常喜信,支梅峰,周志全,牛玉清,任 燕,曹令華,曹笑豪,葉開(kāi)凱
(核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149)
離子交換法常用于從溶液中分離提取鈾[1-3]。為了獲得較高純?nèi)芤?,可采用兩步離子交換法[4]。兩步離子交換工藝中,第2步的吸附原液是第1步負(fù)載樹(shù)脂的淋洗液,鈾濃度較高?,F(xiàn)有鈾水冶工藝中,離子交換法主要用于從酸性或中性低濃度溶液中吸附鈾[5-8],而從較高濃度鈾的堿性溶液中吸附鈾的研究尚未見(jiàn)有報(bào)道。針對(duì)某鈾濃度較高的堿性鈾溶液,研究了用強(qiáng)堿性離子交換樹(shù)脂吸附鈾。
堿性鈾溶液:某堿性地浸液經(jīng)過(guò)一次離子交換樹(shù)脂吸附純化后的堿性淋洗液,組成見(jiàn)表1。
表1 高濃度鈾的堿性溶液的組成 g/L
離子交換樹(shù)脂:201×7強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂,凝膠型,相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表2。
表2 201×7強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的基本參數(shù)
其他試劑:碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨,均為分析純。
(1)
(2)
樹(shù)脂質(zhì)量1.61 mg,含鈾溶液體積200 mL,在25 ℃條件下振蕩接觸12 h,溶液pH對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。
圖1 溶液pH對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響
由圖1看出:在試驗(yàn)范圍內(nèi),樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量隨溶液pH增大而升高;溶液pH為10.0時(shí),樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量為61.4 mg/g,之后繼續(xù)增大pH,鈾吸附量變化不大并趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定溶液適宜的pH范圍為10.0~10.5。
樹(shù)脂質(zhì)量1.61 mg,溶液體積200 mL,溶液pH=10.5,25 ℃條件下,吸附時(shí)間對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。
圖2 吸附時(shí)間對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響
由圖2看出:隨吸附時(shí)間延長(zhǎng),樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量增加;吸附時(shí)間達(dá)4 h后,鈾吸附量基本不再升高,表明此時(shí)樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附達(dá)到平衡。
濕樹(shù)脂質(zhì)量1.61 g,溶液體積200 mL,溶液pH=10.5,吸附時(shí)間4 h,溫度對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。
圖3 溫度對(duì)樹(shù)脂吸附鈾的影響
由圖3看出,隨溫度升高,樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量?jī)H略有增大。表明溫度對(duì)樹(shù)脂吸附鈾影響不大,在室溫下進(jìn)行吸附即可。
取不同質(zhì)量樹(shù)脂加入到不同體積溶液中,于25 ℃條件下振蕩接觸6 h,根據(jù)樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量繪制吸附等溫線,結(jié)果如圖4所示。
圖4 吸附等溫線
由圖4看出:樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量隨溶液中鈾平衡質(zhì)量濃度升高而升高;當(dāng)水相平衡鈾質(zhì)量濃度為4.96 g/L時(shí),樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量為61.2 mg/g。
25 ℃條件下,接觸時(shí)間60 min,樹(shù)脂對(duì)鈾的動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。
圖5 動(dòng)態(tài)吸附曲線
以穿透點(diǎn)溶液中鈾質(zhì)量濃度0.1 g/L計(jì)算,試驗(yàn)結(jié)果表明,停留時(shí)間60 min時(shí),穿透體積是3.1 BV,飽穿比為3.4,樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量為60.84 mg/g, 吸附效果較好。
以110 g/L碳酸銨+20 g/L碳酸氫銨對(duì)負(fù)載樹(shù)脂進(jìn)行淋洗,室溫下接觸時(shí)間60 min,試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示??梢钥闯觯航?jīng)5個(gè)床體積淋洗劑的淋洗,樹(shù)脂上的鈾基本淋洗完全,淋洗效率較高,淋洗后的樹(shù)脂可返回利用。
較高濃度堿性溶液中的鈾采用201×7強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂吸附分離是可行的。適宜的溶液pH為10.0~10.5,樹(shù)脂對(duì)鈾的吸附量達(dá)60 mg/g。負(fù)載樹(shù)脂用碳酸銨及碳酸氫銨溶液淋洗,可實(shí)現(xiàn)再生。