閆 洪，曹瑞珂

（昆明冶金研究院有限公司，云南 昆明650031）

1 引言

銅銀合金的晶粒組織對(duì)材料性能具有決定性的影響，晶粒是判斷材料加工工藝正確性的重要指標(biāo)。Cu-Ag合金的晶粒組織決定著線材的顯微組織，制備晶粒細(xì)小和均勻分布的顯微組織是獲得合金高強(qiáng)度高導(dǎo)電性的關(guān)鍵［1］，Cu-Ag合金具有定向排列的連續(xù)柱狀晶，其伸長(zhǎng)率遠(yuǎn)高于連續(xù)鑄造的具有多晶組織的普通Cu線材，有效提高拉拔絲的性能，降低斷線率［2］。因此，晶粒組織的分析極其重要。對(duì)于銅銀合金晶粒度的顯示，經(jīng)常因合金中含有銀以及浸蝕劑的原因，晶粒很難顯示出來(lái)，這就給晶粒組織的觀察帶來(lái)一定困難。對(duì)此，本文以Cu-0.1%Ag合金為研究對(duì)象，找出能清晰顯示合金晶粒組織的有效試劑，并分析了Cu-Ag合金晶粒的存在形式及對(duì)合金性能的影響，為新型高強(qiáng)導(dǎo)電性銅合金提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)，以實(shí)現(xiàn)Cu-Ag合金的工業(yè)化生產(chǎn)。

2 試驗(yàn)方法

在我國(guó)銅加工業(yè)發(fā)展的今天，銅銀顯示出優(yōu)良的性能，成為集成電路、高速列車(chē)和強(qiáng)磁場(chǎng)線圈等方面的優(yōu)選材料［3～5］。而純銅在強(qiáng)度方面的不足，使其在應(yīng)用中受到限制，如何在具有高導(dǎo)電性的基礎(chǔ)上有效的提高性能是銅合金的發(fā)展方向。在銅基體中加入銀元素，能夠在不降低導(dǎo)電性的情況下，獲得較高的強(qiáng)度和耐軟化性能，以滿(mǎn)足高性能材料的要求。通過(guò)顯微組織中晶粒變形的作用，使合金表現(xiàn)出應(yīng)變兼容性和結(jié)構(gòu)協(xié)調(diào)性，有效形成強(qiáng)化效果較好的微觀組織，從而實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和導(dǎo)電性的完美結(jié)合。

實(shí)驗(yàn)采用Cu-0.1%Ag合金進(jìn)行金相組織分析，先依次用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#砂紙研磨后，采用三氧化二鉻水溶液進(jìn)行拋光，然后用自來(lái)水和無(wú)水乙醇清洗試樣，吹風(fēng)機(jī)吹干。對(duì)于Cu-0.1%Ag合金，選用由2g硝酸鐵和50ml無(wú)水乙醇的混合液組成的浸蝕劑進(jìn)行試驗(yàn)，將試樣用粘有浸蝕劑的棉簽擦試拋光面4～6min，直到拋光面由光亮變暗，再用自來(lái)水和無(wú)水乙醇清洗試樣，吹風(fēng)機(jī)吹干后，在Axioimager A2m型研究級(jí)智能數(shù)字材料顯微鏡下觀察，合金的晶界清晰和晶粒完整。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)所用的Cu Ag合金中的Ag含量為0.1%,根據(jù)Cu-Ag合金相圖,該合金為單相Cu固溶體［6］，圖1為Cu-0.1%Ag合金桿的橫向金相組織,從圖中可以看出,Cu-0.1%Ag合金的晶粒為等軸晶,并伴有少量的孿晶存在。孿晶的形成改變了晶體位向,降低了滑移系開(kāi)動(dòng)的難度，間接提高合金的塑性變形能力［7］。

圖1 Cu-0.1%Ag合金桿的橫向金相組織500×

Cu-0.1%Ag合金桿的縱向金相組織見(jiàn)圖2，可以觀察到，顯微組織為粗大的柱狀晶，其晶界十分明顯，微觀組織中有明顯的塑性變形。在擠壓過(guò)程中，晶粒具有擇優(yōu)取向，并呈多晶組織。這種縱向柱狀晶組織能減小橫向晶界，避免拉拔過(guò)程引起的晶間斷裂，提高合金的伸長(zhǎng)率［8］。

