繆躍瓊，王旭，鄧乾發(fā)，周文慧，毛越初，黃林彬，袁巨龍

（1.浙江工業(yè)大學(xué) a.機械工程學(xué)院 b.特種裝備制造與先進加工技術(shù)教育部重點實驗室，杭州 310014；2.杭州汽輪機股份有限公司，杭州 310022）

KDP 晶體（磷酸二氫鉀單晶，KH2PO4）具有倍頻特性以及較高的抗激光損傷閾值等特點[1]，被廣泛地應(yīng)用于多倍頻器件（Frequency coverter），制作普克爾斯盒（Pockels cell），是目前唯一可用于慣性約束核聚變（ICF）的優(yōu)質(zhì)非線性光學(xué)晶體[2]。ICF 激光裝置對KDP 光學(xué)晶體的表面要求極其苛刻，例如表面粗糙度RMS＜1.5 nm 以及高面型精度PV＜632/6 nm[3]。由于KDP 晶體具有軟脆、易潮解、對加工溫度極為敏感等特點，使之成為公認的一種極難加工的晶體材料[4]。針對大尺寸KDP 元件的超精密加工難題，國內(nèi)外專家學(xué)者嘗試采用單點金剛石飛切（SPDT）、超精密磨削、磁流變拋光（MRF）、離子束拋光（IBF）、射流拋光等方法加工KDP 晶體，能夠獲得高質(zhì)量的KDP 晶體表面，但距工程應(yīng)用仍存在一定的不足：SPDT 加工表面存在小尺度飛切刀紋，會降低KDP晶體的激光損傷閾值；超精密磨削后，KDP 晶體亞表面損傷難以避免；磁流變拋光后，表面存在劃傷和鐵粉嵌入；IBF 能夠獲得無損表面，但是去除率低，成本極高；利用小尺寸拋光工具局部去除材料能夠獲得較高的平面度，但是加工效率較低[5-10]。目前大尺寸KDP 晶體元件的超精密加工仍然是制約ICF 工程的瓶頸之一。

高航等[11]基于KDP 晶體易溶于水的性質(zhì)，提出了KDP 晶體無磨料水溶解拋光方法。通過拋光墊和KDP 晶體表面凸起部分的機械作用，使油包水型無磨料拋光液中的水，脫離表面活性劑界面膜的束縛，來溶解凸起部分晶體材料，而晶體表面低凹部分因沒有受到摩擦作用，不產(chǎn)生材料去除，最終獲得超光滑表面。

目前超精密環(huán)拋技術(shù)在大尺寸平面光學(xué)元件的加工過程中仍然占有重要地位，材料去除效率較高。采用傳統(tǒng)環(huán)拋方式，水溶解拋光能夠獲得表面粗糙度3 nm 以內(nèi)的高質(zhì)量KDP 晶體表面[12]。但是傳統(tǒng)環(huán)拋方式中，拋光液難以充分進入工件中心區(qū)域。同時，由于拋光盤和工作的旋轉(zhuǎn)，使拋光液受離心力作用，分布不均，導(dǎo)致工件表面各個點的去除率不同，降低了平面度[13-16]；若為保證平面度，繼而減少離心力的作用，減小拋光盤的轉(zhuǎn)速，就會降低拋光效率。

介電泳這一概念由H. A. Pohl[17]于1951 年提出，即中性粒子在非勻強電場內(nèi)被極化過程中，其表面的電偶極子將重新分布（出現(xiàn)一側(cè)全為正電偶極子，另一側(cè)全為負電偶極子），因而在非均勻電場中兩側(cè)所受的電場力不同，且無法抵消，從而實現(xiàn)中性粒子沿場強變化方向移動[18-22]。趙天晨等[23]利用介電泳效應(yīng)，成功實現(xiàn)了拋光液中磨粒的運動控制，提高了硅片CMP 拋光的質(zhì)量和效率。

