曲恒輝，張樹文，趙佃寶，張圣濤

（山東高速材料技術(shù)開發(fā)有限公司，山東 濟(jì)南 250101）

引言

瀝青路面在長期使用過程中，礦料特別是瀝青在性質(zhì)上將發(fā)生了較大變化，不同層位、不同位置的瀝青混合料回收料（Reclaimed Asphalt Pavement，RAP）性狀差異較大。為更好地對RAP 進(jìn)行再生利用，保證再生瀝青混合料的路用性能，規(guī)范回收RAP 中的舊瀝青并準(zhǔn)確測定、評價其技術(shù)性質(zhì)尤為重要。舊瀝青的回收分為抽提和蒸餾兩個過程［1］，即先用離心抽提法分離RAP 中舊瀝青與礦料，再用阿布森法或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收抽提液中的舊瀝青。在采用離心抽提法，瀝青溶液中容易混入少量礦粉，而在使用阿布森法或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法過程中，則容易有三氯乙烯殘留和瀝青老化現(xiàn)象，都將影響對其性能的準(zhǔn)確評價。

國外早期通常采用阿布森法回收瀝青，后發(fā)現(xiàn)該方法易殘留三氯乙烯，JIA 和ZHU［2］發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法易于操作，對回收后的瀝青性質(zhì)影響也比較小，因此該方法在歐、美等地區(qū)得到大范圍推廣應(yīng)用。國內(nèi)也多采用該方法進(jìn)行舊瀝青的回收，馬翔等［3］將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法與阿布森法進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法具有較高的試驗精度；為有效去除回收液中的殘留礦粉，耿九光［4］利用非勻相體系沉降分離原理，提出離心加速度增至7 000×g可有效清除礦粉；樊亮等［5］對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)置，采用70 #道路石油瀝青進(jìn)行試驗并得到了較為準(zhǔn)確的結(jié)果，但同時瀝青也發(fā)生了老化。

1 回收瀝青試驗精度的影響因素

1.1 殘留礦粉的影響

采用離心法抽提得到瀝青溶液后，利用試驗規(guī)程［1］中大于相對離心力770×g，離心時間≥30 min的方法對抽提液進(jìn)行多次室內(nèi)離心試驗，發(fā)現(xiàn)離心后的抽提液中通常會殘留約0.5%～2.0%的礦粉顆粒。由于礦粉自身粒徑較小使得礦粉在沉降過程中速度慢，導(dǎo)致出現(xiàn)嚴(yán)重的擴散現(xiàn)象，因此，采用靜置方法無法靠重力沉降。研究表明［6-7］，回收瀝青受礦粉的影響，其性能會發(fā)生變化。為探究殘留礦粉對其性能的影響，在AH-70#瀝青中摻入不同比例的石灰?guī)r礦粉（≤0.075 mm），并測定礦粉摻量在0.5%、1.0%、1.5%、2.0%四個比例下的瀝青的三大指標(biāo)，試驗結(jié)果見表1。

表1 不同礦粉殘留量對瀝青性能的影響

由表1 可以發(fā)現(xiàn)，礦粉的摻加明顯影響了瀝青的三大指標(biāo)，使瀝青的針入度、延度降低，軟化點升高，其中，對延度指標(biāo)的影響較為顯著。分析可知，少量礦粉不均勻地分散于瀝青中，使得瀝青易在最脆弱的地方斷開；殘留礦粉越多，瀝青的三大指標(biāo)均劣化趨勢顯著，因此，應(yīng)控制回收瀝青中殘留礦粉的含量，實現(xiàn)回收瀝青指標(biāo)的準(zhǔn)確測定。

1.2 殘留三氯乙烯的影響

試驗規(guī)程［1］中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青分為兩個階段：低溫蒸餾階段和高溫蒸餾階段。低溫蒸餾階段的溫度為50±5 ℃，直至無溶劑氣凝結(jié)回收為止；高溫蒸餾階段的溫度為155±2 ℃，在此狀態(tài)下保持15 min 后，通2 min CO2氣體，最后得到的即為舊瀝青。

利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法進(jìn)行多次瀝青回收試驗，發(fā)現(xiàn)回收瀝青中通常會殘留0.5%～1.5% 的三氯乙烯。美國NCHRP 研究表明，殘留的三氯乙烯會對瀝青的黏度產(chǎn)生影響，其中0.5%的三氯乙烯使黏度下降50% 左右［8］。為探究三氯乙烯對回收瀝青性能的影響，選取AH-70#瀝青摻入0.5%、1%、1.5%三個比例的三氯乙烯后進(jìn)行三大指標(biāo)試驗，結(jié)果見表2。

