薛玉婷

摘 要：通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定霍布遜礦區(qū)鹽田原鹵自然蒸發(fā)的結(jié)晶析出順序和光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn)，獲得母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，掌握鹽田走水路線和各控制點(diǎn)參數(shù)。

關(guān)鍵詞：原鹵;自然蒸發(fā);最佳分離點(diǎn)

1?實(shí)驗(yàn)原理

霍布遜礦區(qū)鹽湖鹵水化學(xué)類型為氯化物型，從KCl等組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)看，屬于低鉀高鈉高鎂的鹵水。對(duì)該類型鹵水進(jìn)行自然蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)，確定鹽類結(jié)晶析出順序和光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn)，獲得母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)[1]。

2?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

為了更好地指導(dǎo)鹽田生產(chǎn)，選擇合理的固液分離點(diǎn)，對(duì)東泵站原鹵鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室模擬鹽田生產(chǎn)小型蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)，用以指導(dǎo)鹽田蒸發(fā)工作，進(jìn)一步掌握鹽田走水路線和各控制點(diǎn)參數(shù)。

3?實(shí)驗(yàn)器材

3.1? 實(shí)驗(yàn)儀器

燒杯，波美計(jì)，分析天平，移液管，量瓶，三角瓶，溫度計(jì)，滴定管，布氏漏斗，電子秤，光度計(jì)。

3.2? 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用原鹵組分如表1所示。

4 ? 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)將同一組分的原鹵鹵水分成兩組，分別進(jìn)行蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)。第一組用電子秤準(zhǔn)確稱取1 218 g原鹵，置于? ? ? ? ? ? ? ? ?2 000 mL燒杯中;第二組用電子秤準(zhǔn)確稱取5 000 g原鹵，置于5 000 mL燒杯中，靜置，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有自然光照射的地方進(jìn)行自然蒸發(fā)，定時(shí)測(cè)定鹵水溫度和密度，觀察蒸發(fā)過(guò)程中原鹵中鹽類結(jié)晶析出的變化，當(dāng)波美度升至30.5? °Be′時(shí)，先稱取燒杯內(nèi)總物料的質(zhì)量、測(cè)量物料溫度，然后將燒杯內(nèi)的物料固液分離，分別稱量固液相各自的質(zhì)量，并對(duì)固液相進(jìn)行化驗(yàn)分析。再依次將波美度控制在31.5、32.5、36.5 °Be′進(jìn)行固液分離，對(duì)固相和液相進(jìn)行化驗(yàn)分析，計(jì)算相圖指數(shù)，以相圖理論為指導(dǎo)，預(yù)測(cè)結(jié)晶路線，探求光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn)。

5?分析方法

利用光度計(jì)測(cè)K+、Na+，采用容量法測(cè)Mg2+、Ca2+、Cl-。測(cè)量結(jié)果如表2所示。

6 ? 結(jié)果與討論

6.1? 實(shí)驗(yàn)1（原鹵KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.73%）結(jié)果

1-1樣品質(zhì)量1 218 g，6月15日置于2 000 mL燒杯中，這一階段氣溫不斷升高，蒸發(fā)較快。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的取樣分析結(jié)果表明，母液中的NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低，KCl、MgCl2、CaCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷提高，有石鹽固體不斷析出。6月22日，當(dāng)波美度為30.0 °Be′、密度為1.250 8 g/mL（25 ℃）時(shí)，進(jìn)行了本組實(shí)驗(yàn)的第一次固液分離，分離出固體70 g，主要物質(zhì)是石鹽。通過(guò)化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.22%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.21%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.93%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.11%。此時(shí)母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%，是原鹵的1.37倍，蒸發(fā)水分276 g（含少量作業(yè)損失），占原鹵的23%。

進(jìn)行了第一次固液分離后，繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)，母液組分的變化規(guī)律不變。6月25日，當(dāng)波美度為31.5 °Be′、密度為 1.257 2 g/mL（22 ℃）時(shí)，進(jìn)行第二次固液分離，分離出固體12 g，主要物質(zhì)還是石鹽。通過(guò)化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.57%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84.12%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.82%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.87%。此時(shí)母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.02%，是原鹵的1.4倍，蒸發(fā)水分70 g（含少量作業(yè)損失），占原鹵的5.75%。

繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)，6月28日，當(dāng)波美度為32.5 °Be′、密度為1.280 5 g/mL（22 ℃）時(shí)，進(jìn)行第三次固液分離，分離出固體14 g，主要物質(zhì)還是石鹽。通過(guò)化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.37%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.77%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.14%。此時(shí)母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.10%，是原鹵的1.51倍，蒸發(fā)水分70 g（含少量作業(yè)損失），占原鹵的5.75%。

