賀 越，艾先婷

（延長(zhǎng)油田勘探開發(fā)技術(shù)研究中心，陜西延安 716000）

水平井高含水或含水率迅速上升是油田生產(chǎn)后期普遍遇到的問(wèn)題[1]。水平井在延長(zhǎng)油田的大規(guī)模應(yīng)用大大提高了油田的開發(fā)效益，但隨著壓裂、注水等一系列提產(chǎn)措施的應(yīng)用，使得水平井快速見水，造成含水率迅速上升，影響生產(chǎn)[2–4]。高效的堵水工藝對(duì)保證油井正常生產(chǎn)具有重要意義[5–7]，通過(guò)對(duì)出水井進(jìn)行找水分析，摸清見水方向和位置，通過(guò)一系列堵水措施，封堵出水點(diǎn)大孔道及裂縫，降低水平井含水率，改善油田開發(fā)效益。

目前，各大油田應(yīng)用最廣泛的堵水工藝是機(jī)械堵水法，大多采用封隔器定點(diǎn)封堵的方法[8–9]。延長(zhǎng)油田安塞區(qū)塊油層物性差，水平井單井產(chǎn)量低下，投產(chǎn)后含水率達(dá)90%以上。據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)，該區(qū)塊實(shí)施常規(guī)機(jī)械堵水，12%的井堵后無(wú)效，堵水有效期均小于3個(gè)月，堵水失效率高達(dá)50%，不能滿足該區(qū)塊的治理需求。為此需要進(jìn)一步對(duì)油水井進(jìn)行雙向調(diào)堵，延長(zhǎng)堵水有效期，提高堵水效果?；瘜W(xué)堵水在老區(qū)注水開發(fā)中具有很好的適應(yīng)性，能夠有效降低含水，提高單井產(chǎn)能[10–13]。堵劑配方的選擇是化學(xué)堵水至關(guān)重要的一項(xiàng)，目前常用的堵劑類型主要有凍膠型、樹脂型，凝膠型，沉淀型與分散體型[14–16]（表1）。延長(zhǎng)油田安塞區(qū)塊屬于低滲油藏，邊部裂縫發(fā)育區(qū)水平井見注入水液量較大，單一類型堵劑不能夠滿足該區(qū)塊堵水要求。為此，針對(duì)該區(qū)塊低滲油藏高含水的特點(diǎn)，結(jié)合交聯(lián)聚合物與顆粒堵劑的優(yōu)點(diǎn)，開展了堵劑配方優(yōu)化及性能評(píng)價(jià)。該堵劑體系由“交聯(lián)聚合物+柔性顆?！惫餐M成，先注入顆粒堵劑堵塞裂縫及大孔隙，后注入交聯(lián)凝膠堵劑填塞顆粒體縫隙以及小孔隙，使“調(diào)”“堵”“驅(qū)”三種機(jī)理共同作用。

表1 不同類型堵水劑特點(diǎn)

1 實(shí)驗(yàn)與性能評(píng)價(jià)

安塞油田屬于低滲區(qū)塊，邊部裂縫發(fā)育區(qū)水平井見注入水液量大，產(chǎn)能損失嚴(yán)重。該區(qū)塊井深大部分小于3 000 m，地層溫度低于90 ℃，地層壓力較低（8～12 MPa），礦化度為0.2×105～2.0×105mg/L。針對(duì)該區(qū)塊參數(shù)特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了適合本區(qū)塊的交聯(lián)顆粒堵劑體系。

1.1 堵劑配方的篩選與優(yōu)化

交聯(lián)顆粒堵劑是通過(guò)柔性顆粒進(jìn)入地層后體積發(fā)生膨脹，與先期注入的聚合物發(fā)生絮凝反應(yīng)，從而達(dá)到封堵裂縫水竄通道的目的；交聯(lián)聚合物可通過(guò)凍膠建立封堵骨架，加強(qiáng)堵水能力[17]。為此，結(jié)合顆粒堵劑與交聯(lián)聚合物堵劑的優(yōu)點(diǎn)，使“調(diào)”、“堵”、“驅(qū)”共同作用，本文設(shè)計(jì)了由“交聯(lián)聚合物+柔性顆?！钡亩聞w系。顆粒堵劑注入地層后，在壓力作用下發(fā)生形變進(jìn)入地層中，吸水后膨脹，與先期注入的聚合物發(fā)生絮凝反應(yīng)，封堵裂縫水竄通道，并在注入水壓力作用下轉(zhuǎn)移到中低滲透率地層，驅(qū)替出低滲區(qū)塊液體。黏土顆粒在運(yùn)移過(guò)程中受沖刷作用及地層壓力的剪切作用影響，顆粒會(huì)分散形成更小的顆粒，黏滯在孔隙中，這樣就改變了剩余油的黏滯力分布，不僅起到封堵作用，同時(shí)還具有一定的驅(qū)替作用。而交聯(lián)聚合物凍膠通過(guò)建立封堵骨架，起到粘連、阻擋作用，迫使后續(xù)液流轉(zhuǎn)向，進(jìn)一步加強(qiáng)了堵劑的堵水能力。

