胡成燕

新疆兵團(tuán)勘測(cè)設(shè)計(jì)院（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，中國(guó)·新疆 石河子 832000

1 引言

測(cè)試的目的是得到穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠的檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)，分析方法的證實(shí)也在其中起著極為重要的作用，分析方法的證實(shí)可以判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是分析質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。

2 方法證實(shí)原理

方法原理：樣品吸入火焰后，被測(cè)元素成基態(tài)原子，對(duì)特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定條件下，特征譜線的強(qiáng)度變化與被測(cè)元素的濃度成正比，將被測(cè)樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較即可計(jì)算出其濃度。

3 方法的適用范圍

適用于城鎮(zhèn)污水中總銅的測(cè)定[1]。

4 標(biāo)準(zhǔn)文本

一是CJ/T 51——2018《城鎮(zhèn)污水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》。

二是HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。

5 方法驗(yàn)證場(chǎng)地

在理化室和光譜室。

6 方法驗(yàn)證環(huán)境

理化室整潔、干燥、通風(fēng)、無(wú)污染。

光譜室整潔、干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染，用電及溫濕度等都滿足，無(wú)其他氣體的影響。

7 方法驗(yàn)證人員

現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)為胡成燕、潘娜，具有考核認(rèn)證的水質(zhì)采樣上崗證。實(shí)驗(yàn)室分析人員為胡成燕，持有原子吸收分析項(xiàng)目上崗證。方法驗(yàn)證人員具備開(kāi)展新項(xiàng)目的能力，見(jiàn)表1。

表1 參加驗(yàn)證的人員情況登記表

8 儀器和設(shè)備

第一，火焰原子吸收分光光度計(jì)，具有背景校正功能[1]。

第二，銅空心陰極燈；一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和常用玻璃器皿[1]。

第三，微波消解儀：配備有惰性塑膠材料的微波消解罐。

第四，離心分離機(jī)：帶有離心罐。

具體儀器和設(shè)備信息見(jiàn)表2。

表2 使用儀器情況登記表

9 試劑和材料

本次實(shí)驗(yàn)中，使用試劑及溶劑的信息具體見(jiàn)表3。

表3 使用試劑及溶劑登記表

10 樣品的采集

根據(jù)HJ/T 91-2002《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》，用聚乙烯塑料瓶采集樣品[2]。采樣時(shí)先將聚乙烯塑料瓶潤(rùn)洗3次。測(cè)定總銅的樣品采集時(shí)，1L水樣中加濃HNO310ml酸化，此樣品常溫下可保存14d。

11 實(shí)驗(yàn)室分析

11.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，配制6個(gè)含量分別為（0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00）mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定吸光度。以銅標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，吸光度測(cè)量值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[1]。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 校準(zhǔn)曲線的繪制

11.2 檢出限和最低檢出濃度

對(duì)檢出限4倍的水質(zhì)樣品進(jìn)行11次平行測(cè)定，測(cè)得MDL=0.01mg/L，最低檢出濃度為檢出限的4倍[2]，其結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)表

11.3 精密度

按照樣品分析步驟，連續(xù)7次測(cè)定質(zhì)控樣品，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 精密度測(cè)試數(shù)據(jù)

11.4 正確度

第一，按照樣品分析步驟，連續(xù)7次測(cè)定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

續(xù)表

第二，對(duì)實(shí)際樣品的進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表8[2]。

表8 實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

續(xù)表

12 結(jié)語(yǔ)

本方法按照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T 91相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集，火焰原子吸收法測(cè)定。本機(jī)構(gòu)在該方法申請(qǐng)前，按照方法要求對(duì)場(chǎng)地、環(huán)境、標(biāo)準(zhǔn)文本、人員、試劑和材料、儀器和設(shè)備、環(huán)境條件、樣品的采集和運(yùn)輸保存、環(huán)境檢測(cè)（監(jiān)測(cè)）室分析、模擬報(bào)告等各環(huán)節(jié)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果均滿足城鎮(zhèn)污水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 CJ/T 51——2018的要求，具備該方法的檢測(cè)能力，具體見(jiàn)表9。

表9 標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證表