本文利用介電泳效應(yīng)提高無磨料水溶解拋光液在拋光區(qū)域的分布均勻性，提出了介電泳輔助水溶解拋光方法。在水溶解拋光工件的加工區(qū)域增加一個非均勻電場，拋光液中微水滴通過非均勻電場時被極化，產(chǎn)生介電泳效應(yīng)。極化后的微水滴在介電泳力作用下，移向加工表面，增加參與拋光過程的有效微水滴，從而提高拋光效率，能夠為KDP 晶體及其他水溶性材料的超精密加工提供一種技術(shù)途徑。本文對介電泳效應(yīng)作用下拋光液中微水滴的形變、運動行為進行了數(shù)值仿真，對比了單螺旋形、雙螺旋形、圓形3種不同形狀電極的作用效果。最后采用仿真優(yōu)化后的電極形狀，通過實驗驗證了介電泳輔助水溶解拋光方法對拋光質(zhì)量和效率的提升效果。

1 介電泳輔助水溶解拋光原理

采用非離子表面活性劑、水、長鏈醇（油相母液）配制的介電泳輔助水溶解拋光方法，結(jié)合水溶解超精密拋光和介電泳效應(yīng)的優(yōu)勢，利用介電泳效應(yīng)進一步提高水溶解拋光效率。介電泳輔助水溶解拋光原理如圖1 所示。拋光液中不含磨粒，微水滴被表面活性劑包裹，隨機地懸浮在油相母液中，形成“油包水”結(jié)構(gòu)。當(dāng)拋光加工區(qū)域沒有形成非均勻電場時（即傳統(tǒng)平面拋光），只有少部分的微水滴與工件凸起處、拋光墊接觸，實際參與加工的微水滴數(shù)量較少，如圖1a所示；同時，拋光液受到離心力作用，快速離開拋光加工區(qū)域，微水滴的有效利用率較低。當(dāng)在拋光區(qū)域工件的上下方加入絕緣層和非對稱電極，使之形成非均勻電場（如圖1b 所示），非均勻電場區(qū)域的微水滴將會被極化形成偶極子，產(chǎn)生介電泳效應(yīng)，從而受到方向指向強電極（晶體表面）的介電泳力作用。拋光液中微水滴在介電泳力作用下向上極板方向移動，最終聚集在工件表面，提高了工件表面的微水滴分布密度，使更多的微水滴與工件接觸。同時，拋光液也跟隨微水滴有向上極板運動的趨勢，增加了拋光液滴和工件之間的壓力，減小了拋光液的甩出率，改善了拋光液的分布。在介電泳力和加工載荷的共同作用下，大量“油包水”結(jié)構(gòu)微水滴在晶體表面凸起處受到拋光墊與晶體材料的機械摩擦而破壞，進而溶解晶體表面材料，實現(xiàn)材料去除，更高效地形成超光滑表面。

圖1 介電泳輔助水溶解拋光原理Fig.1 Schematic diagram of dielectrophoresis assisted water dissdution polishing: a) randomly suspended droplets; b) the water droplets are polarized and move towards the plates

2 拋光液中微水滴在非均勻電場中受介電泳力模型

在非均勻電場中，微水滴內(nèi)部的電荷發(fā)生移動而重新排列。無論是勻強電場還是非勻強電場，都存在對自由電荷的作用力。微水滴偶極子兩端因電場強度不同，所受的作用力也不同，這傾向于將微水滴推入電場強度更強的區(qū)域，使得懸浮在油相介質(zhì)中的微水滴運動。如圖2a 所示，上電極為強正電極，下電極是弱負極，微水滴被極化，使得負電荷都積聚于微水滴的上半部分。由于上方的電場更強，微水滴上部所受的作用力更大，使得微水滴有向上運動的趨勢。微水滴受到的使之向上運動的力即為介電泳力。圖2b中的電極布置剛好和圖2a 相反，但由于上方電場更強，微水滴仍舊在介電泳力作用下向上移動。因此，微水滴運動的方向與電場方向無關(guān)，僅與場強相關(guān)。

圖2 非均勻電場中微水滴受介電泳力模型Fig.2 Dielectrophoretic force model of micro-water droplets in non-uniform electric field: a) strong electrode is positive; b) strong electrode is negative

