唐薇薇 瞿春芳 / 上海市浦東新區(qū)計量質(zhì)量檢測所

0 引言

隨著現(xiàn)代測量設(shè)備的不斷更新，市場中計量檢測、校準(zhǔn)活動需求的不斷增加，更多有資質(zhì)的基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)運而生。這些基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)承擔(dān)著量值傳遞、量值溯源工作，并對我國計量單位制的統(tǒng)一、產(chǎn)品質(zhì)量的提高起著至關(guān)重要的作用?；鶎佑嬃考夹g(shù)機(jī)構(gòu)如何確保檢定、校準(zhǔn)結(jié)果的量值準(zhǔn)確可靠，關(guān)鍵應(yīng)做好檢定、校準(zhǔn)結(jié)果的有效性監(jiān)控。

基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)的檢校結(jié)果有效性監(jiān)控，不僅確保計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的計量特性符合檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范，更重要的是對計量檢定、校準(zhǔn)過程進(jìn)行監(jiān)控，確保測量過程的穩(wěn)定性和持續(xù)受控。

筆者結(jié)合多年工作經(jīng)驗和體會，在檢測結(jié)果有效監(jiān)控方面總結(jié)出四種比較實用的方法。具體為監(jiān)控計劃內(nèi)的實驗室外部比對、監(jiān)控計劃內(nèi)的實驗室內(nèi)部比對、定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)作為測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制、積極參加計量比對等相關(guān)工作。

1 監(jiān)控計劃內(nèi)的實驗室外部比對

基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)外部比對主要用于實驗室建標(biāo)項目的能力驗證。首先，依據(jù)質(zhì)量手冊或程序文件要求，基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)每年年初應(yīng)制訂檢測結(jié)果質(zhì)量保證監(jiān)控計劃（以下簡稱監(jiān)控計劃）。在制訂監(jiān)控計劃中的實驗室外部比對項目時，一般綜合考慮以下因素：本年度計量標(biāo)準(zhǔn)考核情況、本年度開展新項目情況、檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的更新、上一年度內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果等。

其次，由各實驗室負(fù)責(zé)人按監(jiān)控計劃編寫相應(yīng)項目的比對大綱，內(nèi)容包括：本次比對的目的、比對項目、使用的檢定/校準(zhǔn)依據(jù)和計量標(biāo)準(zhǔn)器、比對方法、比對單位、比對人員、比對時間、比對要求、判定依據(jù)、比對總結(jié)等。技術(shù)負(fù)責(zé)人對比對大綱進(jìn)行審核，再將簽發(fā)后的大綱分發(fā)給各實驗室負(fù)責(zé)人，組織實驗室外部比對工作。實驗室內(nèi)部比對也可按此實施。

一般用實驗室外部比對的結(jié)果對檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗證，而驗證一般采用傳遞比較法和比對法。

基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)外部比對一般采用的方法為兩家實驗室比對（傳遞比較法）和三家及以上實驗室（有資質(zhì)）的比對（比對法）。

這里所說的兩家實驗室的比對，不能簡單地理解為與高一級的計量技術(shù)機(jī)構(gòu)之間的比對，還要考慮在檢定/校準(zhǔn)兩家實驗室所選定用于比對項目的計量器具或檢測過程中所選用的計量標(biāo)準(zhǔn)是否為同級。如不為同級（高一級），則為傳遞比較法，反之，則需再找第三家實驗室進(jìn)行比對。在新項目建標(biāo)過程中，外部比對一般優(yōu)先采用具有溯源性的傳遞比較法。

兩種方法，在比對要求及數(shù)據(jù)處理方面存在不同。以下用實例說明。

1）傳遞比較法

直流電橋的實驗室之間比對。比對要求：由A實驗室和具有高一級準(zhǔn)確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)的B實驗室分別對直流電橋進(jìn)行測量并得到結(jié)果y1、y2，在k= 2時擴(kuò)展不確定度分別為U1、U2，以下涉及擴(kuò)展不確定U，均為k= 2時，應(yīng)符合式（1）：

