張小楓 劉擁軍 張思遠(yuǎn)

摘要：對(duì)固定支架的GH4169 M60斷裂螺柱進(jìn)行宏觀和微觀分析。目視檢查斷裂表面，發(fā)現(xiàn)裂紋的特征是脆性斷裂，并且斷裂最終發(fā)生在螺柱螺紋和螺母的接合處。滲透測(cè)試發(fā)現(xiàn)，螺柱內(nèi)有5個(gè)平行于螺紋的連續(xù)裂紋，通過(guò)掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，斷裂部位螺紋之間的裂紋呈現(xiàn)出不規(guī)則的尖銳邊緣，且斷裂表面呈現(xiàn)出典型的準(zhǔn)劈裂斷裂特征。EDS驗(yàn)證了斷裂中碳化物相的存在，并分析了碳化物對(duì)脆性斷裂的影響。分析表明，螺紋易于引起應(yīng)力集中，從而提高了螺柱對(duì)缺陷的敏感性，導(dǎo)致脆性斷裂。與無(wú)螺紋試樣的斷裂表面微觀形貌相比較，發(fā)現(xiàn)斷裂與材質(zhì)本身無(wú)關(guān)，破碎的碳化物是GH4169韌-脆混合型斷口典型特征。

關(guān)鍵詞：GH4169高溫合金;微觀分析;韌-脆混型合斷裂;破碎的碳化物

中圖分類號(hào)：TG441.7? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：1001-2003（2021）03-0064-06

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.03.12

0? ? 前言

高溫合金應(yīng)用前景廣闊，受到了廣泛關(guān)注[1-3]。GH4169合金是一種沉淀硬化型鎳基高溫合金，主要強(qiáng)化相元素Nb[4]，其強(qiáng)度高、在650 ℃以上具有良好的韌性，并且在高溫和低溫環(huán)境下具有優(yōu)異的耐腐蝕性[5-6]。目前，該合金主要用于制造高溫承載部件，例如發(fā)電廠大容量蒸汽輪機(jī)中的緊固螺栓/螺柱。雙頭螺栓緊固件是航空航天、基礎(chǔ)設(shè)施、民用汽車和許多其他行業(yè)中的常見(jiàn)機(jī)械連接件，高溫合金螺柱的失效會(huì)導(dǎo)致災(zāi)難性的后果并造成重大的經(jīng)濟(jì)損失。

迄今為止，針對(duì)高溫合金螺柱斷裂面形貌與斷裂機(jī)理分析發(fā)表的相關(guān)文章甚少。特別是在緊固件的微觀形貌的形成機(jī)理中，研究主要集中在對(duì)緊固件破壞機(jī)理的理解上。例如，Molaei[7]等人研究表明螺栓斷裂的根本原因是裝配時(shí)扭矩不足。姜君[8]等人認(rèn)為螺栓損壞的主要原因是疲勞斷裂，通常是安裝過(guò)程中夾緊力不足或微結(jié)構(gòu)脆性造成的。文獻(xiàn)[8]還表明，螺栓由于疲勞損壞而失效，環(huán)境溫度超過(guò)公差范圍，并且使用強(qiáng)度降低。

文中對(duì)固定支架的GH4169 M60斷裂螺柱進(jìn)行宏觀和微觀分析，并比較了無(wú)螺紋GH4169試樣的斷裂機(jī)理與斷裂表面微觀形態(tài)特征之間的關(guān)系，評(píng)估螺栓材料自身力學(xué)性能。發(fā)現(xiàn)了GH4169螺柱韌-脆混合型斷裂的典型微觀特征。

1 試驗(yàn)方法

采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（UTM;WDW3100，中國(guó)）和萬(wàn)能硬度試驗(yàn)（HT;UH750，德國(guó)）測(cè)試螺栓力學(xué)性能。通過(guò)熒光滲透檢測(cè)（FPI;ZA-1633，美國(guó)）檢測(cè)螺紋之間的微裂紋尺寸。通過(guò)光學(xué)顯微鏡（OM;德國(guó)的Zeiss Lab A1型號(hào)）和掃描電子顯微鏡（SEM;日本的JSM-6360LV型號(hào)）觀察顯微組織和斷裂形態(tài)。配備了能量色散X射線光譜儀（EDS）。

2 觀察和結(jié)果

2.1 宏觀特征

在圖1中，將失效的螺栓分為A、B、C、D四個(gè)區(qū)域，其中D區(qū)域是螺桿區(qū)域，A區(qū)域靠近螺栓的根部，B和C區(qū)域是斷裂位置。斷裂發(fā)生在雙頭螺栓和螺母的嚙合區(qū)域（B與C之間的區(qū)域），斷裂時(shí)最后的2個(gè)或3個(gè)螺紋支撐了整個(gè)徑向載荷。因此，整個(gè)螺柱應(yīng)力集中在螺母與螺柱螺紋的嚙合區(qū)域。沿徑向和軸向方向分別切割螺柱制備不同區(qū)域試樣，并對(duì)表面進(jìn)行機(jī)械拋光，然后在混合酸溶液中蝕刻（VHCl∶VHNO3∶VH2O=9∶1∶9）。

