張茂 段美佳 盧義鵬 王欣 唐世旺

摘要：以二乙烯三胺及油酸為原料合成了一種新型咪唑啉緩蝕劑。季銨化劑是硫酸二甲酯，攜水劑是二甲苯，研究緩蝕性能對合成條件對目標(biāo)產(chǎn)品的影響，確定了最佳合成條件。對雙咪唑啉類緩蝕劑的評價進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：緩蝕劑;昧唑啉;合成緩蝕性能

咪唑啉緩蝕劑廣泛應(yīng)用于油氣勘探，因?yàn)樗鼈冇捎诙拘暂^低、生物降解物質(zhì)、C2、HzS、HCl等而受到影響。咪唑啉緩蝕劑具有較強(qiáng)的電子組織，鍵吸附其在金屬表面形成，在金屬表面形成化學(xué)吸收膜是有利的，具有良好的緩蝕效果。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器。儀器：paragon-1000紅外光譜儀。

2.合成方法。緩蝕劑的制備分為兩步，關(guān)鍵是環(huán)化反應(yīng)，環(huán)化反應(yīng)：油酸和二乙烯三胺加入反應(yīng)器中，按一定的摩爾比，以二甲苯為水載體。在一定溫度下，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，反應(yīng)將生成的水冷凝并排出，得到中間體。

（2）季銨化反應(yīng)：取另一容器，加入硫酸二甲酯一定量的，溫度保持在大約攝氏50度，慢慢加入中間體，確保仍過高的季銨化劑硫酸二甲酯。攪拌以確保反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，分離純化目標(biāo)產(chǎn)物。

3.可行性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。本實(shí)驗(yàn)的環(huán)化是關(guān)鍵步驟是的第一步和第二步是季銨化反應(yīng)。為了驗(yàn)證第一反應(yīng)的可行性，并對第一步反應(yīng)的中間體進(jìn)行了紅外光譜分析。通過結(jié)構(gòu)分析驗(yàn)證了可行性合成方法。

4.評價方法。首先檢查試樣有無夾渣、氣孔、裂紋等，如有不得使用，然后將石油醚或丙酮中鋼片放入沸點(diǎn)為60-90℃中。去除試樣表面油脂后，將脫脂棉浸泡在無水乙醇中5min，進(jìn)一步吸脂。濾紙上存放樣品，干燥后存放在干燥機(jī)中尺寸測量，稱重1小時后進(jìn)行，0.1mg精確度，評價緩蝕劑SY/t5273“油田液壓軟脆性評估”的性能。

二、結(jié)果與討論

1.用紅外光譜圖對反應(yīng)中間體進(jìn)行了分析。結(jié)果如圖1所示。

2.指定最佳合成咪唑啉緩蝕劑條件。（1）反應(yīng)物摩爾比。實(shí)驗(yàn)采用：180℃反應(yīng)溫度，8小時反應(yīng)時間。第二步：反應(yīng)溫度50℃時，3h反應(yīng)時間和摩爾連接體與二氧化硫1∶1.5。實(shí)驗(yàn)侵蝕條件為：復(fù)水度500，24小時腐蝕時間，油酸與二乙烯三胺摩爾比80℃模擬1∶1.2乙基化反應(yīng)相比，緩蝕性能的影響。緩蝕劑的緩蝕性能最好，緩蝕率最低，為0.0756mm/a，主要原因是二乙烯三胺揮發(fā)性強(qiáng)，易與水分離。采取行動。因此，在復(fù)測過程中必須保持過量的二乙烯三胺以采取一些措施。因此，油酸與二乙烯三胺的最佳摩爾比為1：1，2。（2）第一步為反應(yīng)溫度，研究了第一步反應(yīng)溫度對緩蝕性能的影響。隨著反應(yīng)溫度的升高，腐蝕速率先減小后減小。然后增加。在220℃時，最小腐蝕速率為0.0586mm/a，

這是因?yàn)樵诜磻?yīng)溫度過高油酸和二乙烯三胺情況下。反應(yīng)速度太低，無法滿足反應(yīng)活性的要求，因此第一步的最佳反應(yīng)速度為220℃。（3）第一步為反應(yīng)時間。在220℃下進(jìn)行了第一步緩蝕研究，結(jié)果如圖2所示。

如圖2所示，當(dāng)8h時反應(yīng)時間為，由于副產(chǎn)物可逆反應(yīng)二苯胺含量較低，緩蝕劑的緩蝕性能最好，速率腐蝕僅為0.057mm/a。研究了中間體與硫酸二甲酯摩爾比對緩蝕性能的影響。緩蝕劑的腐蝕速率先減小后緩慢增大。當(dāng)中間體與硫酸二甲酯的摩爾比為1：1.5時，腐蝕速率最低。

3.咪唑啉腐蝕性能評價。（1）緩蝕劑的溶解度和分散性。加鹽水緩蝕劑標(biāo)準(zhǔn)30℃恒溫水浴，搖動靜置10min，溶液均勻透明，無沉淀，靜置24小時，溶液不分層、不分離相位。因此，該緩蝕劑在溶液中具有良好的溶解性和分散性。（2）傾向性乳化。比色管100mL，50mL鹽水依次加入、45mL煤油和5mL咪唑啉抑制劑，在50℃下30分鐘后，將比色管200次振動，置于水浴中。靜置10min后，清晰的油水界面，靜置60 min出水率比空白溶液試驗(yàn)大，且乳化層比空白試驗(yàn)溶液白色小。結(jié)果表明，該產(chǎn)品是一種無乳化傾向的緩蝕劑。緩蝕劑的理化性能穩(wěn)定。60天后，液體及其顏色均勻透明。外觀溫度溫度80℃，貯存時間24h，系統(tǒng)pH值7，緩蝕劑用量500，采用失重法測定60天后緩蝕效果，緩蝕效果變化不大。結(jié)果表明，該緩蝕劑具有良好的穩(wěn)定性。有利于儲運(yùn)，滿足施工需要。鹽水腐蝕抑制溶液。

以硫酸二甲酯為季銨化劑，二甲苯為攜水劑。該方法的可行性紅外光譜證實(shí)，咪唑啉緩蝕劑確定了的最佳合成條件。油酸與丙烯酸的摩爾比為1：1.2;溫度第一反應(yīng)為220℃，溫度第一步時間為8h，摩爾比硫酸二甲酯與中間體摩爾比為1：1.5，反應(yīng)第二步溫度為50℃。該緩蝕劑具有高穩(wěn)定性、傾向低乳化、溶解性和分散性好、耐溫抗鹽性好等特點(diǎn)。

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