吳鳳彪 ，趙廣輝

(1.太原科技大學(xué)，山西 太原 030024；2.山西能源學(xué)院，山西 太原 030006)

0 引言

地下工程施工時，除面臨高地應(yīng)力的影響，還會受到高溫、高滲透壓的影響[1-4]。如煤炭地下氣化開采、高溫巖體地?zé)岷兔簩託獾乳_發(fā)、火災(zāi)后評估及修復(fù)，地下圍巖可能要經(jīng)歷20～2000℃溫度的影響，使得圍巖產(chǎn)生熱沖擊損傷[5]，從而影響高溫地下工程的穩(wěn)定性，因此，研究巖石的高溫?zé)釗p傷機(jī)理是非常有意義的。

細(xì)觀孔隙結(jié)構(gòu)是反應(yīng)材料宏觀力學(xué)性質(zhì)（如脆性延展性、蠕變行為、斷裂力學(xué)行為）的重要指標(biāo)，同時也是反應(yīng)流體在多孔介質(zhì)中滲透能力和傳輸能力的關(guān)鍵參數(shù)?，F(xiàn)有學(xué)者研究了巖石宏觀力學(xué)參數(shù)和細(xì)觀物理參數(shù)之間的關(guān)聯(lián)[6-7]。結(jié)果表明，巖石的宏觀力學(xué)參數(shù)與細(xì)觀物理參數(shù)成正相關(guān)，如孔隙度、孔隙大小和形狀、迂曲度和孔隙類型成正相關(guān)。然而在高溫地下工程領(lǐng)域中，如煤炭地下氣化，高溫地?zé)衢_采，核廢料地下處置，巖體會發(fā)生熱破裂以及一系列復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致圍巖孔隙結(jié)構(gòu)急劇變化，造成其物理力學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生不同程度的裂化。由此可見，溫度是影響巖石孔隙結(jié)構(gòu)以及地下工程穩(wěn)定性的一個重要因素，研究巖體在高溫條件下的細(xì)觀孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律顯得尤為重要。

趙陽升等[8]、Zuo JP 等[9-11]、Jana J[12]、Richter等[13]、Homand-Etienne等[14]圍繞巖石在高溫條件下的孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律進(jìn)行了大量的工作。然而，需要指出的是，已有研究成果均是對高溫處理之后的巖石在無壓狀態(tài)下進(jìn)行參數(shù)表征，而并非是在固流熱耦合條件（實(shí)時高溫三軸應(yīng)力）下進(jìn)行測定。在高溫地下工程領(lǐng)域中，圍巖體往往會承受較大的三軸地應(yīng)力。而三軸應(yīng)力會使巖石的孔裂隙發(fā)生閉合，這樣對巖石的宏觀力學(xué)性質(zhì)造成一定的增強(qiáng)作用。例如：有相關(guān)學(xué)者對砂巖和石膏在高溫三軸條件下進(jìn)行了滲透率測試[15-16]。研究結(jié)果表明：地質(zhì)材料的滲透率和孔隙率并不會隨著溫度的升高而持續(xù)上升，相反會在400～600℃出現(xiàn)下降。主要原因是巖石材料在高溫下具有較強(qiáng)的塑性流動性，當(dāng)在三軸應(yīng)力的作用下，圍巖體的孔裂隙出現(xiàn)了閉合，從而造成了滲透率和孔隙率的下降。盡管上述學(xué)者研究了宏觀物理參數(shù)在固流熱耦合條件下的演化規(guī)律，但并未得出細(xì)觀參數(shù)的演化機(jī)理。

為了研究巖石材料在固流熱耦合條件下的細(xì)觀孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律，本文采用固流熱耦合滲透儀，對花崗巖試件在高溫（100～700℃）和三軸應(yīng)力（靜水壓力25 MPa）條件下進(jìn)行了滲透試驗(yàn)。并對試驗(yàn)之后的試件進(jìn)行了壓汞試驗(yàn)，得出花崗巖的孔徑分布、孔數(shù)量、孔體積、孔比表面積、孔吼半徑、孔半徑、孔隙率、孔分形維數(shù)的演化規(guī)律。研究結(jié)果對評估高溫地下工程建筑的穩(wěn)定性和安全性具有重要的意義。

1 試驗(yàn)材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料及設(shè)備

本文試驗(yàn)采用的花崗巖試樣取自甘肅北山，主要成分為長石，石英和黑云母，成分和含量見表1。試樣密度為2.63 g·cm-3，孔隙率為 0.46%，單軸抗拉強(qiáng)度為11.8 MPa，單軸抗壓強(qiáng)度為177.9 MPa。