由于微水滴極小，在計算時，將微水滴理想化為球形粒子，其在非均勻電場中所受的介電泳力[24]為：

3 介電泳力作用下拋光液微水滴運動分析

3.1 仿真參數(shù)設(shè)置

根據(jù)介電泳輔助水溶解拋光原理，拋光液中微水滴受到的介電泳力直接影響著拋光效率，而電極布置參數(shù)對介電泳力的大小起決定作用。本文利用COMSOL 軟件靜電模塊和兩相流模塊，對上下電極間電場進行三維立體建模，并劃分網(wǎng)格（如圖3a、b所示）。KDP 晶體粘貼在上電極的下部，下電極布置在拋光盤上（實際加工時，拋光墊粘貼在拋光盤上，與下電極之間做好絕緣）。在拋光盤旋轉(zhuǎn)過程中，電極的正對面積固定不變。利用兩相流模塊和靜電模塊耦合，對電場作用下的微水滴運動軌跡和分布進行二維建模?？紤]到實際加工時絕緣層和工件本身的厚度，因此上下電極板間的距離h設(shè)為10 mm。根據(jù)實際加工中拋光盤的直徑，將仿真流道長度D設(shè)置為300 mm。流道左側(cè)為拋光液入口，右側(cè)為拋光液出口（如圖3c 所示）。上電極接高壓電源，分布區(qū)域的半徑r1為60 mm；下電極接地，分布區(qū)域的半徑r2為300 mm。其他仿真參數(shù)見表1。

圖3 介電泳輔助水溶解拋光過程仿真建模Fig.3 Dielectrophoresis-assisted water dissdution polishing simulation modeling: a) 3D modeling diagram; b) meshing diagram;c) axial modeling of polished runner

表1 流場仿真參數(shù)Tab.1 Flowfield simulation parameter table

3.2 介電泳力對微水滴的影響

3.2.1 介電泳力對微水滴運動行為的仿真結(jié)果

由于拋光液中微水滴尺寸較小[25]，很難直接觀測，所以采用仿真形式對KDP 晶體與拋光墊之間液膜區(qū)域的微水滴運動行為進行分析。當(dāng)不施加電場時，微水滴懸浮在上下電極之間的油相母液中；當(dāng)存在非均勻電場時，微水滴受到指向強電場方向（上電極）的介電泳力，在縱向方向上發(fā)生形變。隨著介電泳力作用的持續(xù)，微水滴的變形程度逐漸加大（如圖4 所示），產(chǎn)生向上電極板運動的趨勢，最終聚集在上電極板附近，拋光過程中能夠?qū)崿F(xiàn)更多的微水滴聚集在KDP 晶體表面參與溶解去除，提高了材料去除效率。同時，由于微水滴的形變，加速了“油包水”中水分子的釋放，介電泳拋光過程中，會有大量“油包水”結(jié)構(gòu)的微水滴和游離態(tài)水分子聚集在KDP 晶體表面。根據(jù)仿真結(jié)果，介電泳力能夠有效提高拋光效率。

3.2.2 介電泳力作用下拋光液滴運動行為實驗觀測

為驗證介電泳效應(yīng)對“油包水”型水溶解拋光液的作用，對拋光液在非均勻電場中的運動行為進行觀測。圖5 為水溶解拋光液觀測實驗平臺實物，由上下盤、高速攝影系統(tǒng)和高壓電源3 部分組成，無磨料拋光液滴加在觀測裝置的下盤，KDP 晶體粘貼在上盤，用于觀測介電泳效應(yīng)對拋光液靜態(tài)刻蝕的影響。下盤結(jié)構(gòu)為上下兩片絕緣層（亞克力板），中間夾一片銅電極，上盤結(jié)構(gòu)為絕緣層（亞克力板），其上放置一個尺寸較小的銅片電極（10 mm×10 mm）。上下電極距離約為5 mm，可根據(jù)實驗要求進行調(diào)節(jié)，具體觀測實驗條件見表2。非均勻電場由上下形狀不同的電極與高壓可調(diào)電源相連。拋光液滴加在上下盤之間，液滴體積約為0.8 mL。采用基恩士VW-6000 高速攝影系統(tǒng)，記錄拋光液滴在非均勻電場中的運動情況。

表2 拋光液滴觀測實驗參數(shù)Tab.2 Experiment parameters of slurry droplet observation

圖5 拋光液觀測平臺示意圖及實物Fig.5 Schematic diagram and object of polishing dissdution observation platform

