曹慧

（長沙環(huán)境保護(hù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南 長沙 410000）

硼是作為化工原料應(yīng)用廣泛，是一種黑色或者銀灰色的固體。在自然界中含量豐富，主要以硼砂或白硼鈣石。工業(yè)中主要用于生產(chǎn)硼元素或者硼砂、硼酸和硼的各種化合物[1]，ICP-AES方法適用于冶煉、化石、制藥、農(nóng)業(yè)等行業(yè)排放工業(yè)廢水中硼的測定[2-3]。由于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法具有線性廣、穩(wěn)定、抗干擾等優(yōu)勢，在水中硼元素分析方面應(yīng)用較為較廣[4-8]。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)原理

水質(zhì)樣品經(jīng)消解后變?yōu)槌吻迦芤?，然后?jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)中的霧室和霧化器后被霧化，由氬氣作為載氣進(jìn)入等離子體炬中后被原子化、電離和激發(fā)；硼在激發(fā)或電離時發(fā)射出特征光譜，硼元素特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中的原子濃度大小有關(guān)，再與硼標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，就可以定量測量水樣中硼的含量[9]。

（二）儀器和試劑

1.儀器及設(shè)備：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（掘場HORIBA2000-2）。

2.試劑：除非另有說明，該實(shí)驗(yàn)測試時均使用符合優(yōu)級純的試劑，蒸餾水、去離子水或同等類型的水。

（1）硝酸（HNO3）：優(yōu)級純。

（2）50%硝酸溶液。

（3）1%硝酸溶液。

（4）高氯酸（HClO4）：優(yōu)級純。

（5）硼標(biāo)準(zhǔn)儲備液：為標(biāo)準(zhǔn)樣品所購買的濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（6）載氣：氬氣，純度不低于99.99%

（三）儀器操作條件

等離子體發(fā)射光譜儀器操作參數(shù)見下表1：

表1 發(fā)射光譜儀器儀器參數(shù)

（四）前處理步驟

1.試樣的制備

將水質(zhì)搖勻取后取一定量樣品，加入純硝酸若干，通常加入量為5.0mL/100mL，若樣品難消解可適當(dāng)增加硝酸含量，然后將樣品置于石墨電熱板上進(jìn)行加熱消解，溶液狀態(tài)是微沸，注意防止爆沸，樣品消解至近干后，取下樣品冷卻。然后加入高氯酸2.0mL，加熱使冒白煙將盡（注意不可蒸至干涸），再次取下冷卻，然后加入50%硝酸10mL溫?zé)岷笕芙鈿堅(jiān)?，移?0mL容量瓶中，最后用1%硝酸稀釋至標(biāo)線，搖勻，靜置過夜，取上清液測定。

2.實(shí)驗(yàn)空白樣品制備

實(shí)驗(yàn)空白樣品以純水代替水質(zhì)樣品，其余步驟同試樣制備操作。

3.校準(zhǔn)和測定

根據(jù)儀器的性能及儀器操作參照實(shí)驗(yàn)參數(shù)將儀器調(diào)至最優(yōu)工作狀態(tài)。然后上機(jī)測試空白、校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品，記錄光強(qiáng)度。

將測試得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度和其相對應(yīng)的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。同時在校準(zhǔn)曲線上可得出樣品中硼的含量。

二、結(jié)果與討論

（一）干擾消除

試樣中存有200mg/L的鈉元素、鈣元素、鉀元素、磷元素、硅元素、錳元素、鉛元素；100mg/L的鎂元素、鍶元素、鋁元素、硼元素、鐵元素；10mg/L的砷元素、鎘元素對硼的測定影響不顯著。

（二）工作曲線的繪制

從硼標(biāo)準(zhǔn)儲備液移取一定的硼量，配制成濃度為0.00、0.10、1.00、5.00、25.00mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶度點(diǎn)，在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定，以硼的濃度為橫坐標(biāo)，光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

結(jié)果表明，在0～25mg/L范圍內(nèi)，硼濃度值與光強(qiáng)度值呈良好的線性?；貧w方程為：I=48611+886375*C，相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9999以上。

（三）方法精密度

按照分析步驟，測定了四個樣品中硼的含量，每個樣品均測試7次，測定值見表2。

表2 精密度測定結(jié)果

從表2可知，樣品1的RSD為2.21%，樣品2的RSD為1.06%，樣品3的RSD為0.869%，三者均小于3%，方法具有較好的精密度。

（四）方法準(zhǔn)確度

從硼標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確取表3中的硼的量，測試這兩種標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品，然后再測試計(jì)算回收率，結(jié)果見表3。

表3 回收率測定結(jié)果

（五）方法檢出限

對含有一定量的低含量溶液測試7次，通過計(jì)算得到檢出限，結(jié)果見表4。

表4 低含量樣測定結(jié)果

按照低含量樣品測試標(biāo)準(zhǔn)偏差的3.14倍計(jì)算硼的檢測限為0.003mg/L，進(jìn)而計(jì)算出樣品的測定下限為0.012mg/L（注：根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測定下限值為檢測限的4倍）。

三、結(jié)束語

本方法規(guī)定的方法科學(xué)、先進(jìn)、可操作性強(qiáng)，填補(bǔ)了國內(nèi)等離子發(fā)射光譜法對廢水中硼進(jìn)行定量測定的方法空白，具有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，水質(zhì)樣品的前處理所用設(shè)備簡單，操作簡便，勞動強(qiáng)度降低；第二，試劑用量不大，對人和環(huán)境的危害風(fēng)險??；第三，方法的檢出限較低，精密度高，準(zhǔn)確度好，分析速度快，線性范圍寬。本測試方法可應(yīng)用于工礦企業(yè)廢水中硼的含量測試。