圖2為圖1中B和C之間斷裂面的宏觀形貌?？梢郧宄乜吹皆卵佬蔚募羟袇^(qū)域，其后是平坦區(qū)域中的徑向斷裂線。月牙形的徑向線指向底部的斷裂位置。其他大多數(shù)區(qū)域宏觀上呈現(xiàn)為平面。宏觀觀察到斷面大體上是扁平的，呈現(xiàn)細(xì)微的結(jié)構(gòu)性斷裂，幾乎沒(méi)有收縮痕跡，螺柱宏觀斷面呈現(xiàn)脆性斷裂跡象。

2.2 微觀特征

熒光滲透檢測(cè)（FPI）斷裂螺柱后發(fā)現(xiàn)靠近斷裂面的螺紋之間有明顯的裂紋，如圖3所示，在與斷裂面相鄰的螺紋中有5個(gè)主要裂紋，它們連續(xù)且平行于螺紋分布。圖中平行于斷裂面的熒光長(zhǎng)度表示裂紋的大小，最長(zhǎng)的4號(hào)裂紋長(zhǎng)度為35 mm。

圖4是圖3中區(qū)域①最長(zhǎng)裂紋的SEM顯微照片，裂紋呈現(xiàn)出不規(guī)則的擴(kuò)展形態(tài)（見(jiàn)圖4a）。圖4b是圖4a的局部放大圖，可觀察到裂紋呈現(xiàn)出具有尖銳邊緣的不規(guī)則形狀，說(shuō)明螺母與螺柱螺紋嚙合區(qū)域由于應(yīng)力集中萌生了脆性斷裂跡象。

2.3 斷口特征及分析

對(duì)圖2中斷裂面的月牙形區(qū)域和平坦區(qū)域進(jìn)行掃描觀察，進(jìn)一步確定斷裂機(jī)制，如圖5、圖6所示，在月牙形和平坦表面區(qū)域中都呈現(xiàn)出大量的韌窩、二次裂紋和球形氧化物[9]。微觀斷裂表面呈現(xiàn)輕微延展性，二次裂紋沿晶界系統(tǒng)分布。

圖7為嵌入韌窩基體中破碎的立方狀沉淀物。通過(guò)EDS分析斷定嵌入基體中的破碎沉淀物主要由元素Nb和C組成，如圖8所示，在GH4169高溫合金中可斷定破碎沉積物是典型的MC碳化物[10]。

大量研究認(rèn)為，MC型碳化物的碎裂會(huì)導(dǎo)致裂紋萌生，并在晶間擴(kuò)展直至斷裂[11-12]，這與螺柱晶間斷裂微觀形貌一致。因此，結(jié)合螺柱螺紋表面裂紋形態(tài)和斷裂表面微觀形態(tài)分析可知螺柱為韌-脆混合型斷裂。

2.4 微觀結(jié)構(gòu)和EDS分析

在圖1中螺柱D部分沿軸向取樣進(jìn)行金相觀察，如圖9所示，以便分析失效GH4169材料晶粒尺寸和析出物形態(tài)。圖9表明晶粒中存在孿晶，且晶粒尺寸不均勻，大量的析出物分布在γ晶界中，并且這些析出物平行于螺柱的主軸線排列。由Image-Pro Plus軟件計(jì)算的平均晶粒尺寸為44.78 μm。

圖10為EDS分析奧氏體晶界析出物，發(fā)現(xiàn)大部分島狀沉淀物由Nb和C組成，這不符合GH4169高溫合金島狀Laves相元素組成，由此根據(jù)EDS元素組成可斷定沉淀物是典型的碳化物相[13]。該現(xiàn)象與圖8的斷裂表面中的破碎的MC型沉淀物的EDS分析一致。同時(shí)，在更高的放大倍數(shù)下觀察到晶粒內(nèi)碳化物的存在，如圖11所示，并且在γ基體的晶界中還觀察到短棒狀δ相的析出，這與GH4169軋制后的相組成一致[14]。

在螺柱主軸線對(duì)齊的方向D區(qū)域中觀察到晶粒內(nèi)碳化物和晶界處棒狀的δ相，普遍認(rèn)為δ相的存在增強(qiáng)了屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度，它對(duì)斷裂延展性具有有益的作用。因此，GH4169螺柱韌-脆混合型斷裂是因?yàn)榛w析出大量碳化物，伴隨著服役期間應(yīng)力集中或瞬時(shí)過(guò)載條件導(dǎo)致碳化物破碎，從而引起裂紋萌生，并阻礙裂紋擴(kuò)展并降低屈服強(qiáng)度，從而導(dǎo)致韌性GH4169材料呈現(xiàn)混合型斷裂。