上下盤之間未施加非均勻電場時，拋光液處于靜止狀態(tài)，無任何變化，如圖6a 所示。當(dāng)上下盤之間施加非均勻電場后（如圖6b 所示），可以看到“油包水”型拋光液滴在介電泳力作用下形成傘狀，明顯出現(xiàn)向強電場方向的運動趨勢。圖6 的觀測結(jié)果證明了在實際拋光過程中，上電極也會對拋光液產(chǎn)生“吸附”作用，能夠?qū)崿F(xiàn)延長拋光液在晶體表面的作用時間，減小拋光液甩出率，改善拋光液分布的設(shè)想。圖4 和圖6 的結(jié)果證明了介電泳輔助水溶解拋光方法提高拋光效率的可行性。

圖4 介電泳力作用下微水滴的形狀變化仿真結(jié)果Fig.4 Simulation results of the shape change of micro-droplets under the action of dielectrophoresis force: a) under dielectrophoresis force; b) without dielectrophoresis

圖6 “油包水”型拋光液滴在非均勻電場中的吸附行為Fig.6 Adsorption behavior of “water-in-oil” polishing dissdution droplets in a non-uniform electric field: a) reaction initial state;b) during the reaction after applying an electric field

為進一步驗證介電泳效應(yīng)對“油包水”型拋光液去除率的影響，進行了靜態(tài)刻蝕率對比實驗。采用如圖5 所示的實驗平臺，在介電泳力作用下，使拋光液滴吸附至KDP 晶體表面10 min 后，使用100 倍顯微鏡觀測晶體表面形貌，判斷晶體的靜態(tài)刻蝕情況。同時分別將KDP 晶體浸入水溶解拋光液和水中，靜置10 min 作為對照組，比較介電泳效應(yīng)對拋光液靜態(tài)刻蝕作用的影響。實驗結(jié)果如圖7 所示，在水中靜置10 min 后，KDP 晶體表面出現(xiàn)了明顯的波紋狀溶解痕跡（見圖7a）；而靜置在水溶解拋光液中10 min 后，KDP 晶體表面沒有出現(xiàn)任何溶解情況（見圖7b），這也說明了“油包水”結(jié)構(gòu)能很好地約束拋光液中的微水滴，使其不直接與晶體表面接觸，在沒有機械作用時不會發(fā)生溶解；而增加了介電泳力的作用后，水溶解拋光液能夠在KDP 晶體表面造成輕微的溶解，形成靜態(tài)刻蝕，但溶解程度遠小于在水中靜置時的（見圖7c）。這可能是由于介電泳力的作用使拋光液中的微水滴大量聚集在晶體表面，造成晶體表面的拋光液含水量上升。由圖4 的仿真結(jié)果可知，拋光液微水滴在被吸附到晶體表面的過程中會發(fā)生非常明顯的變形，在沒有機械作用參與的情況下，也會造成“油包水”型微水滴中水分子的釋放，產(chǎn)生一定的溶解現(xiàn)象，從而提高拋光效率。同時，油包水型拋光液仍可以較大程度地保護KDP 晶體表面，得到較好的表面質(zhì)量。

圖7 KDP 晶體在不同條件下的靜態(tài)刻蝕情況Fig.7 The static etched surface morphology of KDP crystal after reaction in dissdution under different conditions: a) in the water;b) in the slurry; c) in the slurry under dielectrophoresis force

3.3 電極形狀對微水滴所受介電泳效應(yīng)的影響分析

對如圖8 所示的3 種形狀的上電極片（單螺旋形、雙螺旋形和圓形）進行仿真，分析電極形狀對非均勻電場中微水滴所受介電泳力的影響，選擇適合介電泳輔助水溶解拋光方法的最優(yōu)電極形狀。

圖8 上電極形狀Fig.8 The shape of the upper electrode: a) double helix shape; b) single helix shape; c) round shape

極板間的電勢分布仿真結(jié)果如圖9 所示，其中不同顏色代表電勢分布，黑色線條為電場線。上極板處的黑色矩形為正極10 000 V，下部整條邊界線均為負極0 V?？擅黠@看出，平行布置的上下電極極板中間正對部分的電場線分布呈均勻平行直線，電勢分布均勻，只有在各上極板兩端到下極板的非正對區(qū)域，電場線才呈現(xiàn)拋物線，電勢分布不均勻。上電極為圓形時，絕大部分區(qū)域呈現(xiàn)勻強電場，只有在上極板兩端才呈現(xiàn)非均勻電場，其電場梯度較小，如圖9c 所示。而上電極按照單螺旋形布置時，在同樣長度的拋光區(qū)域內(nèi)不斷出現(xiàn)新的電極，不均勻電場線較多，其電場梯度也較大，如圖9b 所示。3 種電極中，雙螺旋形（見圖9a）的極板密度最高，其電場梯度也最大。

