劉葉鳳，劉琛琛，李安紅，白春娥，鄧丹東，羅聲同

（1.四川輕化工大學(xué)，自貢 643000；2.重慶國際復(fù)合材料有限公司，重慶 401220；3.重慶天澤新材料有限公司，重慶 401220；4.重慶天勤材料有限公司，重慶 401220）

關(guān)鍵字：玻璃纖維直徑；連續(xù)纖維直徑測試儀；切片測試法

0 前言

在玻璃纖維的眾多性能參數(shù)中，纖維直徑常常是其應(yīng)用中重點關(guān)注的參數(shù)，其測試過程過去經(jīng)常采用磨片法進行，但耗時長，勞動力消耗大，效率低，不經(jīng)濟［4-7］。本文將介紹Diamscope連續(xù)纖維測試儀在纖維直徑測試中的應(yīng)用，將其優(yōu)點對比展現(xiàn)給讀者，以期提高產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和跟蹤效率。

1 測試原料及設(shè)備

原料：玻璃纖維，3～11μm，重慶天澤新材料有限公司

設(shè)備：Diamscope連續(xù)纖維直徑測試儀，澳大利亞cottonscope公司。儀器外部照片如圖1 所示。

圖1 Diamscope 連續(xù)纖維直徑測試儀外觀、測試界面圖

整個系統(tǒng)由測試用的Diamscope連續(xù)纖維直徑測試儀、切紗工具、測試分析系統(tǒng)構(gòu)成，原理與激光掃描纖維直徑分析儀［9］類似。

2 與傳統(tǒng)磨片法對比

2.1 取樣、制樣

磨片法：在一根較長的連續(xù)玻璃纖維上連續(xù)取10～20 cm的幾段纖維，經(jīng)過上膠、固化，磨砂機磨，手工磨平，獲得長2～3 cm，底面平整光滑的樣品。如圖2 所示，整個制樣過程需要18～20 h。

連續(xù)纖維直徑測試：是用切紗工具將625 ℃左右焙燒30 min冷卻到室溫后的纖維樣切成很細的粉末，如圖3 所示。

圖2 磨片法測試用制備好的樣品

圖3 連續(xù)纖維直徑測試用切紗工具及切好樣品

2.2 測試

磨片法測試是將制好的樣品置于已標定好的顯微鏡下，一束纖維為一個采樣點，緩慢尋找到采樣點，將之調(diào)整到最清晰，人工拖動取邊界，用標尺標定這個截面中所選采樣點中圖像比較清晰的每根纖維的直徑，如圖4 所示，在測試過程中，制樣的質(zhì)量對測試結(jié)果有非常大的影響，制樣質(zhì)量不好的話，顯微鏡下看不到清晰的纖維單絲輪廓線，就不能標定，否則所得結(jié)果不真實，因此就得重新磨片甚至重新制樣。而且，測試人員的視力、拉動手法、對邊界的認定，都對測試結(jié)果有不確定的影響，其熟練程度嚴重影響測試效率和準確性。

連續(xù)纖維測試是夾取一定量的粉末置于分散池中分散后，通過激光捕集，系統(tǒng)自動在每根纖維上沿徑向移動捕集每個軸截面中單絲的直徑，如圖5 所示。此過程中，要保證分散池中的密度在2%～3%，不能太低，否則數(shù)據(jù)采集困難，測試速度慢，但也不能超過3%，否則纖維分散不好，粘連在一起，出現(xiàn)較大誤差。

圖4 磨片法測試數(shù)據(jù)采集照片

圖5 連續(xù)纖維直徑測試數(shù)據(jù)采集照片

2.3 數(shù)據(jù)量與數(shù)據(jù)采集方式

磨片法數(shù)據(jù)采集在每個采樣點最多為每一束纖維中的單絲根數(shù)的總和，一般測試時取較清晰的200 根左右單絲的直徑。每個樣的數(shù)據(jù)量最多為纖維束數(shù)量乘以每束纖維中的單絲根數(shù)。數(shù)據(jù)采集為人工手動劃取，只能在單絲的一個截面上采集數(shù)據(jù)，一個樣數(shù)據(jù)采集要2 h左右。

