王寶新

摘要：本文探究并優(yōu)化果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預(yù)處理和檢測條件，采用多種樣品預(yù)處理的方法確定對檢測結(jié)果的影響，以促進(jìn)監(jiān)測條件的優(yōu)化，降低執(zhí)行過程的成本。

關(guān)鍵詞：果蔬;農(nóng)藥殘留;監(jiān)測

近些年來，由于果蔬中殘留農(nóng)藥導(dǎo)致急性中毒事件時有發(fā)生。因此，精準(zhǔn)監(jiān)測果蔬中的殘留物，使蔬果真正實現(xiàn)無公害，成為了社會上關(guān)注的熱點。尤其是有機(jī)磷、甲酸酯類毒性較高的農(nóng)藥，更是成為檢測的重點內(nèi)容。

目前，對有機(jī)磷、甲酸酯類農(nóng)藥的檢測方法通常為色譜法。該方法雖然靈敏度較高，但是成本高、耗時長且需要專業(yè)人員和專業(yè)儀器，無法進(jìn)行現(xiàn)場測定。而使用乙酰膽堿酯酶的檢測方法，不僅更為簡單且可以做到對樣品的實時檢測，因此受到人們的廣泛關(guān)注。但該方法投入使用時，也存在配套萃取方法落后、試劑成本高、配套的萃取儀器攜帶不便的問題。因此，目前對果蔬農(nóng)藥殘留的監(jiān)測，急需優(yōu)化檢測條件，使得操作更簡便、效果更精準(zhǔn)。

1. 材料與方法

1.1 材料

儀器選擇分光光度計以及亞臨界萃取儀;試劑選擇甲胺磷以及敵百蟲作為標(biāo)準(zhǔn)品;顯色液使用碳酸氫鈉與緩溶液的混合物，底物則采用硫代乙酰膽堿的水溶液。樣品可以選擇新鮮的大白菜作為參照樣品。

1.2 方法

取新鮮的大白菜作為樣品，清洗晾干后切碎成約3厘米的小塊，并取1克到試管中，然后加入等體積的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后密封試管放置12小時。隨后往試管中加入5ml緩沖液，并各取1.5ml至3根試管中分別進(jìn)行進(jìn)行手動震蕩萃取、超聲萃取、亞臨界萃取三種方法。

2. 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

亞臨界水萃取法溶解的萃取率最高，達(dá)90%，手動震蕩萃取率為40%，超聲萃取萃取率35%，兩者相差不大。

2.2 分析

對于亞臨界水萃取法，我國目前的應(yīng)用相對較少，在這種環(huán)境的水溫將超過100℃。這時通過控制水溫和水壓可以改變水的極性、粘度和表面張力，從而影響物質(zhì)在水中的溶解能力。與其他方法相比，亞臨界水萃取法效率更高，農(nóng)藥殘留量更高。然而，隨著溫度的升高，部分不穩(wěn)定的農(nóng)藥會隨著高溫分解，導(dǎo)致回收率降低。因此，在使用亞臨界水萃取法時，必須考慮溫度對取樣率的影響。因此溫度是影響靈敏度的重要因素之一。隨著溫度的升高，農(nóng)藥樣品在一定濃度的溶液中的抑制率增大。一般來說，在20-40℃之間，抑制率與溫度呈正比關(guān)系。在沒有恒溫水浴的情況下，溫度可以控制在30℃。試劑的用量也是一個重要因素，由于使用進(jìn)口顯色劑和底物以及酶制劑植被的復(fù)雜性，因此試劑用量需要符合國際標(biāo)準(zhǔn)。顯色劑用量的改變，也與農(nóng)藥抑制率結(jié)果有較大關(guān)系，其中顯色劑用量為0.25ml為國際標(biāo)準(zhǔn)實際用量，根據(jù)國際法，顯色劑大于實際測量要求，在應(yīng)用過程中要求員工必須具備一定的操作技能。在這種情況下，劑量可調(diào)整為國際標(biāo)準(zhǔn)劑量的一半。關(guān)于調(diào)整酶和底物的用量，不同濃度的酶溶液和底物適配的情況，不會影響農(nóng)藥的抑制率，但會影響斜率。如果酶和底物的含量相對較低，則斜率也較低。在適當(dāng)?shù)尿炞C分析基礎(chǔ)上，酶和底物的用量可調(diào)整為國際標(biāo)準(zhǔn)的3/4，顯色劑調(diào)整后可調(diào)整為國際標(biāo)準(zhǔn)的一半，與原配方無較大差異。此外，用這種方法實現(xiàn)的靈敏度更為一致。對農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量反過來為甲胺磷、敵敵畏和敵百蟲含量的測定提供了更準(zhǔn)確的結(jié)果。

結(jié)語

將臨界水萃取法應(yīng)用于果蔬農(nóng)藥殘留萃取的處理中，能夠獲得較高的農(nóng)藥殘留提取率。基于相關(guān)驗證，可以在不降低萃取率的情況下，降低成本，改進(jìn)技術(shù)，使其在農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮更大的作用。