陳立超 王生維 張典坤

1.內(nèi)蒙古工業(yè)大學礦業(yè)學院 2.煤與煤層氣共采國家重點實驗室?晉煤集團 3.中國地質(zhì)大學（武漢）資源學院

0 引言

隨著煤層氣資源勘探開發(fā)深度不斷拓展，煤層氣井筒及完井材料的服役環(huán)境愈發(fā)苛刻，井筒完井套管及固井水泥材料等在深部復雜地下流體及溫壓環(huán)境條件下性能快速劣化，對煤層氣井服役壽命及井筒環(huán)空結構耐久性提出了很大考驗。沁水盆地南部晉城礦區(qū)淺部廢棄煤層氣井井筒解剖現(xiàn)象證實[1-2]，目前煤層氣井固井所采用的常規(guī)固井水泥存在脆性顯著以及抗裂、抗射孔沖擊能力方面的致命缺陷，導致井筒環(huán)空封隔失效極大地制約了氣藏壓降漏斗的傳遞和井控范圍的外延。因此迫切需要實現(xiàn)煤層氣井固井水泥材料增韌及抗沖擊性能的提升。尤其需要指出的是，深部煤層氣開發(fā)中固井水泥材料由于長期處于地層水浸泡復雜服役環(huán)境，地層水對固井力學性能的影響不可避免，因此摸清固井水泥材料在復雜流體浸泡下其斷裂力學性能損傷特征對于科學預測深部煤層氣井固井水泥環(huán)封隔能力劣化規(guī)律、實現(xiàn)深部復雜流體條件下氣井固井水泥材料優(yōu)化設計具有實際意義。

長期以來，固井水泥力學表征一直是油氣井鉆完井領域的熱點問題。國內(nèi)外學者圍繞油氣井固井水泥環(huán)受力與失效方式分析[3-4]、固井水泥環(huán)完整性評價理論與方法構建[5-7]、射孔壓裂環(huán)節(jié)固井水泥環(huán)損傷特征分析[8-9]、固井水泥石物理性質(zhì)與力學性能評價試驗研究[10-12]、油氣井完井界面結合強度評價及提升工藝研究[13]以及固井水泥材料防腐蝕性能提升[14]等方面集中開展了較為豐富的研究。固井材料力學性能提升和固井技術革命根植于固井材料的優(yōu)化，因此近年來大量學者采用纖維增韌研制復合材料[15-17]、礦物摻加改性[18-20]等技術思路實現(xiàn)固井水泥材料的優(yōu)化設計，上述工作也為煤層氣固井水泥材料的改性優(yōu)化提供了很大的空間。然而需要指出的是，外載作用下尤其是射孔壓裂環(huán)節(jié)固井水泥材料重點關注材料的抗裂能力，然而目前國內(nèi)外針對氣井固井水泥力學性能表征主要關注材料的抗拉強度和膠結強度等，亟待開展固井水泥材料斷裂力學性質(zhì)評價研究工作。這方面，美國MIT的Ulm教授團隊[21]利用劃痕法（Scratch Test）對油氣井固井水泥斷裂力學性質(zhì)進行試驗研究，獲取了固井水泥材料斷裂韌度（KIC）和壓縮強度等參數(shù)，認為影響固井水泥斷裂性能的關鍵參數(shù)是水膠比而非水灰比，同時高溫高壓環(huán)境對固井水泥的斷裂韌度和強度有軟化效應；國內(nèi)學者陳立超等[22-23]利用壓痕法（Indentation Test）對采取自沁水盆地南部晉城礦區(qū)煤層氣井固井水泥石原樣進行試驗研究，獲取了常規(guī)固井水泥維氏硬度和斷裂韌度參數(shù)，認為目前煤層氣井用常規(guī)固井水泥脆性強烈，不足以抵抗射孔及壓裂流體壓力。有必要提及的是，上述兩種試驗方法均為細微觀層次表征，對于評價固井水泥材料基質(zhì)部位的力學性質(zhì)更有說服力，但目前針對固井水泥材料宏觀尺度尤其是考慮服役環(huán)境條件下的固井水泥材料斷裂力學試驗研究工作尚未見公開報道。

