20 s和40 s時(見圖3和圖4)，腐蝕程度較輕，晶界無法顯現(xiàn)；當(dāng)腐蝕時間為70 s和80 s(見圖5和圖6)時，晶粒、晶界清晰可辨，特別是80 s時，可清晰地看到樣品微觀組織形貌中的柱狀晶和等軸晶，如圖7所示；隨著腐蝕時間延長至120 s(見圖8)，則出現(xiàn)過度腐蝕現(xiàn)象，樣品局部變黑，晶界模糊。由此可見，腐蝕時間對腐蝕結(jié)果有著重要影響，不同材料的樣品和不同成份的腐蝕液，其腐蝕時間均存在差異。腐蝕的本質(zhì)是一個化學(xué)溶解過程，晶界和相界處由于原子排列混亂、缺陷多、能量較高，優(yōu)先被腐蝕，產(chǎn)生凹陷的溝槽，顯微組織就被顯現(xiàn)出來。如果腐蝕時間短、腐蝕劑濃度低或者腐蝕溫度低，顯微組織輪廓還沒有顯現(xiàn)出來或顯現(xiàn)得不清晰，就稱為腐蝕過淺。解決方法是重新腐蝕、延長腐蝕時間、增加腐蝕劑濃度或提高腐蝕溫度，直到出現(xiàn)清晰的顯微組織為止。

圖3 腐蝕20 s時的顯微圖像

圖4 腐蝕40 s時的顯微圖像

圖5 腐蝕70 s時的顯微圖像

圖6 腐蝕80 s時的顯微圖像

圖7 腐蝕80 s時的微觀形貌

圖8 腐蝕120 s時的顯微圖像

表1 腐蝕實驗條件

結(jié)束語

金相試樣的制備是材料微觀組織結(jié)構(gòu)研究的重要環(huán)節(jié)。金相試樣制備的好壞直接影響到金相檢測的結(jié)果。就SLM技術(shù)成型的316L不銹鋼樣品而言，由于其工藝是一個金屬粉末極速燒熔冷凝的過程，因此與傳統(tǒng)鑄造和鍛造不銹鋼在性能上存在一定的差異。SLM成型316L不銹鋼在金相實驗過程中既保留了傳統(tǒng)不銹鋼金相技巧，又具有獨特的實驗特點，尤其是腐蝕過程時間的控制極為重要，時間過長、過短都會造成金相實驗的失效。實踐表明，對于SLM成型316L不銹鋼樣品，腐蝕溶液采用王水，腐蝕時長在70~80 s，可以獲得理想的金相組織。