劉峰，郭旭紅，韓玉杰，王呈棟，劉同舜，董幫柱，張克棟

激光表面改性技術

基于離子束輔助激光的硬質合金表面微織構制備方法研究

劉峰，郭旭紅，韓玉杰，王呈棟，劉同舜，董幫柱，張克棟

（蘇州大學 機電工程學院，江蘇 蘇州 215131）

解決納秒激光所制備的硬質合金表面微織構尺寸不可控且質量較差的問題。提出了離子束刻蝕與納秒激光復合加工技術。首次采用離子束輔助激光加工在WC/Co硬質合金表面制備凹坑型微織構，研究了激光掃描速度、重復頻率、脈沖寬度和刻蝕時間4種不同加工參數(shù)對微凹坑表面形貌及結構尺寸的影響，并初步預測和建立了復合加工過程中微凹坑輪廓演變模型。凹坑型微織構邊緣熔融物堆積量隨激光重復頻率的增加而增加，與掃描速度和脈沖寬度成反比，其中激光重復頻率的影響最大。制備的微凹坑直徑和深度可以通過改變激光重復頻率和刻蝕時間來調節(jié)，使用納秒激光以20、25、30、35 kHz重復頻率加工的微凹坑經(jīng)離子束刻蝕150 min后，邊緣的不規(guī)則凸起高度分別由1.112、1.675、2.951、3.235 μm降低至0.222、0.689、0.976、1.364 μm，且刻蝕速率與激光重復頻率成正比。離子束刻蝕150 min后，拋光硬質合金表面粗糙度由0.022 μm增加至0.079 μm，而激光織構化硬質合金表面粗糙度隨刻蝕時間的增加均有所降低。建立了基于離子束輔助激光的表面微織構輪廓演變模型，實現(xiàn)了硬質合金表面微織構的高質量可控制備。

離子束輔助激光加工；WC/Co硬質合金；凹坑型微織構；加工參數(shù)；表面形貌；輪廓演變模型

作為一種三維結構，規(guī)則織構化基體表面比表面積較高，并且通過表面織構形態(tài)和參數(shù)的優(yōu)化可使基體表面呈現(xiàn)出良好的潤濕特性，提升基體表面能，具有良好的表面附著性能，這些特性可被用于吸附、催化等過程，因此織構在涂層的形成與生長過程中可起到提供表面的作用，從而增強涂層膜基結合強度[1-2]?；w表面織構改善涂層結合性能取決于其形態(tài)和參數(shù)的優(yōu)化，而織構的加工精度和加工方法會顯著影響織構的形態(tài)和參數(shù)可控性[3]。利用具有高可控性的織構加工方法是提高基體表面織構效能的有效手段。目前，常用的織構加工方法有激光加工技術[4]、電火花加工技術[5]、光刻加工技術[6]、磨料射流加工技術[7]以及聚焦離子束加工技術[8]，其中激光加工技術屬于非接觸式，操作簡單，重復性好，加工效率高，變形余量小，功率密度大，穿透力強，是目前刀具基體表面織構的常用加工方法[9]。然而，激光加工技術制備的織構表面質量差，加工燒蝕嚴重，易造成織構內部及溝槽邊緣凸起，產(chǎn)生熔融物等缺陷，嚴重影響刀具后續(xù)基體表面涂層的沉積質量，且織構尺寸無法得到控制?；谝陨洗嬖诘募庸と毕荩B云淞等[10-11]利用干法刻蝕技術成功制備出了等離子體織構化刀具，在優(yōu)化刻蝕參數(shù)的同時提高了制備織構的表面質量，有效改善了刀具的切削性能。但是單一的等離子體刻蝕工藝流程復雜繁瑣，耗時長，且刻蝕氣體與硬質合金材料WC反應緩慢，導致刻蝕速率低，大大提高了刻蝕成本。