交聯(lián)顆粒堵劑進(jìn)入孔隙主要通過(guò)以下作用機(jī)理，共同實(shí)現(xiàn)驅(qū)替和封堵[18–20]：

（1）封堵作用。對(duì)于裂縫發(fā)育區(qū)，交聯(lián)聚合物進(jìn)入地層后發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成具有空間立體結(jié)構(gòu)的黏彈體堵劑，從而封堵裂縫，而顆粒堵劑在進(jìn)入地層后浸水發(fā)生膨脹起到進(jìn)一步加強(qiáng)作用，迫使水流向低滲含油區(qū)域。

（2）吸附堵塞喉道作用。在中低滲透率地層孔隙中，體積小的凝膠顆粒體隨水流不斷移動(dòng)，吸附在與之粒度匹配的孔隙中。實(shí)驗(yàn)中這些中小體積凝膠顆粒體多聚集吸附在孔喉中，形成不易被破壞的堵塞。

（3）吸附改變剩余油黏滯力分布。凝膠顆粒剛注入地層時(shí)交聯(lián)程度低，在沖刷作用及地層壓力剪切作用下，凝膠顆粒被擠壓剪切為更小的顆粒體，吸附黏滯在小孔喉中，改變剩余油黏滯力分布，驅(qū)替出一部分剩余油。

通過(guò)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，分別確定丙烯酰胺AM、氫氧化鈉AA、黏土三種試劑的用量，其正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2、表3所示。

表2 堵劑配方正交試驗(yàn)試劑用量

表3 堵劑配方膨脹倍數(shù)

圖1為氫氧化鈉AA飽和度與顆粒體膨脹倍數(shù)關(guān)系曲線。從圖1可以看出，當(dāng)氫氧化鈉飽和度為0.25～1.00時(shí)，對(duì)顆粒體膨脹倍數(shù)影響較大，顆粒體膨脹倍數(shù)隨著氫氧化鈉飽和度的增大出現(xiàn)先增加后降低；當(dāng)氫氧化鈉飽和度為0.75時(shí)，顆粒體膨脹倍數(shù)達(dá)到最高值，為27.62；之后隨著氫氧化鈉飽和度的增大，顆粒體膨脹倍數(shù)呈現(xiàn)驟減狀態(tài)，因此，最佳氫氧化鈉飽和度為0.75。氫氧化鈉主要是通過(guò)控制pH值來(lái)影響顆粒體膨脹倍數(shù)的，在pH較低的酸性區(qū)域，凝膠顆粒中所帶的負(fù)電離子被水中的H+中和，分子線團(tuán)出現(xiàn)收縮，單位體積內(nèi)網(wǎng)絡(luò)空間減小，因此膨脹倍數(shù)較小；隨著pH值增大，水中H+被氫氧化鈉溶液中OH–中和，凝膠顆粒中的負(fù)電離子排斥作用逐漸顯現(xiàn)，導(dǎo)致分子逐漸拉伸，表現(xiàn)為高膨脹倍數(shù)；之后隨著pH值進(jìn)一步增大，凝膠顆粒中的負(fù)電離子被氫氧化鈉中的OH–中和，膨脹倍數(shù)出現(xiàn)下降。

圖1 氫氧化鈉AA飽和度與顆粒體膨脹倍數(shù)關(guān)系

圖2為丙烯酰胺AM質(zhì)量與顆粒體膨脹倍數(shù)關(guān)系曲線，從圖中可以看出，顆粒體膨脹倍數(shù)隨著丙烯酰胺AM質(zhì)量的增加呈現(xiàn)先增加后降低，當(dāng)丙烯酰胺AM為45～50 g，顆粒體的膨脹倍數(shù)達(dá)到最高值，為27.33；之后隨著丙烯酰胺AM質(zhì)量的增加，顆粒體膨脹倍數(shù)緩慢下降最后趨于穩(wěn)定。因此，最佳丙烯酰胺AM質(zhì)量約為50 g。隨著丙烯酰胺AM的加入，顆粒體膨脹倍數(shù)出現(xiàn)先增加后減小，最終趨于穩(wěn)定，這主要是因?yàn)殡S著丙烯酰胺AM的加入，單體濃度升高，動(dòng)力學(xué)鏈加長(zhǎng)，分子量增大，因此表現(xiàn)出膨脹倍數(shù)變大。當(dāng)丙烯酰胺AM質(zhì)量增加到一定程度后，其濃度達(dá)到近飽和，此時(shí)膨脹倍數(shù)最大；之后隨著丙烯酰胺AM的繼續(xù)增加，引發(fā)劑所占比例減小，反應(yīng)減緩，膨脹倍數(shù)有所下降，并逐漸趨于穩(wěn)定。