第三次分離后的鉀飽和液母液為706 g，3次共分離出石鹽96 g，繼續(xù)蒸發(fā)。7月3日，當(dāng)波美度為34.9 °Be′、密度為? ? ? ? 1.309 7 g/mL（25 ℃）時(shí)，進(jìn)行第四次固液分離，得到固體? ? ? 40 g。通過(guò)化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.29%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.46%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.35%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.21%，此時(shí)樣品進(jìn)入光鹵石析出階段。然后進(jìn)行下一步蒸發(fā)，此時(shí)溫度升高較快，蒸發(fā)量較大。7月5日，當(dāng)波美度為36.6 °Be′、密度為1.322 2（31 ℃）時(shí)，進(jìn)入老鹵階段，進(jìn)行第五次固液分離，得到固體12 g，產(chǎn)率較低。通過(guò)化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.25%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.54%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.98%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.92%。根據(jù)第四次和第五次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，當(dāng)鹵水波美度為34.9 °Be′、密度為1.309 7 g/mL時(shí)，光鹵石的品質(zhì)較好，產(chǎn)率較高。隨著鹵水密度的不斷升高，光鹵石品質(zhì)變差，且產(chǎn)率變低，此組實(shí)驗(yàn)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)蒸發(fā)結(jié)晶路線如圖1所示。

6.2? 實(shí)驗(yàn)2（原鹵KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.73%）結(jié)果

2-1樣品于6月19日置于5 000 mL燒杯中進(jìn)行自然蒸發(fā)，樣品重5 000 g。與1-1樣品相比，實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)過(guò)程完全相同，蒸發(fā)的表面積變大，鹵水的深度也增加了，所以蒸發(fā)速度較慢。根據(jù)監(jiān)測(cè)樣本的分析結(jié)果，經(jīng)過(guò)17天的蒸發(fā)，對(duì)本組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了第一次固液分離，固相物為石鹽。本組實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了5次固液分離，前3次固液分離共產(chǎn)出石鹽374 g，產(chǎn)率為7.48%，同時(shí)鹵水進(jìn)入光鹵石階段。實(shí)驗(yàn)于7月31日結(jié)束，光鹵石階段共進(jìn)行了兩次固液分離。第一次固液分離，產(chǎn)出了固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.71%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.94%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.89%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.50%的光鹵石178 g，產(chǎn)率為3.6%。第二次固液分離，產(chǎn)出了固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.86%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.53%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.70%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.36%的光鹵石32 g，產(chǎn)率為0.6%。由此可見，當(dāng)鹵水剛進(jìn)入光鹵石階段時(shí)，產(chǎn)出的光鹵石品質(zhì)好、產(chǎn)率高。隨著鹵水密度的不斷增高，光鹵石品質(zhì)變差，且產(chǎn)率變低。

6.3? 兩組實(shí)驗(yàn)分析與討論

雖然兩組實(shí)驗(yàn)的蒸發(fā)面積和鹵水深度不同，但原鹵組分完全相同。分析固相石鹽和光鹵石的產(chǎn)率，1-1樣品的固相石鹽的產(chǎn)率為7.9%，光鹵石的產(chǎn)率為4.3%。2-1樣品的固相石鹽的產(chǎn)率為7.5%，光鹵石的產(chǎn)率為4.2%。由此可見，兩組實(shí)驗(yàn)的石鹽析出階段較長(zhǎng)，且產(chǎn)率較高，光鹵石析出階段較短，相應(yīng)地產(chǎn)率也較低。

實(shí)驗(yàn)表明，在自然蒸發(fā)的析鹽過(guò)程中，可以通過(guò)母液的波美度對(duì)分離點(diǎn)進(jìn)行控制，還可以通過(guò)鹵水表面漂浮的結(jié)晶物特征進(jìn)行控制。根據(jù)兩組實(shí)驗(yàn)化學(xué)分析數(shù)據(jù)，石鹽析出階段較長(zhǎng)，不同階段石鹽夾帶的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不同，隨著波美度的升高，母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不斷增加，當(dāng)波美度為32.5 °Be′、密度為1.280 5 g/mL（22 ℃）時(shí)，母液中的KCl達(dá)到飽和，波美度再升高，母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷降低，進(jìn)入光鹵石階段。由表2可知，當(dāng)波美度為32.5～34.9 °Be′時(shí)，形成的光鹵石品質(zhì)好且產(chǎn)率高。當(dāng)波美度為34.9～36.6 °Be′時(shí)，形成的光鹵石品質(zhì)較差，產(chǎn)率也低。鹽田生產(chǎn)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，控制最佳的固液分離點(diǎn)：鈉鹽池鹵水波美度應(yīng)控制在27.0～31.5 °Be′，調(diào)節(jié)池鹵水波美度應(yīng)控制在31.5～32.5 °Be′，一級(jí)礦池鹵水波美度應(yīng)控制在32.5～34.9 °Be′，二級(jí)礦池波美度應(yīng)控制在34.9～36.6 °Be′。

[參考文獻(xiàn)]

[1]張兆廣，祁艷.察爾汗鹽湖低品位鹵水自然蒸發(fā)試驗(yàn)研究[J].鹽湖研究，2006（1）：17-23.