據(jù)報道，激光束輻照硬質材料易造成其化學勢和微觀結構發(fā)生相應變化，從而引起激光改性和非激光改性區(qū)域之間的刻蝕速率不同，而激光燒蝕造成的表面凸起區(qū)域化學勢相對較高，在蝕刻過程中易于被去除[12-14]。劉學青等[15]利用等離子體刻蝕輔助激光加工技術實現(xiàn)了高質量硅基微凹透鏡陣列的可控制備，激光改性區(qū)硅材料較快被刻蝕，速率約為未改性區(qū)的4倍，且通過調節(jié)激光能量、脈沖數(shù)以及刻蝕時間，可單獨調控織構的尺寸和深度。可見，干法刻蝕輔助激光加工技術可以實現(xiàn)高質量表面結構的可控制備，相較于需要依據(jù)刻蝕材料選擇相應刻蝕氣體的等離子體刻蝕，離子束刻蝕在材料無限制性這方面優(yōu)勢突出。然而，干法刻蝕輔助激光加工方法在硬質合金表面微織構制備中尚缺乏相關研究，且不同加工參數(shù)下微織構的結構尺寸變化規(guī)律尚不明確。

為此，本文采用離子束輔助激光加工在WC/Co硬質合金刀具表面制備了凹坑型微織構。探究了激光掃描速度、重復頻率、脈沖寬度和刻蝕時間4種加工參數(shù)對微凹坑表面形貌及粗糙度的影響，基于刻蝕過程中結構尺寸變化的初步預測，建立了離子束輔助激光制備的微凹坑輪廓演變模型。

1 試驗

1.1 試驗刀具制備

本試驗材料選取YG6硬質合金（幾何尺寸16 mm× 16 mm×5 mm），主要成分為碳化鎢（WC）和粘結劑鈷（Co），其部分物理性能如表1所示。在進行織構加工前，首先對WC/Co硬質合金表面進行機械研磨、拋光，以保證樣件表面精度，然后再利用超聲波清洗，將拋光后的樣件在無水乙醇中清洗15 min。

表1 硬質合金材料的物理性能

Tab.1 Physical properties of cemented carbide materials

1.2 離子束輔助激光加工技術

如圖1所示，整個復合加工過程包含2個歩驟：表面微織構的制備，離子束刻蝕織構化硬質合金表面。首先采用天弘激光股份有限公司提供的納秒光纖激光打標機（TH-LMM）在WC/Co硬質合金表面加工凹坑型微米級織構。在采用納秒光纖激光打標機加工織構過程中，激光輻照使得表面物質高溫蒸發(fā)或者通過光能作用發(fā)生物理化學變化[16]，造成織構內部及邊緣大量熔融物堆積，形成不規(guī)則凸起，織構表面形貌較差，如圖2所示。因此，引入離子束刻蝕技術，將樣品放入離子束刻蝕（IBE-A-150）設備中，通過離子轟擊去除織構內部及邊緣的不規(guī)則凸起，離子束輔助激光加工工藝參數(shù)如表2所示。

圖1 離子束輔助激光加工的工藝流程圖

圖2 激光加工微織構示意圖

表2 離子束輔助激光加工工藝參數(shù)

Tab.2 IBE-assisted laser processing parameters

在離子束輔助激光加工過程中，使用3D光學輪廓儀測量不同樣品表面微凹坑的輪廓曲線及表面粗糙度，使用蔡司掃描電子顯微鏡（SEM，EVO18，德國）觀察分析不同樣品的表面形貌。

1.3 正交試驗設計

在激光加工中，表面微織構的形成主要利用熔化、直接蒸發(fā)去除機理實現(xiàn)[17]。其中，激光掃描速度、重復頻率、脈沖寬度是影響加工質量的重要因素。凹坑型微織構加工參數(shù)為：激光功率20 W，脈沖電流均1 A，激光填充方式為折線形，填充間距0.0001 mm。

通過輔助實驗初步篩選3個激光參數(shù)的范圍，探究不同激光參數(shù)下實際加工微凹坑邊緣熔融物堆積量，用不規(guī)則凸起高度來表征。采用9（34）正交試驗表設計9組實驗，利用3D光學輪廓儀測得結果如表3所示。

表3 正交試驗方案及結果

Tab.3 Orthogonal experimental scheme and results

由試驗結果得出，激光掃描速度A和脈沖寬度C皆與凸起高度成反比，且前者變化趨勢相比較為明顯，重復頻率B對凸起高度的影響則呈大幅度增長趨勢，各激光參數(shù)對微凹坑邊緣熔融物凸起高度的影響由大到小依次為：B>A>C。