圖2 丙烯酰胺AM質(zhì)量與顆粒體膨脹倍數(shù)關(guān)系

圖3為加入黏土質(zhì)量與顆粒膨脹倍數(shù)關(guān)系曲線，從圖中可以看出，隨著黏土質(zhì)量的增加，顆粒膨脹倍數(shù)減小，當(dāng)黏土質(zhì)量為12.5 g時(shí)，顆粒膨脹倍數(shù)達(dá)23.95；當(dāng)黏土質(zhì)量為12.5～15.0 g時(shí)，顆粒膨脹倍數(shù)降低較快；黏土質(zhì)量為15.0～20.0 g時(shí)，顆粒膨脹倍數(shù)降低緩慢；當(dāng)黏土質(zhì)量為20.0 g，顆粒膨脹倍數(shù)為21.87。這是由于黏土中含有大量的雜質(zhì)，影響了聚合反應(yīng)鏈增長(zhǎng)和轉(zhuǎn)移，使高分子量降低，因此，加入黏土的最佳質(zhì)量為12.5 g。

綜合以上，確定本文堵劑配方為：飽和度0.75氫氧化鈉+50.0 g丙烯酰胺+12.5 g黏土+0.3 g聚丙烯酰胺+0.3 g丙烯酸+0.1 g交聯(lián)劑N–N亞甲基雙丙烯酰胺+0.1 g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨。

1.2 堵劑性能評(píng)價(jià)

對(duì)優(yōu)化后的堵劑性能進(jìn)行了耐溫性、耐鹽性和抗剪切性能評(píng)價(jià)。

圖4為優(yōu)化后的堵劑配方在90 ℃（安塞油田低滲區(qū)塊井溫小于90 ℃）密封耐熱容器中黏度隨時(shí)間的變化曲線。從圖中可以看出，堵劑在高溫狀態(tài)下其黏度不斷降低，快速下降期集中于前2 d，后續(xù)下降逐漸緩慢。這是因?yàn)闇囟容^高時(shí)，凝膠會(huì)出現(xiàn)水解現(xiàn)象，導(dǎo)致其黏度下降，開始溫度較高，水解反應(yīng)迅速發(fā)生，黏度下降集中，從87.2 mPa·s下降至73.2 mPa·s，隨著時(shí)間后移，反應(yīng)達(dá)到平衡，整體趨于平穩(wěn)，該體系耐溫性能良好。

圖4 堵劑體系耐溫性

圖5為地層礦化度與堵劑體系成膠黏度、成膠率關(guān)系。從圖中可以看出，地層礦化度由0.2×105mg/L增大至2.0×105mg/L時(shí)，成膠黏度由90.0 mPa·s降至84.0 mPa·s，成膠率由77%降至70%。隨著礦化度的增大，成膠黏度和成膠率整體呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，但整體降低幅度較小，說(shuō)明該堵劑體系的耐鹽性能良好。

圖5 堵劑體系耐鹽性

圖6為不同轉(zhuǎn)速下堵劑體系成膠黏度隨時(shí)間變化曲線，結(jié)果表明，在不同攪拌速率下，堵劑體系成膠黏度總體呈下降趨勢(shì)，低轉(zhuǎn)速100 r/min對(duì)成膠黏度影響最小，成膠黏度平穩(wěn)下降且下降幅度最小，因此在地面配制時(shí)宜采用低轉(zhuǎn)速攪拌，減小對(duì)成膠黏度影響。在高轉(zhuǎn)速600 r/min下，該堵劑也表現(xiàn)出了良好的抗剪性，總體成膠黏度下降幅度不大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明剪切力對(duì)堵劑成膠黏度影響較小，即該堵劑體系具有較好的抗剪性。

