黃飛飛，蒲春生，陸雷超，劉靜，吳飛鵬

(1.中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院，山東 青島 266580；2.中國石油塔里木油田公司，新疆 庫爾勒 841000)

致密油藏[1-3]基質(zhì)滲流能力差[4-5]，需水力壓裂改造才能得到經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量[6-8]。壓裂液的性質(zhì)對效果至關(guān)重要[9-11]，以胍膠為代表的聚合物水基壓裂液由于其材料來源廣、攜砂效果好，應(yīng)用最為廣泛[12-13]。但是，胍膠壓裂液水不溶物含量較高，且難以徹底破膠，其殘渣、殘膠易對壓后儲層造成傷害[14-15]。本文利用氧化破膠劑與生物酶降解劑的協(xié)同作用[16-17]，通過系統(tǒng)實驗對鄂爾多斯盆地HL低滲透區(qū)塊胍膠壓裂液破膠劑進(jìn)行優(yōu)化，確定高效破膠降解劑體系，并通過相應(yīng)測試分析，明確其低傷害作用機(jī)理，為提升該區(qū)塊壓裂改造效果提供支持，并對同類低滲透油藏壓裂液設(shè)計提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

氯化鉀、無水碳酸鈉、無水亞硫酸鈉、七水合硫酸亞鐵、過氧化氫、抗壞血酸、過硫酸鈉、過硫酸銨均為分析純；次氯酸鈉，化學(xué)純；HRS復(fù)合破膠劑、羥丙基胍爾膠、YCS-1殺菌劑、有機(jī)硼交聯(lián)劑、BAT-1、BAT-2、BAT-3、JCS-1、JCS-2、纖維素酶、甘露聚糖酶、α-半乳糖苷酶、葡糖淀粉酶均為工業(yè)品；芬頓試劑，自制。

M302流變儀；AB204S精密電子天平；HWY-501循環(huán)恒溫水浴；JJ-1定時電動攪拌器；LD-4臺式離心機(jī)；GGS42-2烏氏黏度計；101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；Bettersize2000激光粒度分析儀；1515/515凝膠滲透色譜儀。

1.2 壓裂液配制

按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水基壓裂液性能評價方法(SY/T 5107—2005)[18]配制壓裂液。

1.2.1 壓裂液基液配制 取去離子水1 000 mL于燒杯中，攪拌狀態(tài)下依次加入0.35%羥丙基胍爾膠、1.0% KCl、0.1% YCS-1殺菌劑，用無水碳酸鈉調(diào)節(jié)體系pH值至10左右。羥丙基胍爾膠應(yīng)緩慢添加，防止形成魚眼，并及時調(diào)整攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，以能看到攪拌器漿葉中軸頂端為宜。添加完畢后，繼續(xù)攪拌10 min。隨后將燒杯置于30 ℃水浴內(nèi)恒溫靜置 4 h，即得壓裂液基液。

1.2.2 交聯(lián)液配制 取去離子水100 mL于燒杯中，攪拌狀態(tài)下加入3.5%有機(jī)硼交聯(lián)劑、破膠/降解劑攪拌均勻，即得交聯(lián)液。

1.2.3 胍膠壓裂液配制 攪拌狀態(tài)下，將交聯(lián)液加入壓裂液基液中，制得交聯(lián)胍膠壓裂液。

1.3 實驗方法

1.3.1 耐溫耐剪切性測定 設(shè)置流變儀測試溫度為60 ℃(HL區(qū)塊油藏溫度)，剪切速率為170 s-1，持續(xù)剪切1 h，記錄壓裂液黏度隨時間變化。分別測試各破膠劑、降解劑體系在給定濃度下胍膠壓裂液的耐溫耐剪切性曲線，選擇能夠滿足壓裂施工要求的體系進(jìn)行后續(xù)研究。

1.3.2 破膠液殘渣含量測定 將壓裂液裝入密閉容器中，放到恒溫箱中恒溫加熱，設(shè)置溫度為 60 ℃，每隔30 min用玻璃棒挑起，直到不能挑掛。每隔 15 min 取上層清液測其黏度，直到黏度低于5 mPa·s，即得破膠液。按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)壓裂用植物膠通用技術(shù)要求SY/T 5764—2007[19]進(jìn)行殘渣含量測試，計算殘渣含量。