圖2 Cu-0.1%Ag合金桿的縱向金相組織100×

從圖3可以看到，在反復(fù)彎曲之后，Cu-0.1%Ag合金接觸線存在大量而細(xì)小的晶粒，還有加工產(chǎn)生的位錯(cuò)，有明顯回復(fù)再結(jié)晶的組織特征。經(jīng)過(guò)大變形之后，形成了許多細(xì)小的等軸晶。這是由于在剪切力的作用下，粗大的晶粒發(fā)生了破碎，出現(xiàn)部分更加細(xì)小的晶粒組織，從而實(shí)現(xiàn)組織的超細(xì)化。與未加工變形的粗大晶粒的合金相比，變形后的合金所獲得的超細(xì)晶粒使其具有更高的抗拉強(qiáng)度［9］。

圖3 Cu-0.1%Ag合金接觸線反復(fù)彎曲之后的顯微組織500×

圖4 為Cu-0.1%Ag合金桿扭轉(zhuǎn)變形后的顯微組織，塑性變形導(dǎo)致了Cu相寬度進(jìn)一步減小，發(fā)展成為細(xì)小的纖維組織。隨著變形量的增大，合金的抗拉強(qiáng)度和硬度也隨之增大，而伸長(zhǎng)率也隨變形量的增大而減少，這主要是由于經(jīng)過(guò)扭轉(zhuǎn)變形之后，合金中的位錯(cuò)密度增多，提高了合金的強(qiáng)度和硬度。由于塑性變形，合金的纖維化得到加強(qiáng)，而晶粒的塑性滑移不容易發(fā)生，表現(xiàn)為合金有更高的抗拉強(qiáng)度［10］。

圖4 Cu-0.1%Ag合金桿扭轉(zhuǎn)變形的顯微組織500×

圖5 為Cu-0.1%Ag合金桿橫截面的顯微組織，整個(gè)截面上的Cu細(xì)小致密，晶粒得到不同程度的細(xì)化，晶粒的細(xì)化導(dǎo)致了晶界密度增大，部分變形的晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)樾戮Я?，晶界?shù)量的增多使合金電阻率增大［11］。在金屬塑性變形時(shí)，Cu/Ag界面對(duì)電子的散射作用不斷增強(qiáng)，因此，隨著形變量的增加，合金的電阻率升高，導(dǎo)電率下降。

圖6 為Cu-0.1%Ag合金桿扭轉(zhuǎn)的縱向微觀組織，可以觀察到晶粒沿變形方向上被拉長(zhǎng)，晶粒出現(xiàn)的不均勻性主要是由于合金內(nèi)部晶粒的位向不同，各晶粒的大小和方向也不相同。強(qiáng)烈的塑性變形使凝固的晶粒被扭轉(zhuǎn)成具有明顯的方向性。經(jīng)過(guò)扭轉(zhuǎn)變形處理后，其抗拉強(qiáng)度有較大提高，同時(shí)保持很好的韌性。這主要是由于晶粒在軸向上被拉長(zhǎng)，表現(xiàn)出各向異性，使合金的抗拉強(qiáng)度得到明顯改善［12］。

圖7 的Cu-0.1%Ag合金桿的顯微組織為混晶組織,晶粒大小不一,差別較大。由于組織的不均勻性,在單相的Cu基體上析出了顆粒狀的Ag粒子，這些細(xì)小顆粒狀的析出相Ag阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使位錯(cuò)滑移所需的切應(yīng)力大大增加，從而提高合金的強(qiáng)度［13］。

圖7 Cu-0.1%Ag合金桿晶粒的不均勻性 500×

4 結(jié)論

（1）由2g硝酸鐵和50mL無(wú)水乙醇的混合液組成的浸蝕劑，適用于Cu-0.1%Ag合金晶粒的顯示，顯微組織的晶界清晰和晶粒完整。

（2）經(jīng)過(guò)顯微鏡觀察，Cu-0.1%Ag合金的晶粒組織主要由單相Cu固溶體組成，并出現(xiàn)了等軸晶、孿晶、柱狀晶和纖維組織，這與晶粒的性能密切相關(guān)。