表1 試樣的成分和含量（平均值）/%

固流熱耦合滲透試驗(yàn)采用高溫實(shí)時三軸萬能試驗(yàn)儀。為了研究圍巖在深部高地應(yīng)力條件下的孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律，本試驗(yàn)設(shè)定軸壓和圍壓均為 25 MPa，近似于模擬原位應(yīng)力狀態(tài)，并采用氮?dú)庾鳛闈B透介質(zhì)，滲透壓為6 MPa。試驗(yàn)溫度由環(huán)繞在試件周圍的電熱絲提供。此外，在設(shè)備最外圍有一層隔熱裝置，防止加熱過程中熱量流失。本試驗(yàn)溫度范圍為100～700℃，溫度間隔為100℃。壓汞試驗(yàn)采用Pore Master33 型壓汞儀，可測壓力范圍為1.5 kPa～231 MPa ，可測孔徑范圍為 0.007～1000 μm。

1.2 試驗(yàn)過程

（1）將花崗巖大塊樣品加工成大圓柱形試件（尺寸為Φ50 mm×100 mm）。

（2）以 0.1 kN·s-1的速率對試件進(jìn)行加載，軸壓和圍壓都達(dá)到 25 MPa時停止加載。再以2 ℃·min-1的速率加熱試件，溫度達(dá)到設(shè)定值后保溫 4 h。

（3）對試件進(jìn)行滲透試驗(yàn)，待出口段氣流恒定后，記錄氣流速率和氣流量。

（4）滲透結(jié)束之后再停止加熱，冷卻到常溫后，卸壓并取出試件。然后通過線切割將高溫高壓處理之后的大圓柱試件加工成3個小方體試件（尺寸為10 mm×10 mm×10 mm）。

（5）對小方體試件進(jìn)行壓汞試驗(yàn)。

（6）將溫度升高到下一個設(shè)定值并依次重復(fù)步驟（2）～（4）。每個溫度條件下采用1個大圓柱試件和3個小立方體試件。一共采用了7個大圓柱試件和21個小方體試件。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 固流熱耦合條件下花崗巖孔隙率與孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)

花崗巖孔裂隙發(fā)育程度以及孔裂隙的連通性能是影響其滲透特性的關(guān)鍵因素，研究花崗巖在固流熱耦合條件下的孔隙率以及孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)演化規(guī)律，對研究花崗巖的熱沖擊損傷機(jī)理很有必要。采用Zhang等[17]提出的熱力學(xué)分形模型研究花崗巖孔隙結(jié)構(gòu)的分形規(guī)律，得到了不同溫度下孔裂隙的分形維數(shù)，見表 2，建立了孔隙率、分形維數(shù)和溫度的關(guān)系，如圖1、圖2所示。

表2 不同溫度條件下花崗巖的孔隙率和分形維數(shù)

圖1 孔隙率與溫度的關(guān)系曲線

圖2 孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)與溫度的關(guān)系曲線

由圖1可以得出：在100～300℃時，花崗巖的孔隙率隨著溫度的升高緩慢升高，當(dāng)達(dá)到300℃時，孔隙率開始下降，在400～700℃時，孔隙率隨著溫度的升高急劇增大。由圖2可知，當(dāng)溫度在100～300℃時，分形維數(shù)D與溫度升高呈現(xiàn)正相關(guān)，斜率相對較小，當(dāng)溫度達(dá)到 400℃時，分形維數(shù)相對300℃輕微減??；當(dāng)溫度繼續(xù)升高后，分形維數(shù)與溫度升高又呈正相關(guān)，但斜率相對較大，在 700℃時分形維數(shù)達(dá)到最大值。充分說明花崗巖的孔隙結(jié)構(gòu)隨著溫度的升高越來越復(fù)雜，孔隙大小和結(jié)構(gòu)形態(tài)越來越不規(guī)則，且裂縫分叉也越來越多。此外還可以得出，當(dāng)在500～700℃之間時，花崗巖的孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)的增長率要大于100～300℃區(qū)間段，這與孔隙率隨溫度的變化規(guī)律一致。

2.2 固流熱耦合條件下花崗巖孔分類與細(xì)觀物理參數(shù)

根據(jù) Feng等[18]提出的分類，考慮孔隙尺寸對流體滲流的意義，將孔隙劃分為 5 種：超微孔，孔徑＜10 nm；微孔，孔徑在 10～100 nm；小孔，孔徑在100～1000 nm；中孔，孔徑1000～10 000 nm；大孔，孔徑＞10 000 nm。表 3為壓汞試驗(yàn)結(jié)果。