圖9 不同形狀電極的電場分布Fig.9 Electric field distribution of different electrode shapes: a) double helix shape; b) single helix shape; c) round shape

表3 電場平方梯度對數(shù)最大值Tab.3 Maximum logarithm of the square gradient of the electric field

圖10 電場平方梯度對數(shù)Fig.10 The gradient logarithm of the square of electric field: a) double helix shape; b) single helix shape; c) round shape

圖11 電場平方梯度對數(shù)分布值Fig.11 The logarithmic distribution value of the square gradient of the electric field: a) double helix shape; b) single helix shape;c) round shape

拋光液中微水滴在受到介電泳力0.3 s 后的仿真結(jié)果如圖12 所示。結(jié)合圖11 的仿真結(jié)果可知，電極形狀為雙螺旋形時，電場梯度最大，微水滴的變形程度也最大；而當(dāng)電極的形狀為圓形時，微水滴受到的介電泳力最小，即使在上電極邊緣處也僅產(chǎn)生很小的形變；當(dāng)電極形狀為單螺旋形時，微水滴受到的介電泳力介于雙螺旋形和圓形之間，變形程度也略小于雙螺旋形電極。因此，介電泳輔助水溶解拋光應(yīng)選用雙螺旋結(jié)構(gòu)電極，具有最大的電場梯度，使得拋光液中微水滴受到最大的介電泳力而向上極板聚集，從而使更多微水滴有效參與晶體表面拋光，提高拋光效率。

圖12 0.3 s 時微水滴的形狀變化Fig.12 The shape change of the microdroplet at 0.3 s: a) double helix shape; b) single helix shape; c) round shape

4 實驗和討論

4.1 介電泳輔助水溶解拋光實驗平臺

為驗證上述理論，搭建了介電泳輔助水溶解拋光實驗平臺，如圖13 所示。該實驗平臺主要包括：介電泳原理拋光專用直流電源、控制柜、導(dǎo)電滑環(huán)、內(nèi)置電極的絕緣上/下拋光盤。工件夾持在上拋光盤中，電機分別驅(qū)動上、下拋光盤旋轉(zhuǎn)，通過微水滴與工件表面發(fā)生機械溶解作用，實現(xiàn)拋光。KDP 晶體固定在上拋光盤上，上拋光盤內(nèi)部設(shè)置上電極。拋光液隨著滴管流入下拋光盤，下拋光盤內(nèi)部設(shè)置下電極。利用上下拋光盤中電極形成的非均勻電場，產(chǎn)生介電泳效應(yīng)，進一步提升拋光效率和質(zhì)量。

圖13 介電泳輔助水溶解拋光裝置原理及實物Fig.13 Principle and object of dielectrophoresis assisted water dissdution polishing device

4.2 介電泳輔助水溶解拋光實驗

本文以10 mm×10 mm×3 mm 的KDP 晶體作為加工對象，初始表面使用800 目砂紙打磨作初步處理。拋光液流量為20 mL/min，上盤的拋光轉(zhuǎn)速為75 r/min，下盤的拋光轉(zhuǎn)速為60 r/min，拋光壓力為30 kPa。采用SuperView W1 光學(xué)3D 表面輪廓儀，測量KDP 晶體加工前后的表面形貌和粗糙度。實驗組為介電泳輔助水溶解拋光，采用上述雙螺旋線的電極布置方式，上電極通10 000 V 高壓直流電；對照組為相同參數(shù)下水溶解拋光，即不施加非均勻電場。每次實驗加工3 片KDP 晶體，分別在有無非均勻電場條件下對KDP晶體進行拋光，并每隔5 min 測量材料去除率和表面粗糙度。拋光過程中，材料去除率和表面粗糙度的數(shù)值變化分別如圖14 和圖15 所示。

