王燕紅，紀(jì)俊玲，2

（1.江蘇漢諾斯化學(xué)品有限公司，江蘇常州 213200；2.常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇常州 213164）

乳木果油俗稱牛油樹脂，是乳木果的油脂，呈白色至淡黃色，常溫下為軟蠟狀固體或半固體，具有清新的乳木果油氣息［1］。乳木果油的主要成分為甘油三酯（含一定量的亞油酸）和不可皂化物，甘油三酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約80%［2-3］。乳木果油的脂肪酸平均組成：油酸41%～52%、硬脂酸30%～46%、棕櫚酸3%～8%、棕櫚油酸0%～0.3%、亞油酸4%～12%、亞麻酸0%～1.3%、花生酸0.2%～3.0%、花生烯酸0%～0.6%；不皂化物平均組成：萜烯醇65%～75%、植物甾醇3.5%～8.0%［1］。非洲土著居民經(jīng)常將乳木果油涂在皮膚上預(yù)防皮膚疾病，加速陽光灼傷傷口的愈合。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，非洲使用乳木果油的人群皮膚病發(fā)生率低，皮膚光滑柔軟。鑒于此，乳木果油被化學(xué)家和藥物學(xué)家稱為“植物油中的翡翠”［2］。研究表明，乳木果油具有抗衰老、護(hù)理、保濕、消炎及再生作用，促進(jìn)釋放活性物質(zhì)；添加乳木果油的護(hù)膚品及護(hù)發(fā)素可顯著補(bǔ)充皮膚中的水分及營(yíng)養(yǎng)［4］。如今，乳木果油被應(yīng)用到紡織品中，面料中乳木果油的測(cè)試方法還未標(biāo)準(zhǔn)化，市場(chǎng)上乳木果油整理產(chǎn)品良莠不齊，因此建立一種高效、簡(jiǎn)便的測(cè)試面料中乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法十分必要。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：白色針織棉面料（上海水星家用紡織品股份有限公司）；乳木果原油標(biāo)準(zhǔn)品、乳木果油整理劑、高分子黏合劑、負(fù)離子柔軟劑（工業(yè)品，江蘇漢諾斯化學(xué)品有限公司），無水甲醇、正己烷（分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司），蒸餾水。

儀器：FULI 9750 氣相色譜儀（浙江溫嶺福立分析儀器有限公司）。

1.2 面料中乳木果油的剝離

采用30 g/L 乳木果油整理劑對(duì)白色棉針織面料進(jìn)行后整理（二浸二軋，100 ℃烘干），得乳木果油面料。

取面料樣品剪成碎片（規(guī)格一致），精確稱取一定量（精確至0.000 1 g）于圓底燒瓶，加入一定量正己烷和0.5 mol/L 氫氧化鈉-甲醇溶液（作為剝離試劑），70 ℃水浴回流，冷卻，轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入一定量蒸餾水，搖勻、靜置，取上清液測(cè)試。

1.3 乳木果原油脂肪酸甲酯的制備

精確稱取2 g 乳木果原油于25 mL 圓底燒瓶，加入8 mL 正己烷、4 mL 0.5 mol/L 氫氧化鈉-甲醇溶液，70 ℃水浴回流2 h，冷卻，轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入蒸餾水，搖勻、靜置。取上清液于10 mL 容量瓶，定容，得200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液［5］。

1.4 溶液的配制

乳木果原油脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取1 mL 200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液至25 mL 容量瓶，定容。標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制2.0、1.3、0.9、0.8、0.6、0.4 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。

1.5 氣相色譜分析條件［5］

HP-INNOWax 毛細(xì)管柱（30 mm×250 μm×0.25 μm），氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度均為250 ℃；程序升溫：以20 ℃/min 從80 ℃升溫至160 ℃，再以5 ℃/min 升溫至210 ℃，最后以2 ℃/min升溫至250 ℃；載氣為高純度氮?dú)猓兌?9.999%），流速2.0 mL/min，氫氣流速為40 mL/min，空氣流速為450 mL/min，尾吹氣（高純氮?dú)猓┝魉?0.0 mL/min；進(jìn)樣量10 μL，分流比20∶1；外標(biāo)法定量。