表3 花崗巖在固流熱耦合條件下的孔裂隙細(xì)觀物理參數(shù)

續(xù)表3

圖3～圖4為花崗巖超微孔（＜10 nm）和大孔（＞10 000 nm）的細(xì)觀物理參數(shù)隨溫度的變化曲線。

圖3 熱流固耦合條件下花崗巖超微孔（＜10 nm）細(xì)觀物理參數(shù)

圖4 熱流固耦合條件下大孔（＞10 000 nm）的細(xì)觀物理參數(shù)

由圖3～圖4可知：

（1）隨著溫度升高，花崗巖中的超微孔的含量基本上逐漸降低，并逐漸向其他類型的孔轉(zhuǎn)化。然而需要注意的是溫度升高后，在熱應(yīng)力的作用下，試件內(nèi)部也會出現(xiàn)新孔。超微孔的細(xì)觀物理參數(shù)繼續(xù)出現(xiàn)下降，主要是因?yàn)槌⒖紫蚱渌愋涂椎霓D(zhuǎn)化速率要大于超微孔的生成速率，因此從整體上看超微孔的細(xì)觀物理參數(shù)隨著溫度的升高而逐漸降低。

（2）對于超微孔（＜10 nm），其比表面積、孔容、孔數(shù)量所占比例、平均孔吼半徑、孔徑均隨著溫度的升高出現(xiàn)先減小再增大然后減小的趨勢。而中孔（1000～10 000 nm）和大孔（＞10 000 nm）的細(xì)觀物理參數(shù)均隨著溫度的升高出現(xiàn)先增大再減小然后再增大的趨勢。所有孔的細(xì)觀物理參數(shù)均在 400℃出現(xiàn)了數(shù)值的波動。主要原因是，在三軸應(yīng)力作用下孔裂隙出現(xiàn)了重新閉合現(xiàn)象，造成了這些細(xì)觀物理參數(shù)的波動。

（3）500～700℃區(qū)間時，花崗巖的細(xì)觀物理參數(shù)的變化率要大于100～300℃區(qū)間時的變化率。如，對于超微孔的孔體積來說，在溫度階段 100～300℃的變化率是1.5×10-5， 而在溫度階段500～700℃其變化率是3.3×10-5，相比增大了120%。因此，可以將花崗巖的孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律分為3個階段：緩慢變化階段（100～300℃），波動階段（300～400℃），快速變化階段（500～700℃）。由此得出，500℃是花崗巖物理力學(xué)參數(shù)以及孔隙結(jié)構(gòu)變化的閾值溫度。當(dāng)大于 500℃時，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生劇烈變化，中大孔體積大幅增加，氣體的滲透能力也將大大提升。

3 討論

花崗巖在固流熱耦合條件下的高溫弱化機(jī)理可以分為以下3個階段。

（1）第一階段（100～300℃）。在該階段，試件的細(xì)觀物理參數(shù)、孔隙率以及孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)均隨著溫度的升高緩慢變化?；◢弾r內(nèi)部含有不同形態(tài)的水，按其存在形態(tài)一般可分為：吸附水、過渡型水和礦物結(jié)合水。這些水的脫去會造成礦物晶格骨架的破壞，增加內(nèi)部的缺陷，從而增大了孔隙率。如，對于試件內(nèi)部的方沸石來說，沸石中的水從80℃就會開始逸出，到400℃基本全部逸出。沸石的晶體骨架構(gòu)造會比較空疏，孔隙率可增加到47%。對于試件內(nèi)部的蒙脫石來說，當(dāng)溫度在100～200℃時，蒙脫石中的層間水會大量逸出。另外，花崗巖是非均質(zhì)性材料，在溫度升高后，熱膨脹系數(shù)不同的顆粒之間的相互作用受到了限制和約束，形成熱應(yīng)力。當(dāng)熱應(yīng)力超過花崗巖的斷裂韌度時，原有的裂紋尖端和礦物顆粒邊界產(chǎn)生新裂紋，并隨著溫度的升高逐漸擴(kuò)展，最終使花崗巖內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，這就是花崗巖中的熱破裂現(xiàn)象。因此花崗巖內(nèi)部的孔徑分布、細(xì)觀物理參數(shù)、孔隙率和分形維數(shù)均會隨著溫度的升高而變化。