表2 不同三氯乙烯殘留量對瀝青性能的影響

由表2 可以發(fā)現(xiàn)，隨著三氯乙烯的增加，瀝青軟化點發(fā)生小幅度下降，而針入度和延度指標(biāo)呈明顯增長趨勢。

2 試驗方法的改進(jìn)

2.1 殘留礦粉的去除

采用高速離心機施以離心加速度可以使抽提液中的礦粉沉降并去除，但按照試驗規(guī)程中規(guī)定的離心力和離心時間進(jìn)行離心試驗不足以完全地去除剩余礦粉。由斯托克斯定律可知，礦粉顆粒的相對離心力、沉降時間、離心沉降速度等參數(shù)之間存在數(shù)學(xué)關(guān)系：

式中：v—顆粒在溶液中沉降速度，m/s；dp—礦粉顆粒直徑，m；ρp—礦粉顆粒密度，kg/m3；ρ—液體密度，kg/m3；μ—液體黏度，/Pa·s；RFC—相對離心力。

根據(jù)公式可計算礦粉在離心過程中的沉降速度，根據(jù)離心杯的高度則可以粗略得出礦粉完全沉降所需的時間。常用石灰?guī)r礦粉的密度約為2 700 kg/m3，其粒徑范圍在0.2 um～0.075 mm 之間；抽提液即瀝青溶液的密度、黏度指標(biāo)與瀝青的濃度有關(guān)，通過室內(nèi)試驗測定不同濃度瀝青溶液的黏度值與密度值，試驗結(jié)果見表3。

表3 不同濃度瀝青溶液的黏度值與密度值

根據(jù)抽提試驗后瀝青溶液的實際濃度，分別采用20%和30%瀝青溶液的黏度值與密度值進(jìn)行計算，離心杯的高度取10 cm，可計算得出不同相對離心力下礦粉的沉降速度與完成沉降所需的時間，結(jié)果見表4。

表4 瀝青溶液中礦粉的沉降速度與時間

試驗結(jié)果表明，礦粉的沉降速度隨瀝青濃度的增加而降低；回收液瀝青濃度為20%和30%時，僅通過重力沉降幾乎無法去除礦粉，施加相對離心力可顯著縮短沉降過程；隨著施加離心力的增大，沉降所需時間逐漸減小，施加相對離心力3 000×g時所需時間分別為51 min 和123 min。

綜合試驗結(jié)果與實際情況，對該試驗方法進(jìn)行改進(jìn)，即采用高速離心機施加相對離心力3 000×g，離心120 min，可以完全去除殘留礦粉。

2.2 殘留三氯乙烯的去除

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法主要是通過加熱、冷凝等措施去除瀝青溶液中的三氯乙烯，經(jīng)大量試驗與分析發(fā)現(xiàn)該試驗方法主要存在的問題：（1）低溫蒸餾階段耗時過長，且未規(guī)定回收瀝青的量，若單次瀝青的回收量較少，則不足以完成三大指標(biāo)試驗，需要與其他回收瀝青混合并進(jìn)行二次加熱，可能造成舊瀝青的老化。（2）高溫蒸餾階段當(dāng)回收瀝青質(zhì)量較少時（少于50 g），15 min 可清除三氯乙烯，但數(shù)量不滿足試驗需要，而當(dāng)回收瀝青較多時（多于100 g），高溫蒸餾15 min 則無法完全去除三氯乙烯。