2.5 力學(xué)性能測(cè)試

拉伸試驗(yàn)和表面硬度試驗(yàn)均在螺栓的D部分中進(jìn)行。測(cè)量結(jié)果和制造標(biāo)準(zhǔn)要求如表1所示。結(jié)果表明，制作GH4169螺柱的材料機(jī)械性能符合制造指標(biāo)。

截取A、B之間在滲透測(cè)試中無(wú)裂紋的部分螺紋進(jìn)行硬度（HV0.1）測(cè)試，以確定在軋制或服役過(guò)程中螺紋可能的硬化。圖12中的曲線表示螺紋輪廓，靠近螺紋輪廓的壓痕1、2、4、5、6、7、8與螺紋輪廓水平距離為150 μm，壓痕3、9、10、11、12、13、14、15之間的垂直距離為1 mm。硬度測(cè)試結(jié)果表明，與近似478 HV0.1的根部硬度值相比，螺紋輪廓面硬度的平均值增加了14%，但硬度值近似等于411 HBW，因此硬度仍符合表1中的制造指標(biāo)。

2.6 無(wú)螺紋試樣對(duì)比

為了分析螺紋的存在是否對(duì)雙頭螺栓斷裂機(jī)制有影響，對(duì)GH4169無(wú)螺紋試樣進(jìn)行拉伸過(guò)載測(cè)試直至失效。無(wú)螺紋試樣斷裂面宏觀照片如圖13所示，呈現(xiàn)出圓錐形的斷裂，并具有明顯的宏觀收縮，這符合GH4169的韌性斷裂特性。

進(jìn)一步SEM分析確定無(wú)螺紋試樣是否為韌性斷裂。如圖14a所示，在低倍率下，剪切唇區(qū)域呈現(xiàn)出大量韌窩。圖14b纖維區(qū)域中二次裂紋沿晶界分布，微觀延展性明顯高于斷裂的螺柱。如圖14c所示，在更高倍率下觀察到基體中有完整碳化物沉淀，而M60螺柱的斷裂面基體中的沉淀碳化物呈破碎狀，因此，破碎的碳化物是典型的GH4169韌-脆混合型斷裂的特征。

3 討論

滲透測(cè)試發(fā)現(xiàn)裂紋集中在棘輪痕跡區(qū)域，在硬度測(cè)試結(jié)果中，螺紋硬度值增加了14%，表明在棘輪痕跡區(qū)域存在明顯的硬化現(xiàn)象，并且該區(qū)域在使用過(guò)程中易于產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致裂紋萌發(fā)。

M60斷裂螺柱和無(wú)螺紋試樣的斷裂面通過(guò)SEM觀察發(fā)現(xiàn)，無(wú)螺紋試樣中的MC碳化物未斷裂，M60斷裂螺柱中的MC碳化物斷裂。結(jié)合MC型碳化物的碎裂將引起裂紋萌生，并以穿晶形式擴(kuò)展直至斷裂，因此晶界沒(méi)有降低裂紋擴(kuò)展速率的作用。并且螺紋滲透試驗(yàn)和SEM觀察分析表明，裂紋易于在螺紋間萌發(fā)，同時(shí)，斷面氧化物的形成促進(jìn)了裂紋的初期生長(zhǎng)，并在載荷作用下加速了斷裂。因此，在裂紋、MC碳化物和氧化物的共同影響下，易延展的GH4169螺柱斷裂面呈現(xiàn)韌-脆混合型斷裂形態(tài)。

對(duì)比M60螺柱和無(wú)螺紋試樣的斷裂表面，M60螺柱斷面沒(méi)有收縮跡象，但是無(wú)螺紋試樣的收縮特征明顯。這是因?yàn)镸60螺柱受裂紋約束，僅在裂紋尖端附近出現(xiàn)收縮，但裂紋仍受外部寬泛的彈性和彈塑性區(qū)域控制，然而收縮導(dǎo)致裂紋的初始擴(kuò)展。對(duì)于延展性較好的GH4169材料，裂紋初始擴(kuò)展并不意味著破裂組件的不穩(wěn)定性。螺柱斷裂失效是棘輪痕跡區(qū)域載荷逐漸增加、裂紋進(jìn)一步的延伸的過(guò)程，直到裂縫擴(kuò)展到一定程度，最終螺柱發(fā)生斷裂。

4 結(jié)論

經(jīng)過(guò)外觀檢查，滲透檢查，掃描電子顯微鏡分析，金相分析，硬度測(cè)試，拉伸和沖擊測(cè)試，并比較無(wú)螺紋試樣的斷裂特性，得出以下結(jié)論：

（1）螺紋的存在會(huì)增加螺栓在使用過(guò)程中對(duì)缺陷的敏感性，并易于在嚙合區(qū)域形成應(yīng)力集中，進(jìn)而促進(jìn)裂紋萌發(fā)并導(dǎo)致斷裂。

（2）GH4169螺柱的韌-脆型混合斷裂將在基體中呈現(xiàn)破碎碳化物的典型特征。

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