朱庚杰 朱萬(wàn)成 侯 晨 荊曉東 郭加仁 李廣波

（1.東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819；2.山東黃金礦業(yè)科技有限公司充填工程實(shí)驗(yàn)室，山東 萊州 261441）

0 引 言

尾砂膠結(jié)充填是指利用充填泵或自流將一定配比的尾砂（作為骨料）、膠凝材料和水經(jīng)混合攪拌制成充填料漿沿管路輸送至井下采場(chǎng)采空區(qū)，緊接著膠凝材料發(fā)生水化反應(yīng)及水化產(chǎn)物的不斷析出使充填體凝結(jié)硬化［1］，最終形成具有一定強(qiáng)度的充填體，為采礦作業(yè)提供安全環(huán)境［2-3］。尾砂膠結(jié)充填將礦山尾礦用于井下采空區(qū)回填，且減少了尾礦庫(kù)排放，具有“一廢治兩害”的效應(yīng)［4］。

相關(guān)研究指出，料漿濃度與充填體強(qiáng)度呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系［5-7］。此外，提高尾礦排放濃度可解決尾礦庫(kù)中水量過(guò)多的問(wèn)題，降低尾礦庫(kù)安全隱患，這都要求礦山在滿足料漿可輸送的條件下盡量提高充填體的濃度。戴超群［8］研究了某礦山不同濃度全尾砂料漿流動(dòng)性規(guī)律，得出75.2%的臨界濃度；齊兆軍等［9］研究得出某金礦全尾砂料漿濃度72%～76%達(dá)到膏體（似膏體）狀態(tài)，超過(guò)76%時(shí)流動(dòng)性急劇下降，因此，充填料漿在情況允許時(shí)應(yīng)盡量達(dá)到70%～75%的高濃度狀態(tài)。尾砂濃密脫水是實(shí)現(xiàn)高濃度充填和尾礦排放的前提，近年來(lái)隨著選礦工藝的發(fā)展，尾砂越來(lái)越細(xì)，導(dǎo)致尾砂吸附水量增多、保水能力強(qiáng)，極大增加脫水難度，常規(guī)濃密設(shè)備（如立式砂倉(cāng)、普通耙式濃密機(jī)）單獨(dú)使用很難獲得穩(wěn)定的70%～75%的高濃度底流，凡口鉛鋅礦使用立式砂倉(cāng)獲得50%～55%的底流濃度［10］，石人溝鐵礦放砂濃度也僅在53%～56%之間［11］。為改善沉降速度和提高底流放砂濃度，絮凝沉降技術(shù)逐漸被應(yīng)用到尾砂濃密脫水中，聚丙烯酰胺（PAM）是尾砂濃密脫水處理中最常用的有機(jī)高分子絮凝劑［12］，尾砂絮凝沉降過(guò)程十分復(fù)雜，受絮凝劑種類(lèi)、稀釋濃度、單耗以及尾砂粒級(jí)和濃度等多種因素影響［12-16］，通常采用沉降速度、底流濃度和上清液澄清度來(lái)表征絮凝沉降過(guò)程。凡口鉛鋅礦使用立式砂倉(cāng)添加絮凝劑后底流濃度由50%～55%提高至65%以上［10］，石人溝鐵礦放砂濃度由53%～56%提高至65%以上［11］，國(guó)外Enviro-Clear型高效濃密機(jī)處理不同礦山尾砂可獲得50%～65%的底流濃度［4］，國(guó)內(nèi)Gx系列高效濃密機(jī)可獲得40%～65%的底流濃度［4］，謙比希銅礦使用深錐濃密機(jī)可獲得穩(wěn)定的70%左右的底流濃度［17］。因此，基于重力脫水原理的立式砂倉(cāng)、普通濃密機(jī)、高效濃密機(jī)和深錐濃密機(jī)難以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的70%～75%的高濃度底流。

真空過(guò)濾是基于過(guò)濾脫水原理［4］，以濾布和濾餅為過(guò)濾介質(zhì)，以物料兩側(cè)真空和大氣壓形成的壓差為動(dòng)力以實(shí)現(xiàn)固液分離。絮凝劑已成功應(yīng)用于精煤等物料的過(guò)濾脫水中，可明顯加快脫水速度和節(jié)約電能，并可獲得濃度80%左右的濾餅［18-20］。本研究嘗試將絮凝劑應(yīng)用到金礦尾砂真空過(guò)濾脫水中。但是，一方面，絮凝劑不具有普適性，需根據(jù)物料性質(zhì)選擇適合的絮凝劑；另一方面，尾砂充填對(duì)尾砂均勻性有要求，而國(guó)內(nèi)黃金礦山尾砂密度大，一般為2.6～2.9 t/m3［21］，過(guò)濾脫水過(guò)程更易形成粗細(xì)顆粒上下分層分布的情況，超細(xì)粒級(jí)尾砂聚集并與泥質(zhì)成分粘結(jié)而不易分散，嚴(yán)重影響充填質(zhì)量。