由圖14 可以看出，加工過程中，KDP 晶體去除速率呈現(xiàn)先快后慢的趨勢，且在介電泳效應(yīng)的作用下，材料去除速率明顯提升。在拋光初始階段，KDP晶體表面粗糙度較高，此時材料去除較快。隨著拋光的進行，表面粗糙度不斷降低，當(dāng)KDP 晶體表面趨近于超光滑表面時，材料去除率會逐漸降低。由圖15 可見，介電泳輔助水溶解拋光過程中，KDP 晶體的表面粗糙度的下降速度明顯快于傳統(tǒng)水溶解拋光。在拋光開始5 min 時，表面粗糙度Ra下降至20 nm以內(nèi)，能夠更快地獲得表面粗糙度小于1.5 nm 的超光滑表面，因此在拋光15～20 min 的階段，出現(xiàn)了介電泳輔助水溶解拋光材料去除率低于傳統(tǒng)水溶解拋光的現(xiàn)象。經(jīng)過20 min 拋光后，與傳統(tǒng)水溶解拋光相比，介電泳輔助水溶解拋光的材料去除率提升了24%，表面粗糙度降低得也更快。綜上所述，介電泳效應(yīng)能夠有效提升水溶解拋光的效率。

圖14 拋光過程中材料去除率變化Fig.14 Variation of material removal rate during the polishing process

圖15 拋光過程中KDP 晶體表面粗糙度變化Fig.15 Variation of the surface roughness of KDP crystal during the polishing process

對比拋光前后的KDP 晶體表面形貌，初始表面經(jīng)過800 目砂紙研磨，粗糙度約為590 nm，研磨痕跡非常明顯（見圖16a）。經(jīng)過介電泳輔助和傳統(tǒng)水溶解拋光后，KDP 晶體表面的研磨痕跡均被完全去除，沒有明顯的劃痕和機械損傷。介電泳輔助水溶解拋光后，KDP 晶體表面粗糙度為1.365 nm（見圖16b），優(yōu)于傳統(tǒng)水溶解拋光后的晶體表面（Ra為1.637 nm，表面形貌見圖16c）。因此，介電泳輔助水溶解拋光原理不僅能夠提高水溶解拋光的效率，同時能獲得更高的表面質(zhì)量。

圖16 KDP 晶體表面的微觀形貌Fig.16 Micro-surface morphology of KDP: a) original surface; b) dielectrophoresis assisted water dissdution polishing; c) water dissdution polishing

5 結(jié)論

本文提出了一種KDP 晶體介電泳輔助水溶解超精密拋光方法，分析了非均勻電場作用下拋光液中微水滴的運動行為，對比了不同形狀電極對介電泳效應(yīng)的影響，并進行了拋光實驗。主要研究結(jié)果如下：

1）水溶解拋光液中，微水滴會在介電泳力作用下發(fā)生形變，并聚集在晶體表面附近，從而提高拋光過程中參與溶解的微水滴數(shù)量，加快溶解去除速率。同時，上電極也會對拋光液產(chǎn)生“吸附”作用，延長拋光液在晶體表面的作用時間，減小拋光液甩出率，進一步提高拋光效率。

2）通過仿真分析單螺旋形、雙螺旋形和圓形3種電極形狀的電場分布，對比電場平方梯度對數(shù)和液滴變形情況，認為介電泳輔助水溶解拋光應(yīng)選用雙螺旋結(jié)構(gòu)電極，具有最大的電場梯度，能夠使得拋光液中微水滴受到最大的介電泳力而向晶體表面聚集。

3）將介電泳輔助水溶解拋光和傳統(tǒng)水溶解拋光后的KDP 晶體表面進行了對比，實驗結(jié)果表明，經(jīng)過20 min 拋光后，與傳統(tǒng)水溶解拋光相比，介電泳輔助水溶解拋光的材料去除率提升了24%，表面粗糙度值的降低速度也明顯提高，能夠更快地獲得超光滑表面。同時，介電泳輔助水溶解拋光后，表面粗糙度為1.365 nm，優(yōu)于傳統(tǒng)水溶解拋光后的表面（1.637 nm）。實驗結(jié)果證明了介電泳效應(yīng)能夠有效提升KDP 晶體水溶解拋光的效率和加工質(zhì)量，為以KDP 晶體為代表的水溶性晶體超精密加工提供了一種技術(shù)途徑。