圖6 不同轉(zhuǎn)速下黏度隨時(shí)間變化

1.3 封堵性測(cè)試

巖心封堵實(shí)驗(yàn)可直接反映出堵劑封堵能力，揭示不同堵劑體系的作用機(jī)理[13]。安塞油田屬于低壓、低滲、低豐度油藏，主要依靠水平井壓裂投產(chǎn)，注水開發(fā)的方式。該區(qū)塊舌進(jìn)突出，油井過(guò)早水淹，注水開發(fā)效果差，需要對(duì)堵劑的封堵性能進(jìn)行測(cè)試。

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程，主要包括泵入系統(tǒng)、中間容器、巖心夾持器等組件。取6塊人造巖心（滲透率分別為1 000×10–3，2 000×10–3，3 000×10–3，4 000×10–3，5 000×10–3，6 000×10–3μm2），并對(duì)6塊巖心進(jìn)行編號(hào)，依次為Y–1、Y–2、Y–3、Y–4、Y–5、Y–6。

開展單向水驅(qū)模擬實(shí)驗(yàn)，測(cè)試巖心水相滲透率、注入壓差，之后對(duì)巖心注入制備好的交聯(lián)顆粒堵劑，測(cè)試其突破壓力及封堵率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，巖心Y–1、Y–2、Y–3、Y–4、Y–5、Y–6堵前滲透率分別為211.74×10–3，385.62×10–3，489.32×10–3，620.98×10–3，780.41×10–3，850.12×10–3μm2；注入堵劑后，巖心滲透率分別為5.74×10–3，32.76×10–3，41.21 ×10–3，42.47 ×10–3，57.84 ×10–3，85.21 ×10–3μm2，其對(duì)應(yīng)的封堵率分別為97.29%、91.51%、91.57%、93.16%、92.25%、90.00%（圖7）。該交聯(lián)顆粒堵劑對(duì)高滲透巖心和低滲透巖心均起到了良好的封堵性能，且在清水的沖刷作用下，封堵率仍然保持90.00%，具有良好的耐沖刷性。

圖7 不同滲透率的巖心壓差變化

不同滲透率巖心壓差也有明顯的區(qū)別，滲透率為1 000×10–3μm2的巖心注入壓差最大，且遠(yuǎn)大于其他巖心；滲透率為2 000×10–3μm2的巖心和滲透率為3 000×10–3μm2的巖心注入壓差均小于3.3 MPa；滲透率為4 000×10–3μm2的巖心和5 000×10–3μm2的巖心注入壓差均小于1.3 MPa；滲透率為6 000×10–3μm2巖心注入壓差均小于0.6 MPa。在低滲透率巖心中注入壓差較大，高滲透率巖心中注入壓差較小，這是由于交聯(lián)顆粒堵劑在注入低滲透率巖心中比較困難，注入壓差上升迅速，變化較大；交聯(lián)顆粒堵劑在注入高滲透率巖心中相對(duì)容易，注入壓差較小。在施工中堵劑先進(jìn)入高滲裂縫孔隙，對(duì)其進(jìn)行封堵。交聯(lián)顆粒堵劑具有良好的選擇性，可優(yōu)先封堵高滲透部位，從而有效控制含水上升速度，并提高注入水波及系數(shù)，達(dá)到堵水增產(chǎn)目的。

2 注入工藝的優(yōu)化

2.1 注入方式

研究結(jié)果表明，“先凝膠后顆?！迸c“先顆粒后凝膠”注入方式下，注入壓力都是上升的，但上升速率與最終注入壓力存在較大差異。從圖8中可以看出，以“先凝膠后顆粒”方式注入時(shí)，前30 min隨著凝膠的注入，壓力上升較為平穩(wěn)，之后隨著顆粒堵劑的注入，壓力迅速上升，上升值達(dá)0.25 MPa，這是由于注入的交聯(lián)凝膠到達(dá)孔隙喉道后開始固化，對(duì)后續(xù)顆粒堵劑的進(jìn)入、運(yùn)移產(chǎn)生阻力，使注入壓力迅速上升；以“先顆粒后凝膠”方式注入時(shí)，隨著顆粒堵劑的注入，注入壓力平穩(wěn)上升，壓力上升值在30 min時(shí)達(dá)到峰值0.20 MPa，之后隨著凝膠體系的注入，壓力小幅下降并趨于平穩(wěn)，壓力上升值約保持在0.15 MPa。

圖8 不同注入方式下壓力上升值變化曲線

注入堵劑現(xiàn)場(chǎng)施工時(shí)，要考慮使用較低的注入壓力，以防止過(guò)度憋壓交聯(lián)顆粒體大量破碎，堵塞低滲非目標(biāo)堵水點(diǎn)。對(duì)比兩種注入方式，“先顆粒后交聯(lián)凝膠”注入方式更加方便現(xiàn)場(chǎng)施工，且有較強(qiáng)的堵劑泵入性，可保證堵劑平穩(wěn)注入，因此本文推薦“先顆粒后凝膠”的注入方式。