基于此，本項研究利用半圓盤三點彎曲加載（Semi-Circular Bending，SCB）方法對煤層氣井用常規(guī)固井水泥（Pure Oil-Well Cement，PC）和纖維固井水泥（Fiber Oil-Well Cement，F(xiàn)C）的斷裂力學性質(zhì)進行試驗研究，獲取了上述固井水泥試樣的加載位移—載荷關系并據(jù)此評價了固井水泥材料的脆性，獲取了PC/FC固井水泥材料在空氣干燥狀態(tài)/凈水浸泡/礦化水浸泡狀態(tài)下的Ⅰ型斷裂韌度（KIC）值，并對比分析了PC/FC固井水泥材料斷裂過程的能量耗散特征，最終構建了PC/FC固井水泥材料在空氣干燥狀態(tài)/凈水浸泡/礦化水浸泡狀態(tài)下斷裂裂縫延展及斷裂性能損傷的微觀機制，以期為深部煤層氣開發(fā)中固井材料優(yōu)化、井筒環(huán)空結構耐久性提升及封隔能力科學評價預測提供理論依據(jù)。

1 樣品與試驗

1.1 試樣特征

1.1.1 水泥組分特征

本次研究對象為常規(guī)煤層氣固井G級油井水泥體系以及在該體系基礎上摻加聚乙烯醇纖維的韌性復合水泥基材料，其中常規(guī)固井水泥材料參考沁水盆地南部煤層氣開發(fā)區(qū)塊固井水泥漿體配比進行配制，漿體水灰比為0.46，本次試驗共用牌號42.5硅酸礦化水泥、粉煤灰各1 kg，減水劑比例為0.75；纖維固井水泥材料配制在常規(guī)固井水泥基礎上，摻加比例為1%的上?；そú墓旧a(chǎn)的聚乙烯醇（PVA）纖維，采用人工攪拌提高纖維均勻分布程度。

1.1.2 SCB試樣制備

按照上述配比配制的常規(guī)、纖維固井水泥漿體先置于模具中分別澆筑成長200 mm×寬200 mm×厚100 mm的塊體，后室溫靜置。達到水泥齡期后，再按國際巖石力學學會ISRM要求，采用巖石取心機鉆心取樣，切割、打磨制備半圓盤切口彎曲加載試樣（圖1-a）。材料礦物組成上，XRD分析結果顯示本次研究固井水泥礦物組成特征為SiO2占18%，Ca(OH)2占 7%，CaCO3占 11%，CaMg(CO3)2占64%（圖 1-b）。

1.1.3 固井水泥試樣的浸泡

如圖1-c所示，常規(guī)固井水泥與纖維固井水泥SCB試樣分別置于凈水及礦化水溶液中浸泡，室溫常壓條件下浸泡12 d后取出實驗室加載破壞。

1.2 三點加載試驗

本次三點加載試驗是在內(nèi)蒙古工業(yè)大學力學實驗中心TENSON WDW-T100型電子萬能試驗機（圖2-a）完成的，試驗中下部支撐滾軸跨度調(diào)整為80 mm，試驗中為保障加載過程試樣受慣性力破壞干擾，加載全程位移速率控制在0.05 mm/min，加載中載荷隨著位移增大而遞增至極限載荷后卸載，至載荷降為100 N以下結束試驗。試驗中采取拍照等手段記錄試樣斷裂特征。

本次試驗SCB試樣尺寸如圖2-b所示，其中R為試樣的半徑，a則為試樣切口的長度，S代表加載過程中下部支撐滾軸的軸距。如圖2-c所示，試驗過程中隨著加載位移的增大，載荷以恒定加載速率隨之增加直至達到臨界斷裂載荷（pmax），利用pmax據(jù)下列公式可計算試樣的Ⅰ型斷裂韌度（KIC，MPa·m0.5）[24]，即