為保證單次試驗回收瀝青的數(shù)量，完全去除三氯乙烯并避免瀝青老化，對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法進(jìn)行了改進(jìn)，提出了常溫、低溫和高溫三階段蒸餾回收瀝青的操作步驟和要點。（1）第一階段（常溫階段）：根據(jù)抽提結(jié)果得出瀝青與三氯乙烯混合液中的瀝青濃度，計算并備好回收（130 ±5 g）瀝青需要的抽提液，先往旋轉(zhuǎn)燒瓶中加入350～400 ml 抽提液，不浸入油浴，在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)、揮發(fā)，轉(zhuǎn)速逐漸加快至50 r/min 的速度旋轉(zhuǎn)，當(dāng)三氯乙烯溶液變得較為黏稠時，取下旋轉(zhuǎn)燒瓶，再添加適量混合液，繼續(xù)上述操作，直至全部抽提液加入到旋轉(zhuǎn)燒瓶中。在此階段中，考慮到旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)壁會黏附一部分回收的瀝青，為保證舊瀝青試驗所需，因此控制回收瀝青的質(zhì)量為130±5 g。（2）第二階段（低溫階段）：控制油浴溫度（80±2 ℃），繼續(xù)以50 r/min 速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，將旋轉(zhuǎn)燒瓶浸入油浴中進(jìn)行低溫蒸餾，直至左側(cè)收集瓶中三氯乙烯凝結(jié)回收的速率接近停滯并穩(wěn)定，此時充入CO2氣體，將收集瓶中三氯乙烯倒出，然后繼續(xù)低溫蒸餾至無溶劑氣凝結(jié)回收為止。在此階段中，將收集瓶中的三氯乙烯及時倒出，可以防止凝結(jié)的三氯乙烯滴落回?zé)?。?）第三階段（高溫階段）：油浴溫度升高至155±2 ℃后開始計時，在此狀態(tài)下保持一段時間，然后通2 min CO2氣體，停止旋轉(zhuǎn)燒瓶旋轉(zhuǎn)并迅速倒出燒瓶內(nèi)的瀝青。回收過程中，保持回收裝置真空度94.7 kPa，即絕對負(fù)壓在6.67 kPa 以下。

為確定第三階段高溫蒸餾的時間，選用兩種瀝青進(jìn)行試驗，其性能指標(biāo)見表5，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中加入130 g 瀝青，并加入足量的三氯乙烯制成溶液以模擬抽提液，第一階段和第二階段按照以上步驟進(jìn)行，升溫至155±2 ℃開始計時，控制第三階段采用不同的高溫蒸餾時間，然后通2 min CO2氣體，停止試驗并迅速倒出燒瓶內(nèi)的瀝青，進(jìn)行指標(biāo)測試，測試結(jié)果見表6。

表5 原樣瀝青的技術(shù)指標(biāo)

表6 回收后瀝青的技術(shù)指標(biāo)

試驗結(jié)果表明：隨著高溫蒸餾時間的增加，SBS改性瀝青、回收70#A 級道路石油瀝青的針入度和

延度均隨高溫蒸餾時間的增加而減??；回收70#A級道路石油瀝青軟化點隨高溫蒸餾時間的增加而增大，而SBS 改性瀝青則是先增大后減?。桓邷卣麴s40 min 時，回收獲得的兩種瀝青與原樣瀝青指標(biāo)最為接近，少則不足以完全去除三氯乙烯，多則導(dǎo)致瀝青老化。據(jù)此，確定第三階段高溫蒸餾的時間為 40 min。

3 改進(jìn)后試驗方法的驗證

為驗證改進(jìn)后的回收舊瀝青試驗方法的準(zhǔn)確性和可靠性，分別采用齊魯70#道路石油瀝青和SBS改性瀝青以及上述兩種瀝青老化（RTFOT）后的共計四種瀝青進(jìn)行空白試驗。在130 g 瀝青中加入520 g 三氯乙烯得到瀝青溶液，加入2.6 g 礦粉并充分?jǐn)嚢枰阅M制備出抽提液。采用高速離心機去除瀝青溶液中的礦粉，然后回收得到瀝青，并對瀝青進(jìn)行相關(guān)試驗，試驗結(jié)果見表7。

表7 回收瀝青技術(shù)指標(biāo)

通過對比使用改進(jìn)后的試驗方法回收的四種瀝青與原樣瀝青的性能指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)回收瀝青的針入度、延度和軟化點指標(biāo)與原樣瀝青非常接近，且可滿足規(guī)范中再現(xiàn)性誤差的要求。說明改進(jìn)后的抽提與回收試驗方法可以較好地去除三氯乙烯、礦粉等殘留物，并防止回收瀝青的二次老化。

4 結(jié)語

（1）現(xiàn)行回收RAP 中舊瀝青的試驗方法存在一定的不足，無法完全消除礦粉、三氯乙烯等殘留物以及瀝青老化的影響，使得測定的舊瀝青指標(biāo)存在偏差。（2）經(jīng)抽提試驗后，抽提液中的瀝青濃度一般為20%～30%時，采用高速離心機施加相對離心力3 000×g，離心時間不少于120 min，可以較為徹底地去除溶液中的礦粉。（3）對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法回收瀝青的試驗方法進(jìn)行了改進(jìn)，提出了常溫、低溫和高溫三階段蒸餾回收瀝青的操作方法與要點，不僅使得單次回收瀝青的質(zhì)量可以滿足三大指標(biāo)的測試需求，而且該試驗方法準(zhǔn)確、可靠，避免了三氯乙烯殘留和瀝青的二次老化。