因此，本項(xiàng)目結(jié)合工程實(shí)際需要，以獲得脫水速度快、濾餅濃度高且濾餅尾砂顆粒分布均勻的充填料為目的，進(jìn)行了絮凝劑在黃金礦山尾砂真空過(guò)濾中的應(yīng)用研究。首先開(kāi)展了絮凝劑篩選試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上探索了絮凝劑單耗和真空壓力對(duì)金礦全尾砂真空過(guò)濾脫水效果的影響規(guī)律，研究結(jié)論為后續(xù)應(yīng)用提供依據(jù)，也豐富了尾砂濃密脫水技術(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料和裝置

以三山島金礦選廠全尾砂為實(shí)驗(yàn)原料，實(shí)驗(yàn)前將取來(lái)的尾砂進(jìn)行干燥、混勻處理，按照GB/T 50123-1999及JTG E42-2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行基本物理性質(zhì)檢測(cè)，表觀密度2.72 t/m3，堆積密度1.17 t/m3，空隙率57.12%。采用X射線熒光光譜分析（XRF，X-Ray Fluorescence）檢測(cè)尾砂化學(xué)成分，主要包括SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、SO3，各含量見(jiàn)表1。使用XRD能譜分析檢測(cè)礦物組成，主要礦物組成為石英、鈉長(zhǎng)石、云母和透長(zhǎng)石。

使用Mastersizer 3000激光衍射粒度分析儀進(jìn)行尾砂粒徑分布測(cè)試，粒徑分布曲線見(jiàn)圖1，平均粒徑63.34 μm，屬于中等細(xì)度尾砂［21］；累計(jì)篩余百分率為90%、60%、10%所對(duì)應(yīng)的粒徑值：d90=211.0 μm，d60=27.4 μm，d30=5.21 μm，d10=1.65 μm；不均勻系數(shù)：α60=d60/d10=16.61；曲率系數(shù)：Cc=d230/（d10d60）=0.60，結(jié)合粒徑分布曲線，可認(rèn)為該尾砂級(jí)配不均，尾砂細(xì)粒級(jí)、粗粒級(jí)多，中間粒級(jí)缺少。該尾砂粒級(jí)特點(diǎn)造成使用普通濃密機(jī)因粒徑整體偏細(xì)而難以獲得高濃度底流，而使用深錐濃密機(jī)因粗粒級(jí)含量偏多又容易造成圧耙。根據(jù)三山島金礦選廠全尾砂排放濃度測(cè)定結(jié)果（質(zhì)量濃度38%～43%），實(shí)驗(yàn)前配制質(zhì)量濃度40%的尾砂漿，測(cè)定pH值為7.2，呈弱堿性，絮凝劑選用國(guó)內(nèi)在售的各種常見(jiàn)有機(jī)聚丙烯酰胺高分子絮凝劑。