對實驗數(shù)據(jù)進行方差分析，結果如表4所示。試驗設定的顯著性水平為0.05，查閱資料得0.05(3,3)= 9.28，值大小與影響程度成正比，且值大于9.28則說明影響程度較大。因此，激光掃描速度和脈沖寬度對微凹坑邊緣熔融物堆積量的影響較小，而重復頻率對其影響尤為顯著。

表4 不規(guī)則凸起因素水平的方差分析

Tab.4 Variance analysis of factor level of irregular bulge

2 結果及分析

2.1 激光重復頻率對凹坑型微織構表面形貌的影響

基于上述正交試驗可知，激光重復頻率對硬質合金表面織構邊緣熔融物堆積量的影響最大，因此本試驗在不同重復頻率下制備了4組凹坑型微織構，其中保持激光掃描速度為400 mm/s，脈沖寬度為4 ns，調整重復頻率為20~35 kHz。

圖3a—d為不同激光重復頻率下凹坑型微織構的SEM圖像。由圖3a可見，當重復頻率為20 kHz時，沉積在單位面積上的脈沖數(shù)較少、能量較低，因此微凹坑較淺且邊緣由于少量熔融物堆積而不清晰。當重復頻率增加到25 kHz時，單位面積上的脈沖數(shù)量增加，光斑形成的孔群密集，導致加工的微凹坑變深且不規(guī)則凸起呈波紋狀擴展增加，同時發(fā)現(xiàn)微凹坑內部存在氣孔、裂紋等缺陷。究其原因，裂紋是由激光能量密度引起相爆炸和等離子體內部產(chǎn)生的高壓以及高熱沖擊而造成的，氣孔是熔化的液滴在冷凝過程中內部氣體未能及時逸出而誘發(fā)產(chǎn)生的[18-20]。如圖3b所示，隨著重復頻率的繼續(xù)增加，使得光斑的重合度隨之增加，光斑周圍聚集的能量因此變大，由于高重疊而導致的熔化再凝固，激光照射的區(qū)域上出現(xiàn)了更深的微凹坑，其內部氣孔缺陷變大且邊緣處不規(guī)則凸起變得越來越嚴重，織構邊緣區(qū)域出現(xiàn)少量由濺射出微凹坑的熔融物凝結而成的液滴狀結構（圖3c—d）。

為了進一步了解激光重復頻率對凹坑型微織構幾何形狀的影響，圖3e、f繪制了不同重復頻率的加工結果。由圖可知，隨著重復頻率從20 kHz增加到35 kHz，所加工的微凹坑深度從5.200 μm持續(xù)增加到24.636 μm，微凹坑的寬度隨著頻率的增加而先增加再減小。結合相應的分析可知，激光重復頻率的增加使得單位面積上的脈沖數(shù)增加，因此凹坑的深度增加。隨著累積能量的繼續(xù)增加導致微凹坑邊緣堆積的熔融物逐漸變多，如圖3f所示，當重復頻率在25 kHz至30 kHz之間時，微織構邊緣的不規(guī)則凸起高度大幅度提升，由1.675 μm增至2.951 μm，且織構邊緣的熔融物堆積高度隨重復頻率的增加繼續(xù)增加，因此凹坑型微織構的寬度有所降低。

圖3 激光重復頻率為20、25、30、35 kHz時制備的微凹坑

2.2 離子束刻蝕時間對凹坑型微織構表面形貌的影響

為了改善制備微織構的表面形貌，本文引入了離子束刻蝕技術。選取上述邊緣不規(guī)則凸起最小，即20 kHz激光重復頻率下制備的凹坑型微織構進行離子束刻蝕，刻蝕參數(shù)選用如下：離子能量為400 eV，離子束流為110 mA，中和電流為130 mA，刻蝕時間為50 min。

圖4a為硬質合金表面未織構化區(qū)域的局部放大圖，可以觀察到較為明顯的刻蝕效果，且表面并未完全被刻蝕，可分為刻蝕區(qū)域A和未刻蝕區(qū)域B。經(jīng)離子束刻蝕50 min后，表面形貌發(fā)生明顯變化：微凹坑邊緣由激光燒蝕引起的熔融物堆積量減少，出現(xiàn)了較多細小的顆粒分布在不規(guī)則凸起的末端，如圖4b和圖4c所示。