式中β=α/R，pmax表示斷裂載荷，kN；Y '表示有限元法導出了臨界無量綱應力強度因子[25]；R、B分別表示試樣的半徑和厚度，mm；a則為試樣切口的長度，mm；S代表加載過程中下部支撐滾軸的軸距，mm。

2 結果與分析

2.1 固井水泥試樣三點加載位移—載荷特征

固井水泥SCB試樣三點彎曲加載條件下位移—載荷關系如圖3所示。圖3-a顯示常規(guī)固井水泥SCB試樣加載過程中當載荷達到臨界斷裂載荷（pmax）時，試樣沿切口部位起裂后快速斷開失效，整體上表現(xiàn)出明顯的脆性斷裂的力學屬性。對于常規(guī)固井水泥試樣存在明顯的起裂斷裂載荷（Fracture Initiation Load），由于材料外載下斷裂速率快往往屬于災變性破壞，因而對保障固井效果非常不利。據(jù)相關理論[26]可知，對于脆性顯著的常規(guī)水泥材料而言，因為材料發(fā)生斷裂后控制難度較大，因此評價材料抗裂能力時應重點關注其起裂斷裂載荷。同時從圖3-a中發(fā)現(xiàn)，凈水浸泡條件下常規(guī)固井水泥SCB試樣臨界斷裂載荷最低，干燥狀態(tài)下SCB試樣pmax最高，這一現(xiàn)象說明水的浸泡作用對于固井水泥材料力學性能的損傷具有關鍵影響，推測與水分子對固井水泥材料中礦物晶體的差異化溶蝕以及礦物晶體出現(xiàn)溶蝕型缺陷有關。

與此對應的是，圖3-b顯示纖維固井水泥SCB試樣三點彎曲加載下位移—載荷曲線可分為兩個階段：①初始斷裂階段。該階段SCB試樣達到臨界斷裂載荷后試樣起裂，并出現(xiàn)短期卸載。②裂縫延展階段。外載持續(xù)作用下裂縫沿試樣切口擴展。當裂縫尖端斷遇纖維時，此時由于纖維的拉拽力作用整體載荷上升當載荷達到裂縫延展載荷（Fracture extension load）時，裂縫尖端的橫向應力抵消纖維的拉拽力導致纖維由水泥基質(zhì)中拔出，此時裂縫繼續(xù)向前擴展載荷階段卸載，后期重復循環(huán)這一過程。圖3-b顯示該階段位移—載荷曲線有明顯的“頓挫”現(xiàn)象表明固井水泥內(nèi)部纖維陸續(xù)被拔出。而且纖維固井水泥SCB試樣裂縫延展階段位移—載荷曲線較為平緩，反映相對PC試樣纖維固井水泥SCB試樣完全斷裂耗時更長。有趣的是，圖3-b位移—載荷曲線顯示纖維固井水泥材料表現(xiàn)出似金屬的韌性斷裂破壞特征。

2.2 固井水泥SCB試樣斷裂韌度值特征

利用三點加載試驗獲取的臨界斷裂載荷，結合試樣尺寸參數(shù)利用式（1）對干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下的常規(guī)固井水泥與纖維固井水泥SCB試樣Ⅰ型斷裂韌度、試樣斷裂速率進行計算，計算結果如表1所示。

表1 干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下常規(guī)、纖維固井水泥SCB試樣斷裂韌度和斷裂速率計算結果表