式中η2——殘渣含量，mg/L；

m2——干燥離心管和殘渣總質(zhì)量，mg；

m1——干燥離心管質(zhì)量，mg；

V2——溶液體積，mL。

1.3.3 分子量測試 利用凝膠滲透色譜儀測試，將破膠液過濾、脫氣后放入樣品瓶，打開濃度檢測器，等待系統(tǒng)平衡穩(wěn)定后開始測試。用注射器將樣品勻速注入進(jìn)樣器，在計算機(jī)上觀察凝膠滲透色譜(GPC)曲線，測試完成后導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

1.3.4 殘渣粒徑測試 激光粒度儀開機(jī)預(yù)熱，樣品池進(jìn)液，在超聲和攪拌作用下測試，排放樣品，結(jié)束測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 破膠劑優(yōu)選

測試不同破膠劑體系(表1)在各質(zhì)量濃度下壓裂液的耐溫耐剪切性。已有研究表明，胍膠壓裂液黏度在100 mPa·s左右時，能夠使流動阻力和攜砂能力達(dá)到較好的平衡[20]，據(jù)此確定各破膠劑體系的適宜使用濃度，并統(tǒng)計各體系在適宜濃度下破膠液的黏度、殘渣含量，統(tǒng)計結(jié)果見表2。

表1 破膠劑信息統(tǒng)計表

表2 不同破膠劑體系下破膠液黏度、殘渣含量統(tǒng)計

根據(jù)破膠液黏度，優(yōu)選出破膠劑為0.07%的P4(過硫酸銨∶亞硫酸鈉= 9∶1，質(zhì)量比)，相應(yīng)的胍膠壓裂液耐溫耐剪切性曲線見圖1。

圖1 P4破膠劑各濃度下胍膠壓裂液耐溫耐剪切性曲線

由圖1可知，該體系較好發(fā)揮了氧化還原體系的誘導(dǎo)和協(xié)同效應(yīng)，在優(yōu)選的濃度下既能較好滿足壓裂液耐溫耐剪切性要求(耐溫耐剪切性測試結(jié)束穩(wěn)定黏度為107 mPa·s左右)，又能實現(xiàn)有效破膠(最終破膠液黏度僅1.49 mPa·s)，此外破膠液中殘渣含量也處于相對較低水平(325 mg/L)。

2.2 降解劑優(yōu)選

測試不同降解劑體系(表3)在各質(zhì)量濃度下壓裂液的耐溫耐剪切性，選取胍膠壓裂液耐溫耐剪切性測試穩(wěn)定黏度在100 mPa·s左右的降解劑體系，結(jié)果僅M1～M5五種降解劑在實驗濃度范圍內(nèi)具有適宜濃度，統(tǒng)計其在適宜濃度下的破膠液黏度、殘渣含量，測試結(jié)果見表4。

表3 降解劑信息統(tǒng)計表

表4 不同降解劑體系下破膠液黏度、殘渣含量統(tǒng)計

由表4可知，降解劑M1～M5破膠液黏度差別不大。采用降解劑M2時，破膠液殘渣含量最小，為252 mg/L；此外其破膠液黏度為4.09 mPa·s，處于相對較低水平，故優(yōu)選高效降解劑為M2，即BAT-2生物酶，其合理使用濃度為0.010%。該體系對應(yīng)的胍膠壓裂液耐溫耐剪切性測試結(jié)果見圖2，測試結(jié)束時，穩(wěn)定黏度保持在137 mPa·s，滿足壓裂液耐溫耐剪切性要求。