如圖2所示為自制真空過(guò)濾試驗(yàn)裝置，該試驗(yàn)裝置主要由真空泵、濃密筒和過(guò)濾件組成。真空泵創(chuàng)造真空環(huán)境，與濃密筒內(nèi)尾砂漿上部大氣壓形成壓差F；濃密筒作為尾砂漿濃密脫水容器，于筒壁內(nèi)側(cè)上下方向標(biāo)示刻度，可記錄尾砂漿固液分離面實(shí)時(shí)位置，便于計(jì)算初始沉降速度和尾砂濃度；過(guò)濾件包括濾布和濾紙，保證極細(xì)尾砂顆粒不流失。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)主要研究絮凝劑類(lèi)型、絮凝劑單耗和壓力對(duì)沉降過(guò)程的影響，沉降過(guò)程衡量指標(biāo)包括初始沉降速度、濾餅濃度和濾餅分層程度。絮凝劑篩選實(shí)驗(yàn)：選擇常用有機(jī)聚丙烯酰胺高分子絮凝劑共10種，絮凝劑單耗 35 g/t，壓力50 kPa，包括 2 200萬(wàn)、1 500萬(wàn)、800萬(wàn)分子量的非離子型PAM（用P-2200、P-1500、P-800表示），50%、40%、30%、20%離子度的陽(yáng)離子型CPAM（用C-50%、C-40%、C-30%、C-20%表示），2 200萬(wàn)、1 500萬(wàn)、800萬(wàn)分子量的陰離子型APAM（用A-2200、A-1500、A-800表示）。絮凝劑單耗對(duì)沉降過(guò)程的影響實(shí)驗(yàn)：10 g/t、15 g/t、20 g/t、25 g/t、30 g/t、35 g/t、40 g/t、45 g/t和50 g/t共9個(gè)絮凝劑單耗類(lèi)型，壓力50 kPa，使用絮凝劑篩選實(shí)驗(yàn)得出的最佳絮凝劑類(lèi)型。壓力對(duì)絮凝沉降過(guò)程的影響實(shí)驗(yàn)：0 kPa、10 kPa、20 kPa、30 kPa、40 kPa、50 kPa、60 kPa、70 kPa、80 kPa、90 kPa共10個(gè)壓力梯度；絮凝劑單耗35g/t，使用絮凝劑篩選實(shí)驗(yàn)得出的最佳絮凝劑類(lèi)型。絮凝劑單耗和壓力對(duì)絮凝沉降過(guò)程的影響程度比較實(shí)驗(yàn)，設(shè)4種條件：①不加壓，不添加絮凝劑；②不加壓，添加絮凝劑，單耗35 g/t；③加壓50 kPa，不添加絮凝劑；④加壓50 kPa，添加絮凝劑，單耗35 g/t。

試驗(yàn)流程如圖3所示，按照GB/T 18712-2002規(guī)定方法配制1‰絮凝劑溶液；稱量全尾砂樣品350 g，加水并充分?jǐn)嚢柚瞥?0%質(zhì)量濃度全尾砂漿，用滴管添加配制好的絮凝劑溶液，與砂漿混合均勻后倒入濃密筒；立即啟動(dòng)真空過(guò)濾試驗(yàn)裝置，并對(duì)抽濾過(guò)程進(jìn)行錄像，實(shí)時(shí)記錄固液分離面位置。

初始沉降速度按照GB/T 18712-2002，逐級(jí)對(duì)固液分離面沉降速度進(jìn)行平均，選擇最大的平均沉降速度作為初始沉降速度，該值反映了尾砂脫水速度；濾餅濃度是指固液分離面隨抽濾時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低直至消失時(shí)的尾砂質(zhì)量濃度；本項(xiàng)目中濾餅分層程度的計(jì)算是將最終形成的濾餅在高度上等分為上下兩部分，經(jīng)烘干冷卻至室溫，按照J(rèn)TG E42-2005標(biāo)準(zhǔn)水洗法進(jìn)行篩分試驗(yàn)，依次過(guò)80目、100目、150目、200目、325目和400目篩，根據(jù)篩分結(jié)果計(jì)算濾餅分層程度，該指標(biāo)反映了濾餅上下層尾砂顆粒分布的不均勻程度，顯然該值越小越好，濾餅分層程度計(jì)算公式：

式中，l為濾餅分層程度，%；Oi為濾餅上層尾砂各粒級(jí)產(chǎn)率，%；Ui為濾餅下層尾砂各粒級(jí)產(chǎn)率，%；Ii為真空過(guò)濾前尾砂各粒級(jí)產(chǎn)率，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 絮凝沉降過(guò)程分析及絮凝劑篩選