圖4-a顯示，常規(guī)固井水泥與纖維固井水泥SCB試樣斷裂韌度KIC值差異較大。同類材料在干燥狀態(tài)下韌度KIC值最高，而在凈水浸泡后試樣斷裂韌度值最低，礦化水介質(zhì)浸泡后試樣斷裂韌度居中，反映了水的軟化對于固井水泥材料韌度的衰退具有關鍵作用。此外同種環(huán)境條件下，常規(guī)固井水泥的斷裂韌度還略高于纖維固井水泥。筆者認為以下機制可以解釋這一與常規(guī)認識有沖突的結果：①剛度效應。常規(guī)固井水泥由于成分單一，因此材料彈性模量較大剛度較強，外載作用下尤其是加載速率較慢條件下材料的力學性能表現(xiàn)較強；而纖維固井水泥內(nèi)部摻加了大量聚乙烯醇纖維，根據(jù)混合律理論（材料整體性能由各組成材料性能及比例決定）FC材料剛度會發(fā)生退化，彈性模量相對單一材料降低，在外載下材料的韌度值減弱；②應力集中效應。常規(guī)固井水泥由于缺乏載荷和能量的分散協(xié)調(diào)機制，因此外載下極易產(chǎn)生應力集中導致材料的災變性斷裂破壞。由于加載過程中PC試樣承受的大部分應力傳遞給試樣缺口端部。因此試驗獲得的材料的斷裂韌度值偏高。

筆者將材料斷裂裂縫長度與斷裂時間的比定義為斷裂速率，用以表征材料在外載下的斷裂破壞的快慢。筆者對常規(guī)、纖維固井水泥共6組SCB試樣在三點彎曲加載條件下的斷裂速率進行計算，獲得的結果如圖4-b所示。由圖看出，整體上常規(guī)固井水泥試樣的斷裂速率明顯高于纖維固井水泥，這與加載中各試樣的卸載速率的規(guī)律性是一致的。常規(guī)固井水泥材料由于脆性顯著，材料起裂后裂縫沿礦物晶體晶界快速開裂；而纖維固井水泥材料內(nèi)部大量的纖維提升了材料整體的韌性和阻裂能力，材料的斷裂速率較慢。此外同類材料在不同環(huán)境條件下斷裂速率也有差異，表現(xiàn)為礦化水浸泡條件下固井水泥材料斷裂速率最快，推測與固井水泥材料內(nèi)部發(fā)生鹽敏效應有關。固井水泥試樣在凈水環(huán)境下斷裂速率最慢，在空氣干燥狀態(tài)下居中。

2.3 固井水泥SCB試樣斷裂特征及失效模式

通常，材料斷裂特征與失效形式能夠反映材料的脆—韌力學屬性及材料的組織結構形式。本次研究中常規(guī)固井水泥與纖維固井水泥SCB試樣的斷裂特征及失效形式如圖5所示。

由圖5-a～c可看出，常規(guī)固井水泥SCB試樣的在三點彎曲加載條件下斷裂形式比較簡單，試樣斷裂區(qū)（紅框）形成簡單張性裂縫，裂縫開度較大裂縫曲折度中等—高，顯示脆性斷裂的特征。其中試樣在干燥狀態(tài)下斷裂路徑曲折度最高，裂縫壁面最為粗糙（圖5-a），端口呈起伏參差狀；而圖5-b、c顯示凈水和礦化水浸泡后試樣的斷裂路徑曲折度逐漸降低，裂縫面愈發(fā)平整，斷裂過程表面能消耗減少，推測與水分子侵入到材料內(nèi)部導致部分晶體溶蝕形成缺陷有關。外載作用下由于初始缺陷的導引作用試樣以最短路徑形式斷裂形成平直裂縫，且裂縫延展速率較快。

本次試驗中纖維固井水泥SCB試樣斷裂特征現(xiàn)象如圖5-d～f所示，纖維固井水泥試樣斷裂形式以張性斷裂為主，但與常規(guī)固井水泥試樣相比FC試樣斷裂裂縫張度更顯著，主要與斷裂過程中纖維拉拔過程試樣橫向形變大有關。同時纖維固井水泥試樣斷裂路徑更為曲折，斷口可見大量拔出的纖維、斷面呈“毛刷”狀，表明材料的斷裂能量耗散效應強。與常規(guī)固井水泥試樣類似，纖維固井水泥試樣在干燥狀態(tài)下斷裂路徑最為曲折（圖5-d），而隨著水分子侵入試樣內(nèi)部，試樣斷裂路徑趨于平直（圖5-e、f），主要與水對固井水泥材料內(nèi)部礦物晶體的溶蝕效應有關，導致材料斷裂的路徑隨機性（或者說脆性）削弱。

