朱建強

（蘭州三葉實業(yè)有限公司，甘肅 蘭州 730060）

0 引言

10萬噸/年水玻璃溶液裝置是2014年三葉實業(yè)有限公司重點建設的項目，作為催化劑廠的配套裝置，以生產合成分子篩所需的原料水玻璃為目的。水玻璃溶液裝置于2014年建成投產。主要以固體水玻璃為原料，水玻璃溶液的制備主要由溶解和調配工序組成。最終將固體水玻璃制備成符合產品要求的水玻璃溶液。

將固體水玻璃投入已經加入過濾水的靜壓釜，然后通入蒸汽加熱加壓使其溶解，成為一定模數的水玻璃溶液的過程稱為溶解過程，溶解是水玻璃的生產中的重要過程，溶解質量和速度決定著產品的質量和產量。

1 水玻璃溶液生產原理

固體水玻璃的模數（SiO2和Na2O的摩爾比）決定了它的易溶程度，模數是水玻璃的重要參數，一般在1.5～3.5之間，模數越大越難溶于水。一般情況模數3.0為一界限，模數3.0以下的，在冷水和熱水中及常壓下都能溶解，不過冷水溶解得慢，熱水溶解得快。模數高于3.0，冷水溶解相當困難，常壓下熱水雖然能溶解一些，但溶解速度很慢，必須加溫加壓進行溶解。我車間使用的硅酸鈉模數在3.0～3.3之間，故生產中采用蒸壓式靜壓釜作為溶解設備，使用催化劑廠公用工程系統(tǒng)提供的蒸汽。在生產過程中，釜內放熱反應會增大溶解壓力[1]，故而水玻璃反應釜控制在0.2 MPa～0.6 MPa左右保壓，根據靜壓釜設計參數，該釜壓力不超過1 MPa。在生產過程中，靜壓釜保壓壓力和固體水玻璃的投入量是影響水玻璃的溶解和產品質量的重要因素，過高或過低的壓力和投入量都會導致水玻璃溶解率降低，造成生產成本的增加，影響產品質量。

2 反應條件對水玻璃溶解度的影響

在生產實驗過程中使用的固體水玻璃，硅酸鈉含量不小于70%，反應釜內投入水玻璃，投入用約90分鐘。水玻璃投入結束后向反應釜內通入蒸汽，當釜內壓力達到保壓力后關閉蒸汽，保壓力2 h后對溶解進行化驗。

為了尋求最佳的溶解條件，我們測定了不同壓力下溶液中SiO2含量，希望找到使固體水玻璃的溶解度達到最大的壓力條件。然后在這一壓力下調節(jié)固體水玻璃的投入量來尋求水玻璃的最佳投入量。

2.1 反應壓力對水玻璃轉化率的影響

在相同模數的條件下，溫度高，整個溶解體系的能量大，能夠加快溶解速度，溫度低給予體系的能量少，溶解速率也慢，溶解過程是吸熱反應，但是在硅酸鈉溶解過程中，伴隨著硅酸鈉的水合、水解，硅酸鈉遇水后與水發(fā)生反應，并結合生成結合水合物，水不僅在塊料表面結合，還會從塊料表面向內進行滲透結合，所以原固體硅酸鈉的體積會發(fā)生膨脹并放出熱量，此階段為放熱反應，靜壓釜一般通入蒸汽壓力為0.2-0.7 MPa，因此在靜壓釜操作過程中要密切注意靜壓釜的蒸汽壓力變化。

為了觀測起始反應壓力對水玻璃轉化率的影響，在實驗中向每個反應釜投入6 t水玻璃和12 t過濾水，調節(jié)反應釜起始反應壓力，獲得不同保壓壓力下水玻璃的溶解度。