2.2 段塞組合

本文設(shè)計(jì)的堵劑包含凝膠堵劑與顆粒堵劑兩種，注入方式推薦采取先顆粒堵劑后凝膠堵劑。為了對(duì)比不同段塞組合方式下堵劑的封堵性能，設(shè)計(jì)單一段塞與組合段塞兩類4種對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中以恒定速度0.05 mL/min向巖心中注入總量為1.00 PV的堵劑，組合一為1.00 PV凝膠堵劑；組合二為1.00 PV顆粒堵劑；組合三為0.25 PV顆粒堵劑+0.25 PV凝膠堵劑+0.25 PV顆粒堵劑+0.25 PV凝膠堵劑；組合四為0.50 PV顆粒堵劑+0.50 PV凝膠堵劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

由表4可知，單一段塞組合一、組合二堵劑率分別為84.32%、85.27%，組合段塞三、四封堵率分別為96.47%、97.03%，組合段塞三、四封堵性能明顯優(yōu)于單一段塞一、二。因此，選擇段塞組合三、四進(jìn)行下一步耐沖刷測(cè)試。

表4 4種段塞組合封堵率

圖9為段塞組合三、四的沖刷實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以明顯看出，隨著清水注入段塞組合三，封堵率下降明顯，清水注入段塞組合四，封堵率變化微小，耐沖刷性更好。因此，段塞組合方式選擇組合四：0.50 PV顆粒堵劑+0.50 PV凝膠堵劑。

圖9 段塞組合三、四的封堵率

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

利用研制的新型堵劑體系，在安塞油田選取了一口高含水水平井進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用試驗(yàn)。X井于2012年10月2日投產(chǎn)，投產(chǎn)3 d，平均日產(chǎn)液16.67 m3，日產(chǎn)油3.54 m3，含水率73.2%；投產(chǎn)25 d后，日產(chǎn)油3.12 m3，含水率75.8%；2013年3月1日至5日，日產(chǎn)液16.20 m3，含水率突變至85.0%；截至試驗(yàn)時(shí)間，日產(chǎn)液6.27 m3，含水率84.4%。

經(jīng)前期找水分析，判斷X井產(chǎn)水主要來(lái)自注水井X1井，屬于裂縫與孔隙型見水。針對(duì)此，利用新型堵劑對(duì)該井進(jìn)行了試驗(yàn)性堵水。具體段塞方案如下：第一段塞：注入顆粒堵劑，堵塞裂縫大孔隙，防止后續(xù)凝膠堵劑被擠入水平井，共注入600 m3顆粒堵劑；第二段塞：注入交聯(lián)凝膠堵劑，堵塞顆粒體縫隙、高滲透率孔隙與裂縫，對(duì)注水井可能發(fā)生竄流的裂縫孔隙進(jìn)行封堵，共注入700 m3顆粒堵劑。

對(duì)該井進(jìn)行堵水施工后，動(dòng)液面下降，含水率降至70.3%，產(chǎn)油量提高明顯，堵劑應(yīng)用效果良好。

4 結(jié)論

（1）設(shè)計(jì)了由“交聯(lián)聚合物+柔性顆粒”共同組成的新型堵劑，最優(yōu)配方為：飽和度0.75氫氧化鈉+50.0 g丙烯酰胺+12.5 g黏土+0.3 g聚丙烯酰胺+0.3 g丙烯酸+0.1g交聯(lián)劑N–N亞甲基雙丙烯酰胺+0.1g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨。

（2）該堵劑體系有較好的耐溫性、耐鹽性、抗剪切，對(duì)不同滲透率的巖心均具有良好的封堵性能，且具有良好的選擇性，可優(yōu)先封堵高滲透部位，達(dá)到堵水效果。

（3）巖心封堵實(shí)驗(yàn)表明，“先顆粒后交聯(lián)凝膠”注入方式，更加方便現(xiàn)場(chǎng)施工，且有較強(qiáng)的堵劑泵入性，可保證堵劑平穩(wěn)注入；段塞耐沖刷性實(shí)驗(yàn)表明，0.5 PV顆粒堵劑+0.5 PV凝膠堵劑段塞組合方式封堵性能更好。

（4）選取X井進(jìn)行先導(dǎo)實(shí)驗(yàn) ，施工后該井含水率由84.3%下降至70.3%，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果良好。