陸 梅，李 宏

(1.陜西省農(nóng)業(yè)檢驗(yàn)檢測(cè)中心,陜西 西安710003；2.陜西省畜牧技術(shù)推廣總站)

鉻是重金屬，是我國(guó)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中控制的重點(diǎn)指標(biāo)之一。我國(guó)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：飼料原料中鉻≤5 mg/kg、豬用添加劑預(yù)混合飼料中鉻≤20 mg/kg、豬用濃縮飼料中鉻≤5 mg/kg、其他濃縮飼料中鉻≤5 mg/kg、配合飼料≤5 mg/kg，但都是以飼料中鉻的總量與飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)限量值比較來(lái)判斷鉻是否超標(biāo)。對(duì)于飼料中鉻的檢測(cè)，目前大多質(zhì)檢機(jī)構(gòu)都采用《飼料中鉻的測(cè)定》GB/T13088-2006中的原子吸收光譜法，該方法并未提及試樣中鐵離子干擾地消除方法，但國(guó)內(nèi)不少文獻(xiàn)資料都報(bào)道試樣中的鐵離子會(huì)對(duì)對(duì)鉻的測(cè)定產(chǎn)生干擾。張晶等人提出在試樣溶液中加入1%的氯化銨溶液可以有效消除溶液中鐵離子對(duì)鉻的干擾。蔡紹勤、李正康等人提出在試樣溶液中加入2%的氯化銨溶液可以消除鐵離子的干擾。本文選取鐵元素含量較高的蛋雞濃縮飼料和微量元素預(yù)混合飼料制備試樣溶液，并加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，在持續(xù)提高試樣溶液中鐵離子濃度的情況下，以10 mL10%氯化銨溶液作為鐵離子的隱蔽劑，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定了試樣中的鉻含量，研究分析了鐵離子對(duì)鉻的干擾以及使用氯化銨隱蔽劑后對(duì)鐵離子的抗干擾情況。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

選取鐵元素含量較高的濃縮飼料和蛋雞微量元素預(yù)混合飼料試樣各500 g，按照GB/T20195規(guī)定使用不含鉻的粉碎機(jī)制備試樣，粉碎至40目，混合均勻；分析純氯化銨、1 000 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)和1 000 μg/mL的鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)，10%的氯化銨溶液；60 mL瓷坩堝、電熱爐、馬弗爐、三角瓶、容量瓶、移液管；德國(guó)耶拿公司的Vaio6型原子吸收分光光度計(jì)、空壓機(jī)、乙炔等。電子分析天平。電爐、高溫爐等。

1.2 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

以鐵元素含量較高的蛋雞縮飼料和蛋雞微量元素預(yù)混合飼料制備試樣溶液，增加試樣溶液中鐵離子的濃度，以10%氯化銨溶液作為鐵離子的隱蔽劑，使用《飼料中鉻的測(cè)定》GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對(duì)試樣中鉻含量進(jìn)行了測(cè)定。研究分析了在增加試樣溶液中鐵離子濃度對(duì)鉻測(cè)定的干擾的影響結(jié)果以及使用氯化銨對(duì)鐵離子的抗干擾的影響結(jié)果。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法

1.3.1 對(duì)照組 稱(chēng)取蛋雞縮飼料試樣3 g(精確至0.0001 g)，蛋雞微量元素預(yù)混合飼料試樣2 g(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，分別以稱(chēng)取的蛋雞濃縮飼料和蛋雞微量元素預(yù)混合飼料制備空白平行樣和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無(wú)煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容、搖勻，使用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對(duì)試樣中鉻含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.3.2 鐵離子干擾試驗(yàn)1組 稱(chēng)取蛋雞濃縮飼料試樣3g(精確至0.0001g)，微量元素預(yù)混合飼料試樣2 g(精確至0.0001 g)于瓷坩堝中，分別以稱(chēng)取的濃縮飼料和微量元素預(yù)混合飼料制備空白平行樣品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣品，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無(wú)煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL，定容、搖勻，使用火焰原子吸收光譜法對(duì)試樣中鉻含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.3.3 氯化銨的抗干擾試驗(yàn)2組 稱(chēng)取蛋雞濃縮飼料試樣3 g(精確至0.0001 g)，蛋雞微量元素預(yù)混合飼料試樣2 g(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，分別以稱(chēng)取的濃縮飼料和微量元素預(yù)混合飼料制作空白平行樣品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣品，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無(wú)煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至5 0mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL，10%的氯化銨溶液10 mL，定容、搖勻，過(guò)濾，用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對(duì)試樣中鉻含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.4 測(cè)定條件

1.4.1 波長(zhǎng)狹縫及火焰模式 鉻空心陰極燈，波長(zhǎng)359.4 nm，元素?zé)裟芰柯愿哂诒尘盁裟芰?%～10%，狹縫選擇0.5 nm，儀器預(yù)熱30 min后，富焰檢測(cè)。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 準(zhǔn)確移取適量鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL50%鹽酸溶液，用水定容，搖勻。分別配置成濃度為0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL。

1.4.3 測(cè)定 調(diào)節(jié)儀器之最佳工作狀態(tài)，采用扣背景方式，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣溶液的吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，計(jì)算樣品中的鉻含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 蛋雞濃縮飼料的試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表1)

表1 濃縮飼料試驗(yàn)

2.2 蛋雞微量元素預(yù)混合飼料的試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表2)

表2 微量元素預(yù)混試驗(yàn)

續(xù)表2 微量元素預(yù)混試驗(yàn)

3 結(jié)果與討論

3.1 蛋雞濃縮飼料中鐵對(duì)鉻的干擾和氯化銨對(duì)鐵離子的抗干擾不顯著

從上述表1的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，濃縮飼料試樣溶液中提高鐵離子濃度，鉻的回收率與對(duì)照組的差異不顯著(P<0.05)，加入氯銨溶液后，鉻的回收率與對(duì)照組和試驗(yàn)組2的回收率差異同樣不顯著(P<0.05)，這說(shuō)明試樣溶液中的鐵離子對(duì)試樣中鉻的干擾不顯著，同時(shí)加入氯化銨溶液也不能提高回收率。

3.2 蛋雞預(yù)混合飼料中鐵對(duì)鉻的干擾和氯化銨對(duì)鐵離子的抗干擾也不顯著

從上述表2的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，蛋雞微量元素預(yù)混合飼料試樣溶液中提高鐵離子濃度，鉻的回收率與對(duì)照組的差異不顯著(P<0.05)，加入氯銨溶液后，鉻的回收率與對(duì)照組和試驗(yàn)組2的回收率差異同樣不顯著(P<0.05)，這說(shuō)明試樣溶液中的鐵離子對(duì)試樣中鉻的干擾不顯著，同時(shí)加入氯化銨溶液也不能提高回收率。

4 結(jié)論與應(yīng)用

結(jié)合以上試驗(yàn)研究和分析結(jié)果，我們認(rèn)為增加溶液中鐵離子的濃度，對(duì)鉻的測(cè)定干擾不明顯，使用氯化銨作為干擾劑對(duì)鐵的干擾并不明顯。從而揭示了人們認(rèn)為試樣中鐵離子濃度越高，對(duì)鉻的測(cè)定干擾就越大，使用氯化銨可以消除其干擾的誤區(qū)。