保持刻蝕的其他參數(shù)不變，調整刻蝕時間為100 min和150 min，對20 kHz激光重復頻率下制備的凹坑型微織構繼續(xù)進行離子束刻蝕。據(jù)Gassner等人[21-22]報道，在較寬的離子能量范圍內，Co的濺射產(chǎn)率明顯高于W的濺射產(chǎn)率，從而導致Ar離子刻蝕硬質合金刀具時能更有效地去除粘結劑Co，這也是表面眾多孔隙產(chǎn)生的原因，因而剩下較為突出的WC晶粒受到強烈的離子轟擊后，會形成鈍化的外觀，即為圖5c中的橢球狀結構。當刻蝕時間增加時，可以觀察到刻蝕區(qū)域增多，伴隨著織構內部及邊緣不規(guī)則凸起末端形成的高度差逐漸消失以及該位置晶粒鈍化后形成的橢球狀結構增大，堆積的熔融物逐漸被刻蝕完，微織構表面質量得到提高。

圖4 激光織構化硬質合金表面刻蝕前后SEM圖和三維形貌圖

圖5 離子束刻蝕100 min和150 min后激光織構化表面SEM圖

圖6中顯示了不同刻蝕時間下微凹坑尺寸的變化。由圖6a和圖6b可以發(fā)現(xiàn)，基于離子束輔助激光制備的微凹坑直徑和深度隨刻蝕時間而增加，在刻蝕的初始階段快速增加，而后速率逐漸減緩，表明具有高刻蝕速率的激光改性區(qū)材料[12-14]可以被快速刻蝕。微凹坑邊緣的不規(guī)則凸起隨刻蝕時間呈線性降低，因而結構變得更加平整和規(guī)則，如圖6c所示。除此以外，可以發(fā)現(xiàn)激光改性區(qū)的刻蝕速率隨激光重復頻率的增加而增大，分析原因為激光加工過程中，當激光重復頻率增大時，過高的激光能量使得硬質合金輻照區(qū)域的Co元素遷移到基材表面并熔化蒸發(fā)，而激光改性區(qū)納米硬度因Co的脫去而降低[23-24]。圖6d中顯示了20 kHz激光重復頻率下制備的微凹坑截面輪廓在刻蝕中的變化，刻蝕50 min后發(fā)現(xiàn)，微凹坑輪廓兩邊的刻蝕量明顯多于底端，且輪廓曲線上切線與水平方向角度越大處刻蝕掉的材料越多，因此輪廓的曲率半徑逐漸增大；當刻蝕100 min時，微凹坑輪廓兩邊未發(fā)生明顯變化，但其深度依然穩(wěn)定增加；隨著刻蝕時間繼續(xù)增加到150 min，微凹坑輪廓整體呈均勻穩(wěn)定變化。結合相應的分析可得，激光燒蝕在材料內部形成改性層，改性區(qū)由于化學成分的改變和化學能的提高，對比未改性區(qū)具有較快的刻蝕速率[24-26]。在刻蝕初始階段，處于激光改性區(qū)的微凹坑易于被刻蝕；刻蝕到一定階段時，由于微凹坑輪廓兩邊的刻蝕速率高于底部，因此可能更早地接觸到未改性區(qū)，導致刻蝕速率降低；當微凹坑底部刻蝕到未改性區(qū)材料時，由于硬質合金材料較難刻蝕，微凹坑輪廓整體以較低的速率穩(wěn)定變化。

圖6 4種激光重復頻率下制備的微凹坑結構尺寸變化

2.3 離子束輔助激光加工過程中微凹坑輪廓演變模型的初步預測

離子束刻蝕原理是利用Ar離子束射向工件表面撞擊固體表面原子，使材料原子發(fā)生濺射而達到刻蝕目的，該刻蝕原理可抽象地表示為圖7，屬純物理過程?；赟igmund理論，Yamamura和Shindo[27]提出了一個與角度有關的總濺射產(chǎn)量()的半經(jīng)驗模型：

式中：(0)是法向入射時的濺射產(chǎn)率；()是與角度相關的濺射產(chǎn)率；是離子束入射角；和是可調參數(shù)，可通過經(jīng)驗擬合獲得。

圖7 離子轟擊去除材料原理圖

刻蝕速率無論是在理論計算中，還是在實際的刻蝕工藝方面，都是主要的處理參數(shù)之一。Somekh[28]在1976年研究出了與刻蝕角度有關的刻蝕速率()的方程式，根據(jù)式（1）和式（2）可以表示為：

