劉肖，張維，王理，黨瑩，魏光強，吳昉赟

(1.中國核動力研究設(shè)計院,反應(yīng)堆燃料及材料重點實驗室，成都 610213；2.中核核電運行管理有限公司，浙江 海鹽 314300)

0 前言

奧氏體不銹鋼具有足夠的強度、韌性及優(yōu)良的耐腐蝕和抗輻照損傷等特性，廣泛應(yīng)用于反應(yīng)堆本體及一回路系統(tǒng)。焊接作為主要的連接方式，是設(shè)備制造、安裝的關(guān)鍵技術(shù)和重要環(huán)節(jié)。由于奧氏體不銹鋼焊縫，容易產(chǎn)生機理性的焊接熱裂紋和焊縫晶間腐蝕，工程上往往通過在焊縫中形成一定數(shù)量的鐵素體，使其成為奧氏體含少量鐵素體的雙相組織，從而有效防止焊接熱裂紋的產(chǎn)生，并能顯著提高焊縫的抗晶間腐蝕能力。當(dāng)奧氏體不銹鋼焊縫中的鐵素體體積分數(shù)為3%～5%時，鐵素體能夠吸收磷和硫，防止偏析或形成低熔點化合物，從而避免凝固裂紋的產(chǎn)生。隨著鐵素體含量的增加，強度逐漸升高，但超過12%以后，在高溫工作時容易轉(zhuǎn)變?yōu)棣掖嘤蚕?，?dǎo)致焊縫的塑韌性降低，由于鐵素體與基體奧氏體的熱膨脹系數(shù)、硬度、塑性等方面的差異，過多的鐵素體相也會導(dǎo)致兩相界面產(chǎn)生裂紋，嚴重影響材料的安全性和使用壽命[1-4]。因此，有必要對不銹鋼焊縫中的鐵素體含量進行精確的測量，這對控制焊縫質(zhì)量、制定設(shè)計要求及解決工程實際問題具有非常重要的意義。

目前，測定鐵素體含量的方法主要有金相法、圖譜法和磁測法。這幾種方法的精確度和適用范圍各不相同，測試結(jié)果也存在較大差異。在這些方法中，磁測法的精度最高，操作最簡單、快捷，應(yīng)用也最廣泛。但由于鐵素體測試儀的原理有磁導(dǎo)率和磁吸引力之分，校準標樣的制備方法也有以美國為代表的堆焊法和俄羅斯的離心冷鑄法。這就造成了不同的鐵素體測試儀獲得的結(jié)果往往不能通用，由此導(dǎo)致的測試數(shù)據(jù)差異不能得到有效地評價。

針對上述問題，該文采用4種不同的焊材，通過多層堆焊的方法制備了具有一定鐵素體含量的二級標樣，采用磁測法、WRC-1992圖譜法和金相法對標樣的鐵素體含量進行測試，并以二級標樣為載體獲得國產(chǎn)鐵素體測試儀和進口鐵素體測試儀測試結(jié)果的校核曲線，應(yīng)用于儀器檢定、試樣檢驗及結(jié)果的評定。

1 材料和方法

1.1 焊材的篩選

按照ASME中提供的圖譜法對焊材的鐵素體含量進行初步篩選，2004版的《ASME Ⅱ材料 C篇焊條焊絲及填充金屬》中提供了WRC-1988圖、愛斯派圖和德朗圖，但2007以后的版本則只將WRC-1992圖(如圖1所示[5])作為參考。WRC-1992 圖是所有組織圖中最新的一張，相較于WRC-1988，該圖考慮了Cu元素的影響。有研究表明，采用WRC圖獲得的測定值與預(yù)測值更趨于一致，但該圖認為預(yù)測值與Si和Mn的含量無關(guān)，對于化學(xué)成分中ω(N)>0.2%,ω(Mn)>10%的材料，該圖可能不適用，在進行“300”系列不銹鋼和雙相不銹合金鐵素體預(yù)測時，則優(yōu)先選用該圖作為參考[6-9]?；诖耍撐牟捎谩?00”系列的ER307, ER308, ER316和ER347作為候選焊材，并通過WRC-1992圖對焊材的鐵素體含量進行估算，計算結(jié)果見表1。

圖1 不銹鋼焊縫金屬WRC-1992圖

表1 焊材鐵素體含量的WRC-1992圖計算結(jié)果(%)

1.2 二級標樣的制備

采用CE10冷鐓鋼作為基體材料，化學(xué)成分見表2。通過埋弧熔敷焊的方式制備二級標樣，焊接工藝參數(shù)見表3。為使焊接的變形最小，每焊完一層改變下一層堆焊方向，正反兩面間隔堆焊，堆焊順序如圖2所示，在基體金屬兩側(cè)各堆焊7層，保證每邊堆焊的厚度不小于25 mm。堆焊層的長度為800 mm，從圖2中所示的位置截取試樣，每側(cè)的堆焊層切割15個試樣，4種堆焊試件一共取60個試樣。每個試樣最終加工成30 mm×30 mm×15 mm的二級標準試樣，在試樣側(cè)面進行編號標注，讀數(shù)方向與第七層焊接方向一致，如圖3所示。

表2 CE10冷鐓鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

表3 焊接工藝參數(shù)

