丁雅勤王小琳楊娟任志鵬

(1.長慶油田分公司勘探開發(fā)研究院，西安，710003；2.長慶化工集團有限公司研究所，西安，710003)

原油水含量測定在長慶油田勘探、開發(fā)、集輸、以及重點井、探井實時數(shù)據(jù)監(jiān)測方面，都起著重要的作用[1,2]。目前水含量測定現(xiàn)狀如下：(1)蒸餾法在廠級、作業(yè)區(qū)級實驗室逐漸被離心法、便攜法代替；蒸餾法主要問題是測定時間長，對人員技術(shù)性要求較高；(2)近三年離心法、便攜法的大規(guī)模使用，測定過程中存在的問題逐漸凸顯，針對復雜原油樣品(含化學藥劑、破乳難、乳化層厚等)水含量測定，基層實驗室的測定結(jié)果準確度仍然很低；(3)便攜式原油含水分析儀[3-5]實驗數(shù)據(jù)沒有權(quán)威實驗室認證認可，實驗方法沒有標準參考；(4)基層實驗室化驗操作工人每天的樣品處理量巨大(常規(guī)作業(yè)區(qū)級實驗室原油含水率測定數(shù)量在150～300次之間)，蒸餾法無法滿足做樣量要求，重點監(jiān)測單井的含水率，離心法儀器太大，搬運不便，無法在單井點開展含水率測定，而便攜法儀器自重僅為1.5kg，方便攜帶，因此全面分析影響便攜式原油含水測定儀準確性的實驗因素十分必要[6,7]，為后續(xù)該儀器在油田基層單位推廣、規(guī)?；瘧?yīng)用提供有力的技術(shù)數(shù)據(jù)支持。

便攜式原油含水分析儀的原理是基于油、水介電常數(shù)不同[8,9]，常溫下，油的介電常數(shù)約為2.2，水的介電常數(shù)約為80，兩者的介電常數(shù)差別很大，對高頻電磁波的吸收率不同，通過探測穿過原油樣品的電磁波強度變化和相位變化，可以準確判斷出電磁波所穿過的原油樣品的含水率。

1 各種實驗因素對便攜法測定準確性的實驗研究

1.1 實驗溫度對原油水含量測定值的影響[10]

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，測定樣品總體積400mL，去離子水體積100mL，理論體積含水率為25.0%，結(jié)果如圖1所示。

圖1 實驗溫度對含水率的影響

1.2樣品的均質(zhì)化處理對原油水含量測定值的影響

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，含水率測定范圍為0%～99%，結(jié)果如圖2所示。

結(jié)果分析：均質(zhì)化處理后的原油便攜法含水率測定結(jié)果和理論含水率十分吻合，均質(zhì)化后的原油樣品含水率最大相對誤差為2.4%，未均質(zhì)化的原油樣品含水率的最大相對誤差為20.3%。因此，用便攜法開展含水率測定時，建議配套均質(zhì)化器，對樣品進行均質(zhì)化前處理后再測定含水率。

圖2 均質(zhì)化處理對含水率的影響

1.3 液面深度對原油水含量測定值的影響

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，樣品測定深度范圍擴大至8mm～130mm，樣品理論含水率16.6%，結(jié)果如圖3所示。

結(jié)果分析：當樣品深度低于28mm時，含水率有急速上升趨勢，當深度高于30mm后，含水率值趨于穩(wěn)定，因此，用便攜法開展含水率測定時，建議樣品測量深度高于30mm。

圖3 液面深度對含水率的影響

1.4 氣體對原油水含量測定值的影響[12]

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，樣品測定體積400mL～450mL，結(jié)果如表1所示。

結(jié)果分析：利用便攜法時，油、氣、水三相混合時，氣體會使樣品體積發(fā)生變化，從而影響原油含水率，實驗值和理論值最大絕對誤差為4.38%，在實驗室開展含水率值測定時，需對樣品進行排氣處理。

表1 氣體對原油水含量測定值的影響

1.5 乳化劑對原油水含量測定值的影響

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，液面深度85mm，op-10 3滴，結(jié)果如圖4所示。

結(jié)果分析：乳化劑的加入對結(jié)果的影響較大，不同原油含水率樣品測定的實驗值和理論值存在較大誤差，其絕對誤差范圍為2.1%～49.9%。因此，在利用便攜法開展含水率測定時，要確保樣品中沒有其他化學藥劑的加入，否則采用均質(zhì)化后蒸餾法測定樣品中的水含量。

圖4 乳化劑對原油樣品含水率值的影響關(guān)系

1.6 單一礦化度CaCl2對原油水含量測定值的影響[13,14]

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，液面深度85mm，模擬地層水配置濃度范圍0g/L～100g/L，結(jié)果如圖5所示。

結(jié)果分析：兩個樣品的實測含水率均隨礦化度的增大而升高，理論含水率38.5%的測定曲線斜率大于16.6%的樣品，解釋為電導率越高，介電常數(shù)值越大，含水率值呈現(xiàn)上升趨勢，且礦化度對理論含水率為38.5%的樣品比16.6%的樣品影響更大。

圖5 礦化度變化對原油含水率值的影響

1.7 雙礦化度MgCl2 CaCl2對原油水含量測定值的影響[15-17]

1.7.1實驗分析

實驗條件：原油樣品均質(zhì)化處理10min，使樣品中油、水充分混合均勻，實驗溫度38℃～40℃，液面深度85mm，模擬地層水配置濃度范圍0g/L～60g/L，結(jié)果如圖6～圖10所示。

