朱志選

摘 要：本文對有效開展儀器設(shè)備的量值溯源工作進(jìn)行探討，驗(yàn)證糧油檢驗(yàn)儀器設(shè)備良好穩(wěn)定的工作性能，提高檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，防止因儀器性能下降影響檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。

關(guān)鍵詞：糧油;儀器設(shè)備;量值溯源

1 量值溯源的重要意義

檢驗(yàn)檢測報告是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)相關(guān)業(yè)務(wù)工作成果的展現(xiàn)，報告數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性體現(xiàn)了檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的綜合技術(shù)水平。檢驗(yàn)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定/認(rèn)可的相關(guān)評價要求和準(zhǔn)則用以驗(yàn)證儀器設(shè)備性能[1-2]。在實(shí)際工作中，很多糧油檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室對有效開展儀器量值溯源工作、確認(rèn)和使用量值溯源結(jié)果缺乏正確的認(rèn)識和方法。本文對開展儀器設(shè)備的量值溯源工作進(jìn)行探討。

2 檢定與校準(zhǔn)的區(qū)別

檢定和校準(zhǔn)是儀器設(shè)備量值溯源的重要方式。檢定是查明和確認(rèn)測量儀器是否符合法定要求的活動。校準(zhǔn)是規(guī)定條件下確定由測量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系的一組操作[3]。二者既有相似之處，又存在明顯區(qū)別。檢定是由有資格的計量部門或法定授權(quán)的單位，依據(jù)計量檢定規(guī)程對需要強(qiáng)制檢定的測量裝置進(jìn)行全面評定，是自上而下的量值傳遞過程，提出測量裝置合格與不合格的判定，提供測量儀器所滿足的準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差，一般不提供測量結(jié)果的不確定度。校準(zhǔn)是機(jī)構(gòu)采取自校、外校，或自校與外校相結(jié)合的方式，依據(jù)國家計量校準(zhǔn)規(guī)范，或非強(qiáng)制檢定計量器具依據(jù)計量檢定規(guī)程的相關(guān)部分等校準(zhǔn)方法，評定強(qiáng)制性檢定之外的測量裝置的示值誤差，屬于自下而上量值溯源的一組操作，一般不要求提供合格或不合格的判定，需提供測量不確定度[4]。

檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)在開展儀器設(shè)備量值溯源工作前，需制定有關(guān)工作計劃或方案，確定檢定校準(zhǔn)儀器設(shè)備的相關(guān)信息和常用檢定校準(zhǔn)點(diǎn)。儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)最大的困難是缺乏校準(zhǔn)結(jié)果的判定標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。常用檢定校準(zhǔn)點(diǎn)根據(jù)日常檢驗(yàn)檢測需要和相關(guān)檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法確定。如依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）直接干燥法測定糧食水分，干燥箱工作溫度為101～105 ℃，可將干燥箱校準(zhǔn)溫度設(shè)定為103 ℃，將監(jiān)測干燥箱溫度的水銀溫度計的校準(zhǔn)溫度設(shè)置為103 ℃。馬弗爐可根據(jù)粉類樣品灰分測定溫度、試劑干燥溫度設(shè)定校準(zhǔn)溫度，水浴鍋根據(jù)樣品檢驗(yàn)恒溫要求參照設(shè)定。

瓶口分液器常用于糧食樣品中金屬元素消化前處理過程中吸取消解液，瓶口分液器最大量程在50 mL左右，而按照《移液器》（JJG 646—2006）進(jìn)行校準(zhǔn)時，規(guī)程提供的最大校準(zhǔn)量程為10 000 μL，無法覆蓋覆蓋瓶口分液器的量程范圍，造成校準(zhǔn)結(jié)果無法評價的問題。可以在日常工作中固定瓶口分液器用途，選取經(jīng)常使用的移液量程點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，方便量值溯源結(jié)果評價。

3 量值溯源結(jié)果的確認(rèn)