不同種類(lèi)絮凝劑時(shí)的尾砂固液分離面沉降過(guò)程如圖4、圖5所示。

經(jīng)不同絮凝劑調(diào)理后的尾砂漿均表現(xiàn)出先快速沉降后趨于穩(wěn)定的特點(diǎn)，且絮凝沉降過(guò)程主要發(fā)生在前420 s。經(jīng)絮凝劑調(diào)理后的尾砂漿，尾砂顆粒受絮凝劑長(zhǎng)鏈捕捉形成絮團(tuán)，絮團(tuán)在沉降過(guò)程中受壓力F（大氣與真空環(huán)境的壓差）、下向水流作用力F水流、重力G以及阻力（主要包括浮力F浮和絮團(tuán)間作用力F絮團(tuán)）作用，阻力大小在沉降過(guò)程是不斷變化的。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，可將整個(gè)沉降過(guò)程可劃分為4個(gè)主要階段：①加速沉降段，0～20 s左右時(shí)間段，尾砂與絮凝劑充分混合后，絮團(tuán)之間不接觸基本無(wú)相互作用，絮團(tuán)主要受下向水流作用力F水流、重力G和浮力F浮影響，合力向下，加速度向下，絮團(tuán)在豎直向下方向的速度由零升至最大，隨尾砂濃度升高，F(xiàn)絮團(tuán)參與進(jìn)來(lái)，阻力增加，合力漸漸變?yōu)榱?，此時(shí)達(dá)到最大沉降速度；②接觸沉降段，20～300 s左右，隨固液分離面不斷降低，絮團(tuán)間開(kāi)始相互接觸，阻力逐漸增加，沉降速度開(kāi)始下降；③壓密段，300～420 s時(shí)間段，絮團(tuán)間相互擠壓變小且緊密分布，F(xiàn)水流和F浮幾乎為零，壓力F直接作用于絮團(tuán)集體，絮團(tuán)間作用力F絮團(tuán)不斷增強(qiáng)，使絮團(tuán)間和絮團(tuán)內(nèi)部的自由水不斷被擠出；④穩(wěn)定段，420 s以后時(shí)間段，在當(dāng)前真空壓力F值下，絮團(tuán)間相互作用力達(dá)到平衡，絮團(tuán)間和絮團(tuán)內(nèi)自由水不再向下流動(dòng)。

添加不同絮凝劑后固液分離面初始沉降速度和尾砂濾餅濃度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。

整體來(lái)看，相比于非離子型和陽(yáng)離子型絮凝劑，陰離子絮凝劑對(duì)該尾砂表現(xiàn)出更好的絮凝沉降效果，這主要是因?yàn)殛庪x子型絮凝劑與尾砂顆粒之間屬于化學(xué)吸附，吸附力較強(qiáng)，絮團(tuán)較密實(shí)，而非離子型和陽(yáng)離子型屬于較弱的靜電物理吸附［13］。對(duì)于非離子型和陰離子型絮凝劑，尾砂漿脫水速度和脫水程度與分子量正相關(guān)；對(duì)于陽(yáng)離子型，脫水過(guò)程受離子度大小影響不大。

添加A-2200絮凝劑，尾砂漿脫水速度最快且脫水程度高，初始沉降速度達(dá)4.14 cm/min，濾餅濃度可達(dá)81.79%，有助于三山島金礦全尾砂的絮凝脫水。

2.2 絮凝劑單耗對(duì)尾砂真空過(guò)濾脫水過(guò)程的影響

50 kPa真空壓力下，不同A-2200絮凝劑單耗的尾砂漿脫水過(guò)程如圖6、圖7所示。

將不同絮凝劑單耗對(duì)尾砂真空過(guò)濾脫水過(guò)程的影響定量化，計(jì)算固液分離面初始沉降速度、濾餅濃度和濾餅分層程度，結(jié)果列于表3和圖8～圖10。

絮凝劑單耗對(duì)尾砂脫水速度、脫水程度和濾餅分層程度都有顯著影響。絮凝劑單耗增加，初始沉降速度逐漸加快，濾餅濃度先緩慢降低、35 g/t后快速下降，濾餅分層程度減小、35 g/t后減小幅度趨緩。絮凝劑較少時(shí)，尾砂顆粒不能充分附著絮凝劑，粗顆粒下降快，細(xì)顆粒下降慢，易形成粗細(xì)顆粒分層，絮凝劑添加量增加，可充分作用于尾砂顆粒，粗細(xì)顆粒在絮凝劑作用下共同下沉，絮團(tuán)更多更大，加快尾砂絮團(tuán)的沉降，且不易分層，但絮凝劑用量過(guò)多，特別是超過(guò)35 g/t時(shí)，絮團(tuán)數(shù)量過(guò)多，水被包裹在絮團(tuán)內(nèi)部或絮團(tuán)之間，水分排出難度不斷增加，同時(shí)，尾砂漿黏度不斷增加使底部尾砂滲透性降低，使排水阻力增加，造成濾餅濃度降低。綜合考慮，50 kPa真空壓力下，對(duì)該尾砂漿真空過(guò)濾脫水的最佳絮凝劑單耗是35 g/t。

2.3 壓力對(duì)尾砂真空過(guò)濾脫水過(guò)程的影響

絮凝劑單耗為35 g/t時(shí)，不同壓力下的尾砂過(guò)濾脫水過(guò)程如圖11、圖12所示，同樣受不同壓力影響明顯。

初始沉降速度、濾餅濃度和濾餅分層程度的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4和圖13～圖15。