式中：b為離子束電流密度（mA/cm2）；為目標材料的原子密度（atm/cm3）。cos()解釋了與法線成一定角度時電流密度的減小。

據(jù)了解，激光加工過程中材料內部會形成改性層，易造成材料發(fā)生相變以及化學成分的改變，使改性層與未改性區(qū)域之間產(chǎn)生刻蝕速率差異，且兩區(qū)域之間具有光滑的界面[29]，如圖8a所示。除此以外，對于離子束輔助激光加工的微凹坑輪廓演變，當離子束垂直入射到WC/Co硬質合金表面時，微凹坑輪廓上不同位置的實際入射角并不一樣，因此刻蝕速率()隨位置不同而變化[30]。圖8b、圖8c清楚地說明微凹坑輪廓上不同入射角下的特定位置的刻蝕速率()需要被轉換成()，并且用于計算垂直于硬質合金表面方向上的輪廓變化，如方程式（4）所示。

基于以上兩點原因，微凹坑在長時間刻蝕過程中由于累計誤差而易發(fā)生輪廓的變化。因此，初步討論了兩種情況下刻蝕速率變化引起的微凹坑輪廓變化：

1）刻蝕后輪廓僅在激光改性區(qū)。建立如圖9a所示的直角坐標系，假設硬質合金表面激光加工的微凹坑初始輪廓l,0上任一點的坐標可以表示為（，()），

經(jīng)過一段時間的刻蝕后，輪廓曲線改變?yōu)閘,t，可通過式（5）和式（6）計算得到。

式中：h()是初始輪廓l,0上任一點于時間內在方向上的高度變化；1為激光改性區(qū)的刻蝕速率。由于在刻蝕過程中是一個變量，因此以0表示，的范圍為1~1.1。

2）刻蝕后輪廓在激光未改性區(qū)。當微凹坑輪廓接觸到激光未改性區(qū)時，該階段導致輪廓曲線發(fā)生變化的主要原因變?yōu)閮蓞^(qū)域間的不同刻蝕速率。如圖9b所示，此時預測刻蝕后的輪廓曲線前需要首先判定輪廓上某一點的位置，具體分為兩種情況，可以通過式（7）和式（8）得到。

圖8 入射角在微凹坑輪廓上不同位置的變化及平面與曲面上的刻蝕速率

圖9 刻蝕過程中微凹坑的輪廓演變

式中：為初始輪廓l,0上任一點與激光改性層在方向上的高度差；2為激光未改性區(qū)（硬質合金材料）的刻蝕速率。

因此，如果已知初始輪廓，激光改性材料的刻蝕速率和刻蝕時間，則可以根據(jù)上述理論公式預測離子束輔助激光加工形成的微凹坑輪廓，實現(xiàn)硬質合金表面微織構的高質量可控制備。

2.4 離子束輔助激光加工參數(shù)對織構表面粗糙度的影響

采用3D光學輪廓儀對不同加工參數(shù)下離子束輔助激光織構化硬質合金表面粗糙度進行測量，如圖10所示。經(jīng)研磨拋光等前處理后的硬質合金表面粗糙度約為0.022 μm，采用納秒激光加工凹坑型微織構后，硬質合金表面粗糙度大幅度增加，且隨激光重復頻率的增加不斷增加，這是激光加工過程中形成的散射顆粒和深度起伏所致。經(jīng)離子束刻蝕后，拋光刀具表面粗糙度有所增加，且與刻蝕時間成正比。值得注意的是，激光織構化刀具的表面粗糙度隨刻蝕時間的增加反而降低，這是由于微織構內部及邊緣的不規(guī)則凸起逐漸被刻蝕掉，表明離子束輔助激光加工技術有助于提高硬質合金表面制備的微織構表面質量。

圖10 不同加工參數(shù)下離子束輔助激光織構化硬質合金表面粗糙度

3 結論

1）正交試驗結果表明，激光加工凹坑型微織構過程中，重復頻率較激光掃描速度、脈沖寬度對WC/Co硬質合金表面微凹坑邊緣的熔融物堆積量影響最大，因此造成的凹坑型微織構形貌差異較大。