①對校準(zhǔn)/檢定的報告或證書進(jìn)行計量溯源確認(rèn)，確認(rèn)滿足要求后方可使用。確認(rèn)內(nèi)容包括但不限于：校準(zhǔn)/檢定機(jī)構(gòu)的資格和測量能力是否能夠出具相關(guān)報告/證書;校準(zhǔn)/檢定參數(shù)是否與實(shí)驗(yàn)室計劃校準(zhǔn)/檢定參數(shù)一致，滿足檢測方法、技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的要求;校準(zhǔn)結(jié)果或檢定結(jié)論、信息是否規(guī)范完整[5]。②對校準(zhǔn)/檢定的報告或證書中計量溯源結(jié)果的符合性進(jìn)行確認(rèn)，與相應(yīng)的計量要求進(jìn)行比較，以確定檢測設(shè)備能否符合預(yù)期使用要求。

糧食檢驗(yàn)儀器設(shè)備溯源結(jié)果確認(rèn)用于檢驗(yàn)粉類粗細(xì)度的驗(yàn)粉篩尺寸規(guī)格與《試驗(yàn)篩校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1175—2007）標(biāo)注的網(wǎng)孔基本尺寸不一致。通過分析比較兩個標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，“檢驗(yàn)用驗(yàn)粉篩”與“試驗(yàn)篩”尺寸數(shù)據(jù)沒有重合，而且“試驗(yàn)篩”網(wǎng)孔基本尺寸越小，校準(zhǔn)規(guī)范中“網(wǎng)孔尺寸偏差”要求也越小，因此“檢驗(yàn)用驗(yàn)粉篩”中“平均偏差”可參照“試驗(yàn)篩”相鄰尺寸中更小的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷，降低網(wǎng)孔尺寸偏差。如CQ10的篩孔寬度為752 μm（即0.752 mm），與“試驗(yàn)篩”接近的網(wǎng)孔尺寸分別為0.800 mm和0.710 mm，對應(yīng)的網(wǎng)孔尺寸偏差分別為0.028 mm、0.025 mm，判斷“網(wǎng)孔尺寸偏差”時，可選取0.71 mm的“平均偏差”，即0.025 mm。

4 量值溯源結(jié)果的處置

儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，包括修正因子、修正值和修正曲線等，應(yīng)當(dāng)在檢驗(yàn)檢測過程中加以使用，但應(yīng)注意使用范圍，防止濫用影響檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。常見情形可以使用修正信息的有儀器設(shè)備直接測量計算結(jié)果、檢測結(jié)果的運(yùn)算數(shù)據(jù)包括儀器設(shè)備的相關(guān)測量結(jié)果和檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中明確規(guī)定儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度[6]。

經(jīng)過量值溯源結(jié)果確認(rèn)的儀器設(shè)備，要粘貼計量狀態(tài)標(biāo)示，對于計量不合格的儀器設(shè)備要進(jìn)行降級使用或停用處理，避免檢驗(yàn)人員誤用。糧食檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室應(yīng)當(dāng)對計量溯源結(jié)果確認(rèn)不合格的設(shè)備進(jìn)行不合格原因分析，及時組織儀器設(shè)備的維修保養(yǎng)更換，并評估該設(shè)備對之前檢驗(yàn)檢測結(jié)果的影響程度，避免出具不準(zhǔn)確的檢驗(yàn)檢測結(jié)果。

5 結(jié)語

儀器設(shè)備良好的工作性能是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)準(zhǔn)確及時出具檢驗(yàn)檢測結(jié)果的重要保證。各檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)要高度重視儀器設(shè)備的量值溯源工作，規(guī)范有序開展好儀器設(shè)備量值溯源，防止因儀器性能的偏差造成檢驗(yàn)檢測結(jié)果的失真，發(fā)揮好檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的技術(shù)服務(wù)作用。

參考文獻(xiàn)

[1]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求：RB/T 214—2017[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.

[2]中國合格評定國家認(rèn)可委員會.檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則：CNAS-CL01：2018[EB/OL].https：//max.book118.com/html/2018/1017/5144221200001322.shtm.

[3]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.通用計量術(shù)語及定義技術(shù)規(guī)范：JJF1001—2011[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2011.

[4]姜玲，鄒波.檢定與校準(zhǔn)的區(qū)別[J].科學(xué)咨詢，2018（10）：125.

[5]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備計量溯源結(jié)果確認(rèn)指南：RB/T 039—2020[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2020.

[6]張平.儀器設(shè)備經(jīng)檢定/校準(zhǔn)產(chǎn)生的修正信息在檢驗(yàn)檢測中的應(yīng)用[J].化工設(shè)計通訊，2018（11）：124.