隨著壓力的增加，沉降速度加快，濾餅濃度增加且增幅逐漸趨緩，同時(shí)伴隨著濾餅分層越來(lái)越嚴(yán)重。壓力從0增加到90 kPa時(shí)，初始沉降速度基本呈線性增長(zhǎng)，由1.14 cm/min增大到5.88 cm/min，壓力平均每增加10 kPa初始沉降速度增加0.53 cm/min，隨真空壓力的增加，水受真空壓力帶來(lái)的下向力向下滲流，絮團(tuán)在下向水流F水流的作用下使沉降速度增加；同時(shí)，絮團(tuán)受下向水流F水流作用力增加，絮團(tuán)結(jié)構(gòu)受力破壞，絮團(tuán)尺寸和絮團(tuán)間隙均減小，絮團(tuán)內(nèi)部及絮團(tuán)間的水被擠出，尾砂濃度不斷增加，隨著水不斷被擠出［22］，至后期濃度增幅趨緩；壓力從0增加到90 kPa時(shí)，分層程度基本呈線性增長(zhǎng)，由0.93%增大到3.18%，平均每10 kPa增加0.25%，濾餅分層程度影響不明顯，說(shuō)明尾砂漿經(jīng)絮凝劑調(diào)理能減輕粗細(xì)顆粒分層下沉的程度。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，應(yīng)結(jié)合對(duì)濃度和分層程度具體需求選擇不同的真空壓力。

2.4 絮凝劑單耗和壓力對(duì)尾砂真空過(guò)濾脫水過(guò)程的影響程度比較

4種條件（見(jiàn)表5）下的尾砂過(guò)濾脫水過(guò)程見(jiàn)圖16、圖17所示，添加絮凝劑后，脫水速度顯著提高，脫水速度和脫水程度隨壓力的增長(zhǎng)明顯提高，進(jìn)一步驗(yàn)證了前面的結(jié)論。

初始沉降速度、濾餅濃度和濾餅分層程度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5和圖18。

試驗(yàn)b、c、d分別與試驗(yàn)a結(jié)果相比，初始沉降速度分別提高了0.6 cm/min、2.04 cm/min和3.48 cm/min，說(shuō)明高壓環(huán)境下更有利于發(fā)揮絮凝劑的作用，絮凝劑和壓力環(huán)境對(duì)尾砂脫水速度具有協(xié)同效應(yīng)；結(jié)合圖9和圖14結(jié)果，絮凝劑單耗在0～35 g/t區(qū)間時(shí)，濾餅濃度主要受壓力影響；結(jié)合圖10和圖15結(jié)果，絮凝劑單耗在0～35 g/t區(qū)間時(shí)，加壓后濾餅分層程度略微加重，但影響很小，濾餅分層程度主要受絮凝劑單耗影響。

3 結(jié) 論

（1）經(jīng)絮凝劑調(diào)理后的尾砂漿，其沉降過(guò)程均表現(xiàn)出先快速沉降后趨于穩(wěn)定的特點(diǎn)，分子量2 200萬(wàn)的陰離子型PAM表現(xiàn)出最好的絮凝沉降效果；同時(shí)，該尾砂受陰離子型和非離子型絮凝劑分子量影響較大，分子量越大，絮凝沉降效果越好，但受陽(yáng)離子型絮凝劑離子度的影響很小。

（2）隨絮凝劑單耗增加，初始沉降速度逐漸加快，濾餅濃度先緩慢降低、35 g/t后快速下降，濾餅分層程度減小、35 g/t后減小幅度趨緩。綜合考慮，50 kPa真空壓力下，對(duì)該尾砂漿真空過(guò)濾脫水的最佳絮凝劑單耗是35 g/t。

（3）隨著壓力的增加，沉降速度加快，濾餅濃度增加且增幅逐漸趨緩，同時(shí)也伴隨著濾餅分層越來(lái)越嚴(yán)重，實(shí)際應(yīng)用時(shí)，應(yīng)結(jié)合對(duì)濃度和分層程度具體需求選擇不同的真空壓力。

（4）絮凝劑和壓力環(huán)境對(duì)尾砂脫水速度具有協(xié)同效應(yīng)，絮凝劑單耗在0～35 g/t區(qū)間時(shí)，濾餅濃度主要受壓力影響，濾餅分層程度主要受絮凝劑單耗影響。