式中：y1—— A實驗室的測量結(jié)果；

y2—— B實驗室的測量結(jié)果；

U1—— A實驗室的擴(kuò)展不確定度；

U2—— B實驗室的擴(kuò)展不確定度

兩家實驗室之間測量點實際值的比對數(shù)據(jù)處理見表1。

表1 兩家實驗室之間測量點實際值的比對數(shù)據(jù)處理（傳遞比較法）（k = 2）

由表1可知，上述測量點的測量結(jié)果滿足式（1），此次比對結(jié)果為滿意，驗證了實驗室對直流電橋的檢定/校準(zhǔn)能力，及本套計量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度指標(biāo)的合理性。反之，若測量結(jié)果不滿足式（1），則比對結(jié)果為不滿意，此時需從人員、方法、設(shè)備等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

2）比對法

普通壓力表實驗室之間比對。比對要求：由C實驗室和另外兩家同一準(zhǔn)確度等級的計量技術(shù)機(jī)構(gòu)D實驗室和E實驗室分別對一個普通壓力表進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果測量值分別為y3、y4、y5，得到參加比對的實驗室測量結(jié)果的平均值C實驗室的測量不確定度U3，應(yīng)符合式（2）：

式中：y3—— C實驗室的測量結(jié)果；

U3—— C實驗室的擴(kuò)展不確定度

三家實驗室之間測量點實際值的比對具體數(shù)據(jù)處理見表2。

由表2可知，各實驗室在上述測量點的測量結(jié)果滿足式（2），此次比對結(jié)果為滿意，驗證了實驗室對普通壓力表的檢定/校準(zhǔn)能力及出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。反之，若測量結(jié)果則比對結(jié)果為不滿意，此時需從人員、方法、設(shè)備等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

表2 三家實驗室之間測量點實際值的比對數(shù)據(jù)處理（比對法）（k = 2） 單位：MPa

2 監(jiān)控計劃內(nèi)的實驗室內(nèi)部比對

基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)實驗室內(nèi)部比對可用于實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制。主要包括驗證人員檢測能力、實驗室設(shè)備運行狀況等。

在制訂監(jiān)控計劃的內(nèi)部比對項目時，一般應(yīng)綜合考慮上一年度檢測結(jié)果質(zhì)量保證監(jiān)控計劃的實施情況、項目的類型和工作量、人員的能力和經(jīng)驗、人員的數(shù)量及變動情況等。

實驗室內(nèi)部比對中基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)一般采用人員間比對、儀器間比對、用核查標(biāo)準(zhǔn)等方法。但依據(jù)基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)的特點，使用最多的方法還是人員間的比對。確定具有該項目檢定/校準(zhǔn)資質(zhì)的兩名人員（其中一人為項目實施負(fù)責(zé)人），對指定樣品進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，如F實驗室的紫外可見分光光度計實驗室內(nèi)部比對要求：參加比對的K人員和J人員的檢定結(jié)果分別出具數(shù)據(jù)y6、y7，測量不確定度U6、U7，應(yīng)符合式（3）：

式中：y6—— K人員的測量結(jié)果；

y7—— J人員的測量結(jié)果；

U6—— K人員的測量擴(kuò)展不確定度；

U7—— J人員的測量擴(kuò)展不確定度

實驗室內(nèi)部比對具體數(shù)據(jù)處理見表3。

由表3可知，上述測量點的測量結(jié)果滿足式（3），此次人員之間的比對結(jié)果為滿意，驗證了實驗室人員水平、數(shù)據(jù)處理的能力。反之，若測量結(jié)果則比對結(jié)果為不滿意，在排除設(shè)備和方法的因素外，著重從人員、檢測能力等方面查找實驗室存在的問題并采取糾正措施。

表3 實驗室人員之間測量點實際值的比對數(shù)據(jù)處理（k = 2）

實驗室內(nèi)部比對可以了解本實驗室人員水平和設(shè)備運行狀況等。此方法具有經(jīng)濟(jì)性、高效性，故成為實驗室內(nèi)部監(jiān)控必不可少的方法之一，但其不能全面了解實驗室的整體檢校能力，不能作為新建項目計量標(biāo)準(zhǔn)和計量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)查項目的能力驗證方法。

3 定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)作為測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制

可以作為對測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的核查標(biāo)準(zhǔn)，一般為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實物量具、穩(wěn)定的計量檢測設(shè)備（量具）。