圖6 CaCl2:MgCl2=1∶9礦化度對含水率的影響

圖7 CaCl2:MgCl2=3∶7礦化度對含水率的影響

結(jié)果分析：當配制樣品的理論含水率值一定時，無論CaCl2、MgCl2配比有何不同，含水率測定結(jié)果均隨礦化度增加而逐漸增大。當CaCl2∶MgCl2配比相同時，斜率隨含水率增大而增大，但曲線呈現(xiàn)上升趨勢，哪個影響因素對含水率值的影響更大些，從圖中無法直接查看，由此可見，礦化度濃度、理論含水率值、CaCl2、MgCl2配比對結(jié)果的影響呈現(xiàn)復雜的非線性函數(shù)關(guān)系。

圖8 CaCl2:MgCl2=5∶5礦化度對含水率的影響

圖9 CaCl2:MgCl2=7∶3礦化度對含水率的影響

1.7.2MatlabBP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模擬數(shù)值分析

BP(Back Propagation)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)是全程基于誤差反向傳播算法的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，即是一種誤差反向傳播算法的學習過程，形象的拓撲結(jié)構(gòu)如圖11所示，該過程由信息的正向傳播和誤差的反向傳播組成[18]。

雙礦化度對原油含水率的影響[19-21]非單一因素影響的線性關(guān)系，而是較為復雜的非線性函數(shù)關(guān)系，利用Matlab BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)數(shù)值模擬，可以有效的分析礦化度濃度、MgCl2CaCl2配比、含水率變化三者自變量和實測含水率值因變量之間的非線性函數(shù)關(guān)系，同時可直觀給出每個自變量單獨變化對測定結(jié)果準確性的影響程度。數(shù)值模擬包括以下兩部分：

1)數(shù)據(jù)的歸一化處理

因各變量量綱不同 ，故需要對原始數(shù)據(jù)進行歸一化處理，使原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化到[0，1]區(qū) 間的數(shù)值 ，歸 一化公式 為 ：

2)網(wǎng)絡(luò)初始化網(wǎng)絡(luò)仿真測試

假設(shè)原油理論含水率為自變量x1，礦化度為自變量x2，水中Ca、Mg比例為自變量x3，便攜法測得的含水率為因變量y，共計35組數(shù)據(jù)，其中將30組作為訓練樣本，5組作為預測樣本(所有訓練及預測數(shù)據(jù)參見圖6～圖10)，預測結(jié)果如圖12所示，利用Matlab BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模擬，分別將x1、x2、x3人為變化3%、5%、10%，得到對y的影響，即參數(shù)敏感性分析，如圖13所示。

本BP網(wǎng)絡(luò)采用函數(shù)newff()對數(shù)值進行初始化訓練，得到網(wǎng)絡(luò)的初始權(quán)值和閾值，具體調(diào)用形式如下：

net = newff(pn_train,tn_train,7)，式中pn-train、tn-train為輸入元素的最大值和最小值的矩陣，7為隱含層個數(shù)；

相關(guān)參數(shù)：訓練次數(shù)1000次，訓練精度0.001，迭代10次，學習速率0.1；

網(wǎng)絡(luò)訓練函數(shù)：net = train(net,pn_train,tn_train);

網(wǎng)絡(luò)仿真測試：tn_sim = sim(net,pn_test);

訓練網(wǎng)絡(luò)的均方誤差為0.0055763，R2為0.97817E = mse(tn_sim - tn_test);

3)結(jié)果分析

通過數(shù)值模擬技術(shù)，發(fā)現(xiàn)模擬網(wǎng)絡(luò)訓練良好，R2約為0.98，見圖12所示，影響雙礦化度樣品含水率準確性的3個因素的主次因關(guān)系為理論含水率的影響>礦化度的影響>離子配比的影響，同時，理論含水率、礦化度對測定結(jié)果的準確性影響為正相關(guān)、離子配比的影響為負相關(guān)，見圖13。該結(jié)論可以解釋為在實際基層原油含水率測定時，除非樣品明水體積超過30%，同時該區(qū)域地層水礦化度異常高，需要對儀器進行重新標定，否則可以不考慮地層水礦化度和配比對含水率值的影響。

2 便攜式原油含水分析儀的測定方法及應(yīng)用條件

通過前期實驗相關(guān)因素分析，發(fā)現(xiàn)便攜式原油含水分析儀的應(yīng)用范圍及條件如下。應(yīng)用地點：重點單井、班站、作業(yè)區(qū)化驗室；選樣條件：單井原油、綜合站原油樣品均可測定，但該方法不適用于原油計量交接；測量范圍：現(xiàn)場便攜式含稅測定儀的含水率建議測定范圍為5%～95%(其他范圍建議使用蒸餾法)；溫度選擇：所有樣品進行預處理加熱，加熱溫度建議40℃～45℃；儀器配置：現(xiàn)場建議配備機械混調(diào)器或者高速攪拌器，對原油樣品進行均質(zhì)化處理；樣品量：總樣品量要求進入便攜式含水測定儀的深度為大于等于30mm；其他因素干擾：(氣體)樣品測定前如果對含水率精度要求較高，建議進行排氣處理；(礦化度)如果測定區(qū)域礦化度較高(大于30g/L)，單井含水較高(30%以上)，測定前，必須用該區(qū)域地層水進行儀器標定，否則選用蒸餾法。

3 結(jié)語

通過蒸餾法比對試驗及相關(guān)試驗因素分析，結(jié)果表明推廣使用便攜式原油含水分析儀，可為探井、重點試驗井、班站及作業(yè)區(qū)化驗室的實時數(shù)據(jù)監(jiān)測方面提供數(shù)據(jù)支持，具有較好的市場推廣應(yīng)用價值。