吸取1 mL 面料上剝離的乳木果油溶液，然后用0.45 μm 濾膜過濾，取10 μL 進(jìn)行氣相色譜分析，平行測(cè)定3次，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳木果油剝離

由表1 可以看出，時(shí)間對(duì)剝離面料中乳木果油影響較大。延長(zhǎng)時(shí)間，乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，1.5 h 達(dá)到最高值；繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間，乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)反而減小，因此選擇1.5 h。

表1 時(shí)間對(duì)面料中乳木果油剝離的影響

按剝離工藝對(duì)乳木果油面料進(jìn)行剝離，結(jié)束后將剝離液分為兩份，第一份直接測(cè)試乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)；第二份冷藏24、36、48 h 后測(cè)試。由表2 可知，剝離液冷藏24 h 的乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)與直接測(cè)試接近，繼續(xù)延長(zhǎng)冷藏時(shí)間，乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。因此，剝離液冷藏時(shí)間應(yīng)小于24 h。

表2 乳木果油剝離液的穩(wěn)定性

2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1 可知，乳木果油質(zhì)量濃度在0.4～2.0 mg/mL時(shí)符合回歸線方程y=7 462.30x-418.06（R2=0.999 3），呈良好的線性關(guān)系。

圖1 乳木果油標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定

對(duì)某品牌乳木果油護(hù)膚面料進(jìn)行剝離后測(cè)試，平行測(cè)定3次，結(jié)果見表3。

表3 乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果

準(zhǔn)確稱取4 份某品牌乳木果油護(hù)膚面料各2 g，剪碎后分別置于25 mL 圓底燒瓶，加入0.45、0.60、0.90 g 乳木果油整理劑，對(duì)每個(gè)加標(biāo)系列平行測(cè)定5次，取平均值，加標(biāo)回收率及精密度測(cè)定結(jié)果見表4。由表4 可以看出，回收率為95.41%～103.82%。一般回收率在90%～110%時(shí)，回收效果較理想。

表4 乳木果油的加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）

吸取一定量乳木果油標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果見表5。

表5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4 影響乳木果油整理效果的因素

2.4.1 同浴助劑

在同浴條件下，分別采用負(fù)離子柔軟劑、高分子黏結(jié)劑等紡織助劑和乳木果油整理劑對(duì)天絲60 面料進(jìn)行后整理（二浸二軋，120 ℃焙烘），水洗前后測(cè)試面料中乳木果油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由表6 可知，高分子黏結(jié)劑、負(fù)離子柔軟劑等紡織助劑對(duì)提升乳木果油整理面料的耐水洗性基本無效，可能是因?yàn)檫@類紡織助劑降低了乳木果油在面料纖維上的吸附力；不加同浴助劑時(shí)，乳木果油整理面料的耐水洗效果已很好，水洗10次后乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本不變，水洗30次后乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 805.50 mg/kg，說明乳木果油整理面料具有較好的耐水洗性。

表6 乳木果油整理面料的耐水洗性

2.4.2 環(huán)境因素

剪取3 塊A4 紙大小的某品牌乳木果油護(hù)膚面料，分別在室溫下放置3 天、在太陽下曬16 h、在低中溫蒸汽中熨燙，測(cè)試乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由表7 可以看出，太陽曬、低中溫熨燙等外界因素均會(huì)降低乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)，太陽曬影響更大。

表7 環(huán)境因素對(duì)護(hù)膚面料中乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

3 結(jié)論

乳木果油護(hù)膚面料已經(jīng)逐漸得到市場(chǎng)認(rèn)可，采用氣相色譜法檢測(cè)面料中乳木果油質(zhì)量分?jǐn)?shù)，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好、精密度高。在不加同浴助劑的情況下，乳木果油護(hù)膚面料已具有很好的耐水洗性，證明該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便與可靠。