表1中數據顯示保壓壓力對水玻璃轉化率的影響：

表1 反應釜保壓壓力對水玻璃的影響

（1）在保壓壓力小于0.4 MPa時，溶解度較低，說明原料未完全溶解。

（2）當保壓壓力增至0.4 MPa時，產品溶解度提升明顯。

（3）在水玻璃的轉化率達到60%以后，保壓壓力的增加對溶解度的影響較??；

為了更加清楚地說明保壓壓力對溶解率的影響，對水玻璃溶解率曲線采用Boltzmann方程進行擬合。

圖1中實線為水玻璃的轉化率曲線，虛線為轉化率曲線的擬合曲線，擬合方程

圖1 水玻璃的溶解率曲線

以y為水玻璃的溶解率，x為保壓壓力，從方程中可以看出保壓壓力對水玻璃固體的溶解率影響的規(guī)律。

（1）水玻璃的轉化率介于37.29～60.54%之間；（2）在保壓壓力為0.4 MPa的時候，水玻璃溶解率的增長速度最快。（3）0.4 MPa后溶解率隨著保壓壓力增加而緩慢上升，說明0.4 MPa后保壓壓力對溶解率的影響已不太明顯?；谝陨戏治鑫覀儧Q定采用0.4 MPa作為靜壓釜的起始保壓壓力。

2.2 水料比對水玻璃溶解率的影響

對于一般的可溶性無機鹽，在溶解時，水料比越大，也就是加水量越多溶解的速度越快。但水玻璃不盡然，水玻璃是一種復雜的玻璃膠體，有時加水過多，反而溶解得慢，反應時間長。這是由其溶解機理所決定。加水多，水解的NaOH濃度高，但由于加倍稀釋，相對來說堿度小，不利于結合，所以溶解速度慢。加水少，水解的NaOH濃度高，反而有利于結合。但是加水量的多少也不是隨意的。水料比應該掌握在一定的合適范圍，溶化效率才高。為了尋找最佳的水料比我們將靜壓釜內的過濾水控制在13噸，調節(jié)固體水玻璃的投入量，溶解結束后測定溶解中SiO2含量，通過測定不同投入量的溶解率來確定最佳的水料比。

通過對不同壓力條件下的實驗數據和采集和分析，我們確定最佳保壓壓力為0.4 MPa。因此在研究最佳的水料配比的過程中我們也采用0.4 MPa為保壓壓力，收集分析不同水料比下靜壓釜升壓和保壓以及SiO2含量數據，找出使固體水玻璃溶解率達到最大的水料比[2]。

2.2.1 水料配比方案的對比

從表2可以看，4種不同的投入量中，溶解率最高的是13:8的水料配比方案。在實驗過程中我們給予靜壓釜內的保壓壓力均為0.4 MPa，保壓時長均為2 h，可以看出隨著水玻璃投入量的增加，到達保壓壓力的速度逐漸加快，同時釜內的最高壓力也隨之增大，這符合一般的經驗和理想氣體狀態(tài)方程。當水玻璃的投入量增加到8 t/h，此時的溶液已趨于飽和，同時壓力對溶解度的影響趨于弱小，因此當投入量再增加時已有部分固體水玻璃不能溶解，造成溶液中SiO2含量的降低[3]。

表2 不同水料比水玻璃的溶解情況

2.2.2 最佳水料配比的選擇

采用13∶8這一水料比時，當壓力升至0.4 MPa開始保壓后，靜壓釜內壓力在2 h以內最高可自升壓至0.6 MPa左右，證明固體水玻璃在釜內發(fā)生放熱反應開始迅速溶解，2 h采樣化驗SiO2含量在300 g/l左右，經過調配后達到要求指標即可轉輸催化劑廠，打開投料口觀察，釜內剩余固體水玻璃較少，反應較為充分。此一配比方案經過長時間的生產，其保壓過程中自升壓最高達到0.7 MPa，且壓力穩(wěn)定，較為安全。溶解結束后每釜可生產水玻璃溶液20 t左右，收率穩(wěn)定[4]。

經過不斷地探索計算過程后，我們確定的水料比為1.625（即8噸固體水玻璃溶于13 t過濾水）。

3 結語

綜上所述，當保壓壓力為0.4 MPa時，固體水玻璃的溶解率效率最高；最佳水料比為1.625，此時收率穩(wěn)定，可以達到最佳產率。綜合以上二者可以達到最佳經濟效益。