2.4 固井水泥試樣斷裂耗能特征

本文將試樣加載全程位移—載荷曲線在橫軸上的包絡面積定義為試樣斷裂能量（Ef），其意義為試樣斷裂全程壓頭載荷在位移上的積分（圖6-a）。斷裂能量能夠有效反映材料的阻裂能力和斷裂韌度情況，因而對于比較常規(guī)固井水泥與纖維固井水泥材料在深部煤層氣井射孔壓裂過程中的阻裂效果和能量吸收效率具有實際意義。

依據(jù)材料斷裂的階段性，筆者將斷裂能量分為兩部分。其中試樣在起裂前為彈性壓縮蓄能階段，該階段壓頭作用于試樣內(nèi)部的能量為彈性能（Eel）（圖6-a中的藍色區(qū)域），當試樣發(fā)生初始破裂后壓頭繼續(xù)作用于試樣致使試樣裂縫繼續(xù)擴展，該階段能量為裂縫延展能（Efr）（圖6-a中的褐色區(qū)域），而總斷裂能量為兩部分能量之和，即Ef=Eel+Efr。本次研究中對6組試樣斷裂能量進行計算（圖6-b），發(fā)現(xiàn)同種狀態(tài)下纖維固井水泥試樣的斷裂能量介于常規(guī)固井水泥的20～30倍，這主要與纖維固井水泥材料中的纖維的增韌作用有關。外載下FC材料中的纖維通過拉拽和應變協(xié)調(diào)機制使試樣整體分擔外部載荷，從而起到很好的能量分散和載荷緩沖效果，對于深部煤層氣井固井水泥環(huán)在射孔壓裂環(huán)節(jié)維護固井材料完整性和保障環(huán)空結構抗竄能力具有工程應用意義。

同時，筆者還通過試樣斷裂全程裂縫延展能和彈性能兩部分能量之比（Efr/Eel）對固井水泥材料的脆性進行評價。由圖7-a～c可知，常規(guī)固井水泥試樣斷裂全程斷裂能量以彈性能（藍色區(qū)域面積）消耗占絕對主導，而裂縫延展能（紅色區(qū)域面積）占比較低，反映常規(guī)固井水泥材料斷裂形式主要為脆性斷裂。與此對應的是，圖7-d～f顯示纖維固井水泥試樣斷裂全程斷裂能量則主要為裂縫延展階段耗散，裂縫延展能比例較高而彈性能所占比例較低，說明纖維固井水泥試樣斷裂中能量耗散較為均勻體現(xiàn)出延性特征，這與前面的認識是一致的。

3 討論

為深刻理解介質(zhì)條件對常規(guī)固井水泥和纖維固井水泥材料斷裂力學性質(zhì)的影響，筆者提出三點彎曲加載下的干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下常規(guī)、纖維固井水泥材料的微觀斷裂機制與模式（圖8）。干燥態(tài)常規(guī)固井水泥試樣微觀斷裂機制如圖8-a所示。由于試驗中加載速率較慢外部載荷在試樣切口端部形成應力集中，當達到臨界斷裂荷載后，依據(jù)最小耗能原理PC試樣首先沿切口端部礦物晶體晶界開裂，形成沿晶裂縫因此斷裂裂縫曲折度較高。當PC試樣處于凈水環(huán)境時（圖8-b），水分子侵入水泥內(nèi)部導致切口部位礦物晶體優(yōu)先溶蝕并形成缺陷區(qū)。

由于試樣切口端部已形成微破裂區(qū)，而且在缺陷內(nèi)的水分子充當緩沖膜避免應力集中，因此獲得的斷裂韌度值較干燥狀態(tài)偏低。如圖8-c所示，當PC試樣處于礦化水環(huán)境時，由于鹽溶液自身含一定濃度礦物離子溶解度有限，當溶液溶蝕水泥礦物后結晶析出，析出的晶體可以起到一定的阻裂效果，因此固井水泥在礦化水環(huán)境下的斷裂韌度比凈水環(huán)境下要高。然而，當?shù)V化水自身礦化度較高或溶蝕礦物較多情況下，析出晶體過多將致使水泥材料結構脹裂（鹽敏），會加速固井水泥的破壞速率。