圖2 不同濃度降解劑M2下胍膠壓裂液耐溫耐剪切性曲線

2.3 破膠降解劑體系優(yōu)選

為了更好地發(fā)揮破膠劑與降解劑的協(xié)同作用，既降低破膠液的黏度，又降低殘渣含量，對P4破膠劑和M2降解劑進(jìn)行復(fù)配，進(jìn)行復(fù)合破膠降解劑體系的優(yōu)選。通過對16個復(fù)配體系的耐溫耐剪切性、破膠液黏度、殘渣含量進(jìn)行排序、打分(分值1～16，性能指標(biāo)越理想，打分越高)，根據(jù)HL區(qū)塊現(xiàn)場壓裂經(jīng)驗，將耐溫耐剪切性、破膠液黏度、殘渣含量的打分結(jié)果分別按照0.5，0.2，0.3的權(quán)重進(jìn)行加權(quán)求和，得到各復(fù)合體系綜合分值，結(jié)果見表5。

表5 各復(fù)合破膠降解劑效果統(tǒng)計

由表5可知，最佳的復(fù)合破膠降解劑體系為第5組，即0.06%破膠劑P4(過硫酸銨∶亞硫酸鈉=9∶1)+0.009%降解劑M2(BAT-2)，其破膠液黏度為1.5 mPa·s，殘渣含量為202 mg/L，對應(yīng)的耐溫耐剪切性曲線見圖3，測試結(jié)束時，穩(wěn)定黏度為103 mPa·s。

圖3 復(fù)合破膠降解胍膠壓裂液耐溫耐剪切性曲線

2.4 分子量測試

為了量化對比HL區(qū)塊當(dāng)前所用的過硫酸銨(0.1%)破膠劑和優(yōu)化的復(fù)合破膠降解劑對破膠液中聚合物相對分子量的影響，分別測試了無破膠劑(HL區(qū)塊現(xiàn)用壓裂液交聯(lián)劑為有機(jī)硼，可自行破膠)、現(xiàn)用過硫酸銨破膠劑、優(yōu)選的破膠降解劑體系條件下胍膠壓裂液破膠液的凝膠滲透色譜，結(jié)果見圖4，其平均分子量統(tǒng)計見表6。

圖4 凝膠滲透色譜測試分子量分布對比圖

表6 破膠液平均分子量統(tǒng)計表

由表6可知，優(yōu)化后的復(fù)合破膠降解劑相對于現(xiàn)用過硫酸銨破膠劑，降低了破膠液中聚合物平均相對分子質(zhì)量6.7×104，降低率16.0%。

2.5 殘渣粒徑測試

為了量化對比HL區(qū)塊當(dāng)前所用的過硫酸銨破膠劑和優(yōu)化的復(fù)合破膠降解劑對破膠液中殘渣粒徑的影響，利用激光粒度儀分別測試了無破膠劑、現(xiàn)用過硫酸銨破膠劑、優(yōu)選的破膠降解劑體系條件下胍膠壓裂液破膠液中的殘渣粒徑，結(jié)果見圖5，其平均殘渣粒徑統(tǒng)計見表7。

圖5 破膠液殘渣粒度分布曲線

表7 破膠液殘渣粒徑統(tǒng)計

由表7可知，優(yōu)選的破膠降解劑相對于現(xiàn)用的過硫酸銨破膠劑，降低了破膠液中殘渣粒徑中值(19.58 μm)，殘渣粒徑中值減小率21.5%。

3 結(jié)論

通過對胍膠壓裂液耐溫耐剪切性、破膠液黏度、破膠液殘渣含量測試，從10種破膠劑、9種降解劑中篩選、優(yōu)化出復(fù)合破膠降解劑0.06%破膠劑P4(過硫酸銨∶亞硫酸鈉=9∶1)+0.009%降解劑M2(BAT-2)，在復(fù)合破膠降解劑條件下胍膠壓裂液 60 ℃下耐溫耐剪切測試穩(wěn)定黏度為103 mPa·s，破膠液黏度為 1.5 mPa·s，破膠液中殘渣含量為 202 mg/L。優(yōu)化的復(fù)合破膠降解劑相對于現(xiàn)用過硫酸銨破膠劑，可降低破膠液中聚合物平均相對分子量6.7×104，聚合物分子量降低率16.0%；減小破膠液中殘渣粒徑中值19.58 μm，殘渣粒徑中值減小率21.5%。