圖2 二級標樣堆焊示意圖

圖3 二級標樣測試點示意圖

2 結(jié)果與分析

2.1 磁測法鐵素體含量測試

以每種焊材的第一個試樣(即ER308-1, ER309-1, ER316-1, ER347-1)作為研究對象進行不同測試方法的對比分析。首先，采用國產(chǎn)和進口的鐵素體測試儀對試樣的鐵素體含量進行測試。每一個試樣都有圖3中所示的虛擬的刻線及交界面顯示的交點，在4個交點及一個測試面中心點5個位置各測3次數(shù)據(jù)。每個點的鐵素體含量取3次測量的平均值，每個標樣的鐵素體含量取5個點的平均值，結(jié)果見表4。

表4 磁測法鐵素體含量測試結(jié)果(%)

2.2 圖譜法鐵素體含量測試

采用熒光光譜儀對ER308-1, ER309-1, ER316-1, ER347-1試樣表面層進行化學(xué)成分分析，按照WRC-1992圖譜法獲得了鐵素體含量計算結(jié)果，見表5。

表5 試樣鐵素體含量的WRC-1992圖計算結(jié)果(%)

2.3 金相法鐵素體含量測試

對ER308-1, ER309-1, ER316-1和ER347-1試樣的測試表面進行研磨、拋光和電解蝕刻。在金相顯微鏡下觀察試樣表面形貌，圖4為試樣典型的金相照片，從圖中可以清晰的分辨出奧氏體基體中的鐵素體相，ER316-1中的鐵素體更加連續(xù)、密集，其余3個試樣鐵素體分布的密集度相差不大。在視場內(nèi)用含有100個分度的直線切割到的鐵素體相對量即為該視場內(nèi)鐵素體的相對相對含量。每個試樣選擇10個有代表性的視場，取其平均值作為該試樣的鐵素體含量，按式(1)計算，結(jié)果見表5。

圖4 試樣金相形貌

(1)

式中：φ為鐵素體含量平均值；d為選測的視場數(shù)目；Pi為第i個視場內(nèi)切割到的鐵素體占據(jù)直線格數(shù)。

2.4 對比分析

圖5對不同測試方法獲得的試樣鐵素體含量進行了對比。從圖中可以看出，國產(chǎn)和進口鐵素體含量測試儀獲得的實測結(jié)果之間存在一定的差值，但總體趨勢一致，國產(chǎn)儀器的測試結(jié)果普遍偏高，這也說明了不同設(shè)備之間鐵素體含量測試結(jié)果的不通用性；進口鐵素體測試儀的測試結(jié)果與金相法最為接近，圖譜法的測試結(jié)果與其他兩種方法相差最大，這可能是由于WRC-1992圖中鐵素體含量的單位為鐵素體數(shù)FN，基于德朗圖將其換算為鐵素體分數(shù)可能會對結(jié)果有一定的影響，兩個單位之間的關(guān)系并沒有明確、公認的對應(yīng)關(guān)系，有研究表明[10-11]在鐵素體含量較低時，兩個單位的比值近似等于1。

2.5 校核曲線

采用國產(chǎn)和進口磁測法鐵素體測試儀對全部60個試樣進行測試，將測試結(jié)果進行線性擬合，圖5為國產(chǎn)/進口設(shè)備測試結(jié)果的校核曲線，校核方程如式(2)所示：

圖5 國產(chǎn)/進口鐵素體含量測試儀測試結(jié)果校核曲線

y=a+bx

(2)

式中：a=4.99；b=0.603。

3 結(jié)論

(1)試樣的鐵素體含量不僅與材料成分相關(guān)，焊接過程的工藝參數(shù)對鐵素體含量也有重要影響，而且在焊接中可能存在的材料稀釋以及某些合金元素的揮發(fā)和氧化也會造成鐵素體含量的變化，圖譜法對焊材的鐵素體含量預(yù)測結(jié)果與實際得到的堆焊試樣之間存在的明顯差異也證明了這一點。此外，圖譜法僅考慮了主要合金元素的對鐵素體含量的作用，測試結(jié)果的誤差相對較大。

(2)金相法比較直觀，對于各項同性材料測試結(jié)果的精確度較高，但金相法是一種破壞性檢測方法，操作復(fù)雜，耗時較長，不同放大倍數(shù)、視場的選擇、對試樣中的鐵素體相的分辨等人為因素都會對測試結(jié)果造成影響。此外，金相法的測試結(jié)果僅能代表測試表層的鐵素體含量，對于各向異性材料還需要對不同方向的鐵素體含量進行綜合評價，程序復(fù)雜，耗時較長。

(3)磁測法是操作最簡單、快捷的非破壞性測試方法，其測試精度可以等同或更優(yōu)于金相法，通過二級標樣作為中間載體，獲得不同儀器的校核曲線，可以解決不同設(shè)備測試結(jié)果不能通用的問題。

(4)對于廣泛應(yīng)用于核反應(yīng)堆一回路系統(tǒng)中的奧氏體不銹鋼焊縫，對其鐵素體含量能夠進行精確測量又便于現(xiàn)場檢測的磁測法更具有優(yōu)勢，該文獲得的校核方法可以應(yīng)用于不同設(shè)備測試結(jié)果的轉(zhuǎn)換。