基于最小耗能原理，F(xiàn)C試樣同樣優(yōu)先沿礦物晶界開裂，但由于受到無取向性纖維的拉拽力作用，斷裂裂縫會發(fā)生裂紋偏轉，結合纖維拉拔錨固效應以及材料顆粒細化效應，延緩了裂縫擴展的速率，起到了增韌的效果。因此與常規(guī)固井水泥試樣相比，纖維固井水泥材料斷裂特殊性主要集中在材料的增韌機制上。包括：①裂紋偏轉效應。纖維與水泥基體之間界面結合強度適中，裂紋由向纖維內(nèi)部擴展變?yōu)槔@過纖維并盡量貼近纖維表面擴展。由于界面解離產(chǎn)生了新的表面需要消耗表面能，因此有效地吸收了外部能量。②纖維拉拔錨固效應。外載下纖維固井水泥材料中纖維受到拉應力作用，由于纖維材料的彈性回彈產(chǎn)生收縮效應，從而裂縫壁面產(chǎn)生壓應力形成錨固效應抵消外加拉應力，使裂紋難以進一步擴展，從而起到增韌阻裂效果。③材料顆粒細化效應。FC材料中纖維的摻入會導致水泥礦物晶體顆粒的細化和材料的致密化，增加了試樣斷裂的難度和斷裂能量的消耗。

4 結論

1）三點彎曲加載位移—載荷關系特征顯示，煤層氣井常規(guī)固井水泥試樣表現(xiàn)出顯著的脆性斷裂特征，干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下SCB試樣起裂后斷裂速率分別為 75.66 μm/s、61.80 μm/s、101.06 μm/s，材料為災變性斷裂破壞；干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下纖維固井水泥試樣起裂后斷裂速率分別為10.96 μm/s、6.71 μm/s、13.30 μm/s，表現(xiàn)出似金屬材料的韌性斷裂破壞特征。

2）干燥態(tài)、凈水及礦化水浸泡下煤層氣井常規(guī)固井水泥SCB試樣Ⅰ型斷裂韌度分別為0.53 MPa·m0.5、0.36 MPa·m0.5、0.40 MPa·m0.5；而 纖維固井水泥試樣Ⅰ型斷裂韌度分別為0.49 MPa·m0.5、0.35 MPa·m0.5、0.39 MPa·m0.5。筆者認為纖維固井水泥復合材料的剛度衰退以及常規(guī)固井水泥外載作用下產(chǎn)生應力集中是導致本次常規(guī)固井水泥材料初始斷裂韌度略高于纖維水泥的關鍵因素。

3）同等條件下，纖維固井水泥試樣斷裂能量介于常規(guī)固井水泥試樣的20～30倍。且纖維固井水泥試樣斷裂能量主要為裂縫延展能，而常規(guī)固井水泥斷裂能量則以彈性能為主。固井水泥材料中的纖維通過拉拽和應變協(xié)調(diào)機制促使試樣整體分擔外部載荷，從而起到很好的能量分散和載荷緩沖的效果，對于深部煤層氣井固井水泥環(huán)在射孔壓裂環(huán)節(jié)維護固井材料的完整性和保障井筒環(huán)空結構抗竄能力具有實際意義。

4）遵循最小耗能原理干燥態(tài)下固井水泥試樣優(yōu)先沿礦物晶界斷裂；凈水浸泡下由于水分子的侵入導致礦物溶蝕形成缺陷，試樣在缺陷導引下沿主壓應力方向斷開；而礦化水浸泡下由于過飽和礦物晶體析出，起到阻裂的效果。裂縫偏轉、纖維拉拔錨固以及粒度細化效應是纖維固井水泥增韌阻裂、吸能效率提升的關鍵機制。