核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇一般可按以下幾種情況分別處理：被測量對象為實物量具，計量標(biāo)準(zhǔn)僅由實物量具組成，而測量對象為非實物量具的測量儀器，計量標(biāo)準(zhǔn)器和被檢定或校準(zhǔn)的對象均為非實物量具的測量儀器等。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的特性量值一旦被確定，在有效期內(nèi)可被貯存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中。它的特性量值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，可以用作實驗室間比對的標(biāo)準(zhǔn)值或用于量值傳遞。在日常內(nèi)部質(zhì)量控制中，如果存在合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)于測量儀器，那么，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，此為比較好的選擇。

利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時，若實驗室的測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值分別為y8和y9，它們的擴(kuò)展不確定度分別為U6和U7（k= 2），則應(yīng)滿足式（4）：

式中：y8—— 實驗室的測量結(jié)果；

y9—— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值；

U6—— 實驗室的測量擴(kuò)展不確定度；

U7—— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度

用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，具體數(shù)據(jù)處理方法類同于實驗室內(nèi)部比對具體數(shù)據(jù)處理方法，不再贅述。

3.2 實物量具作為核查標(biāo)準(zhǔn)

實物量具有較好的長期穩(wěn)定性，故作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的首選。采用具有檢定/校準(zhǔn)項目資質(zhì)的人員（三人及三人以上）對實物量具進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果判別應(yīng)滿足式（2）；也可以采用相同人員在不同時間對實物量具進(jìn)行重復(fù)檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果判別應(yīng)滿足計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的要求。

3.3 量值穩(wěn)定的計量檢測設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)

多數(shù)情況下，計量標(biāo)準(zhǔn)器和被檢定或校準(zhǔn)的對象都為非實物量具的測量儀器，也找不到合適且穩(wěn)定的對應(yīng)于該參數(shù)的實物量具，因此，可以選定量值相對穩(wěn)定的計量檢測設(shè)備（量具）作為核查標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。此時的測量結(jié)果和作為核查標(biāo)準(zhǔn)的量具的參考值都是采用同一套計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量得到的，故它們的測量不確定度應(yīng)該相同，均為U。若測量結(jié)果和參考值分別為y和y0，由于系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度分量對于|y-y0|沒有貢獻(xiàn)，因此，在擴(kuò)展不確定度U中應(yīng)當(dāng)扣除系統(tǒng)效應(yīng)引入的擴(kuò)展不確定度分量，即為U′（k=2），則應(yīng)滿足式（5）：

式中：y—— 實驗室的測量結(jié)果；

y0—— 檢查標(biāo)準(zhǔn)量值的參考值；

U′—— 實驗室扣除系統(tǒng)效應(yīng)引入的擴(kuò)展不確定度

4 積極參加計量比對工作

對于基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)，參加外部單位組織的計量比對，能正確反映標(biāo)準(zhǔn)器、檢校方法、人員水平、環(huán)境條件、數(shù)據(jù)處理等方面的實際水平和能力，能檢驗檢定/校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確度是否保持在規(guī)定范圍內(nèi)，測量過程是否持續(xù)受控，從而判斷量值傳遞、量值溯源的準(zhǔn)確性。因此，基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)該積極參加外部各項的計量比對工作，以此驗證本單位的真實能力。

參加外部計量比對，基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)并正確理解量值比對相應(yīng)的實施方案。依據(jù)實施方案中規(guī)定的相應(yīng)要求，及時對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對試驗，做好原始記錄，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，出具比對結(jié)果的不確定度評定報告、檢定證書或校準(zhǔn)證書。對比對實驗進(jìn)行描述，最后出具本實驗室的比對總結(jié)報告并按時間節(jié)點提交至組織比對的項目負(fù)責(zé)人。

5 結(jié)語

計量技術(shù)機(jī)構(gòu)對檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的有效性監(jiān)控是一項專業(yè)性較強(qiáng)的技術(shù)工作，需要通過各方人員的共同努力才能完成。本文采取一種或多種組合的方法，實現(xiàn)基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)對檢測結(jié)果的有效監(jiān)控，確保檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的量值準(zhǔn)確可靠。