（2）第二階段（300～400℃）。在該階段，試件的細(xì)觀物理參數(shù)、孔隙率以及孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)隨溫度的變化規(guī)律與第一階段呈現(xiàn)相反的規(guī)律。如，孔隙率和分形維數(shù)出現(xiàn)了減小的趨勢，說明試件變得相對致密和結(jié)實(shí)。主要原因是，在該溫度條件下試件的脆性減弱而韌性加強(qiáng)，并且部分晶體出現(xiàn)了熱熔現(xiàn)象，因此試件具有較強(qiáng)的塑性流動性。當(dāng)在三軸應(yīng)力條件下，試件會出現(xiàn)相對較大的變形，從而造成內(nèi)部孔裂隙的重新閉合，造成試件的物理力學(xué)參數(shù)出現(xiàn)相反的變化趨勢。

（3）第三階段（500～700℃）。在該溫度階段，試件的細(xì)觀物理參數(shù)、孔隙率以及孔隙結(jié)構(gòu)分形維數(shù)隨溫度的變化而急劇增大，且變化率要大于100～300℃。在該溫度作用下，花崗巖內(nèi)部礦物發(fā)生分解、熱熔融、脫水、相變、脫羥基、分子鍵斷裂等。例如在470～520℃之間時，試件內(nèi)部的高嶺石會脫去其外層的OH-；當(dāng)溫度繼續(xù)升高到540℃時，結(jié)構(gòu)內(nèi)層的OH-就會脫去，使高嶺石的結(jié)構(gòu)遭到嚴(yán)重破壞。高嶺石在 500～600℃間脫去羥基，方解石在 700～800℃后逐步分解，花崗巖中石英在約573℃ 時會由α相變?yōu)棣孪?。此外，在高溫作用下，試件的?nèi)部石英晶體會發(fā)生重結(jié)晶現(xiàn)象，致使大晶體分離成密集的形態(tài)和大小不一的小晶體簇，造成試件表面產(chǎn)生更多的微裂縫。當(dāng)溫度＞500℃時，試件的物理力學(xué)強(qiáng)度大幅降低。本文所設(shè)定的三軸壓力為25 MPa，說明已經(jīng)超過試件的體積擴(kuò)容點(diǎn)。根據(jù)相關(guān)研究，當(dāng)超過試件的體積擴(kuò)容點(diǎn)后，試件會出現(xiàn)較大的損傷。擴(kuò)容點(diǎn)即為試件體積壓縮到體積膨脹的拐點(diǎn)，標(biāo)志著試件內(nèi)部微裂縫的非穩(wěn)定擴(kuò)展的開始。在擴(kuò)容器起始點(diǎn)之后，裂縫開始快速擴(kuò)展、演化、貫通、分叉，最終形成宏觀滑動剪切面。

4 結(jié)論

本文對花崗巖在固流熱耦合條件下（溫度范圍為100～700℃）進(jìn)行了滲透試驗(yàn)。然后對試驗(yàn)之后的花崗巖試件進(jìn)行了壓汞試驗(yàn)，并得出了花崗巖在不同溫度條件下的孔徑分布、孔隙率以及孔隙結(jié)構(gòu)分形變化規(guī)律，主要結(jié)論如下。

（1）對于固流熱耦合條件，隨著溫度升高，對于超微孔（＜10 nm），其比表面積、孔容、孔數(shù)量所占比例、平均孔吼半徑、孔徑均隨著溫度的升高出現(xiàn)先減小再增大然后減小的趨勢。而對于中孔（1000～10 000 nm）和大孔（＞10 000 nm），這些參數(shù)均隨著溫度的升高呈現(xiàn)先增大再減小然后再增大的變化。

（2）對于固流熱耦合試驗(yàn)條件，花崗巖的整體孔隙率和分形維數(shù)均隨著溫度升高先增大再減小然后再增大。對于溫度階段（500～700℃），試件的細(xì)觀物理參數(shù)隨溫度的變化率要大于溫度階段（100～300℃）細(xì)觀物理參數(shù)的變化率。

（3）當(dāng)試驗(yàn)溫度在400℃時，由于三軸應(yīng)力對孔裂隙的閉合作用，花崗巖的孔隙率和分形維數(shù)要小于 100～300℃溫度時的值。當(dāng)溫度≥500℃時，由于花崗巖的強(qiáng)度大大降低，三軸應(yīng)力對花崗巖會造成較大的損傷，花崗巖的孔隙率和分形維數(shù)急劇增大。溫度 500℃是花崗巖物理力學(xué)參數(shù)以及孔隙結(jié)構(gòu)急劇變化的閾值溫度。