2）凹坑型微織構邊緣的不規(guī)則凸起高度與激光重復頻率成正比，離子束刻蝕輔助激光加工能夠有效去除微凹坑內部及邊緣的熔融物堆積量，且刻蝕時間的增加可以擴大微凹坑結構尺寸，降低硬質合金表面粗糙度，使織構的形貌更加平整和規(guī)律。除此以外，激光改性區(qū)刻蝕速率隨激光重復頻率的增加而增加。

3）本文分析了離子束輔助激光加工工藝參數(shù)對表面微織構幾何參數(shù)的影響規(guī)律，并建立了加工過程中微織構的輪廓演變模型，驗證了基于離子束輔助激光的表面微織構高質量可控制備的可行性。

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Study on Fabrication Method of Micro-textures on Cemented Carbide Surface Based on Ion Beam Etching-assisted Laser

,,,,,,

(Department of Mechanical and Electrical Engineering, Soochow University, Suzhou 215131, China)

To solve the problem of uncontrollable size and poor quality of micro-textures on the surface of cemented carbide fabricated by nanosecond laser, the composite processing technology of ion beam etching (IBE) and nanosecond laser was put forward. For the first time, we propose an IBE-assisted laser processing approach to fabricate pit-type micro-textures on the surface of WC/Co cemented carbide substrate. The effects of laser scanning speed, repetition frequency, pulse width, and etching time on the surface morphology and structure size of micro-pits were studied, and the evolution model of micro-pits profile in this composite process was preliminarily predicted and established. The accumulation of molten materials at the edge of pit-type micro-textures increased with the increase of laser repetition frequency, which was inversely proportional to laser scanning speed and pulse width, and laser repetition frequency had the greatest influence among them. Besides, the diameter and depth of micro-pits fabricated can be adjusted by changing laser repetition frequency and etching time. After IBE for 150 min, the height of irregular bulge at the edge of micro-pits fabricated by nanosecond laser at 20 kHz, 25 kHz, 30 kHz, and 35 kHz repetition frequency decreased from 1.112 μm, 1.675 μm, 2.951 μm, and 3.235 μm to 0.222 μm, 0.689 μm, 0.976 μm, and 1.364 μm respectively, and the etching rate was proportional to laser repetition frequency. What’s more, the surface roughness of polished cemented carbide increased from 0.022 μm to 0.079 μm after IBE for 150 min, while which of laser textured cemented carbide decreased with the increase of etching time. In conclusion, the evolution of surface micro-textures profile based on IBE-assisted nanosecond laser is established, and the high precision controllable fabrication of micro-textures on WC/Co cemented carbide surface is realized.

ion beam etching (IBE)-assisted laser processing; WC/Co cemented carbide; pit-type micro-textures; processing parameters; surface topography; profile evolution model

2020-07-07；

2020-08-12

LIU Feng (1996—), Male, Master, Research focus: surface texture, coated tools, micro-nano machining.

張克棟（1989—），男，博士，講師，主要研究方向為表面織構、涂層刀具、微納加工。郵箱：zhangkedong@suda.edu.cn

Corresponding author：ZHANG Ke-dong (1989—), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: surface texture, coated tools, micro-nano machi-ning. E-mail: zhangkedong@suda.edu.cn

劉峰, 郭旭紅, 韓玉杰, 等. 基于離子束輔助激光的硬質合金表面微織構制備方法研究[J]. 表面技術, 2021, 50(4): 103-112.

V261.8

A

1001-3660(2021)04-0103-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2021.04.010

2020-07-07；

2020-08-12

國家自然科學基金項目（51905360，51805344）；中國博士后科學基金面上基金（2017M621812）；江蘇省博士后科研資助（2018K008B）

Fund：The National Natural Science Foundation of China (51905360, 51805344); General Program of China Postdoctoral Science Foundation (2017M621812); Jiangsu Planned Projects for Postdoctoral Research Funds (2018K008B)

劉峰（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向為表面織構、涂層刀具、微納加工。

LIU Feng, GUO Xu-hong, HAN Yu-jie, et al. Study on fabrication method of micro-textures on cemented carbide surface based on ion beam etching-assisted laser[J]. Surface technology, 2021, 50(4): 103-112.