連續(xù)纖維直徑測試是在加進去的粉末纖維中沿徑向自動捕集，采集數(shù)據(jù)量可以設(shè)置，一般取20000個以上數(shù)據(jù)點較為可信。數(shù)據(jù)采集為儀器自動捕集，在單絲沿徑向的不同截面上采集數(shù)據(jù)，一個樣的數(shù)據(jù)采集時間在5～20 min左右，因纖維直徑差異而異。

2.4 數(shù)據(jù)處理

磨片法每根單絲的直徑數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出到一個文本文檔或Excel文檔中，然后再人工進行處理，耗時較多。

連續(xù)纖維直徑測試軟件本身帶統(tǒng)計分析功能，可以直接出報告，包括樣品直徑的正態(tài)分布圖、分布表等，見圖6，也可以將多個樣品的詳細數(shù)據(jù)輸出成CSV格式文檔，再進行后續(xù)處理，以便于對比。

圖6 連續(xù)纖維直徑測試報告樣版

2.5 測試效率

磨片法測試從取樣、制樣到數(shù)據(jù)處理約要24 h才能測試完一個樣。樣品是一個一個處理，耗時較長。而連續(xù)纖維測試可以批量焙燒樣品，然后再取樣測試，如果提前升好馬弗爐溫度，測試一個樣品在2 h內(nèi)就能完成，測試效率提高了6～7 倍。如果從批量處理考慮，由于連續(xù)測試法節(jié)約了樣品處理時間，其測試效率提高了40 多倍。

2.6 異常判斷

磨片法測試一般能較好地分辨出樣品直徑是否異常，但對于纖維直徑分布是否異常，不太方便跟蹤，因為它取的僅僅是纖維上的幾個截面，數(shù)據(jù)量較少；而連續(xù)纖維測試取樣和數(shù)據(jù)捕集用的是纖維上的小段，數(shù)據(jù)量較大，能追蹤到纖維直徑異常的可能性更大，并且直接在測試界面和報告圖中就能發(fā)現(xiàn)（如圖7 所示），及早提醒車間進行調(diào)整，減少損失。

圖7 分布異常的纖維直徑測試圖

3 樣品測試

3.1 分品種測試

根據(jù)需要，可以對每個品種選擇性取樣進行測試，可以是固定臺位取樣，也可以是每個品種所有臺位輪流取樣，一個星期或特定時間為一個輪換周期。一般關(guān)注樣品的平均直徑是否正常？直徑的分布是否正常？對于直徑分布異常的樣品，可要求重新取樣測試。用較少量的人力，就可以完成對車間產(chǎn)品直徑較全面的監(jiān)控。

3.2 按漏板使用壽命跟蹤

可以根據(jù)漏板是新?lián)Q的、使用6 個月、使用8 個月、使用10 個月、使用1 年等時間安排取樣，做圖分析（如圖8 所示），來跟蹤分析漏板使用壽命對產(chǎn)品品質(zhì)的影響（主要是平均纖維直徑和纖維直徑分布）。

圖8 纖維直徑異常隨漏板使用時間的變化

3.3 對異常工況進行單絲直徑分析

可以同時取不同工況下的纖維樣品，進行分析?？梢允侨」r異常臺位的樣品，再取附近同臺位作業(yè)正常的纖維，用以對比分析。可能的話，先取異常工況的纖維，等正常后再取相同臺位正常工況下的纖維。不過，由于受池窯生產(chǎn)狀態(tài)的影響，最好是取同一時間段內(nèi)，不同工況下的纖維做直徑分析，可比性更高。如果能在1～2 h內(nèi)取得同臺位不同工況下的纖維來做分析，可比性更高。如圖8a所示，可以發(fā)現(xiàn)，正常工況下，析晶前該位置的纖維直徑平均直徑正常，纖維直徑分布正常。而在析晶后，盡管該位置的纖維平均直徑正常，但纖維直徑分布已異常，較大值纖維直徑已占一定數(shù)量，如圖9b所示。

圖9 a 析晶前纖維直徑分布

圖9 b 析晶后纖維直徑分布

4 結(jié)論和展望

與磨片法相比，連續(xù)纖維直徑測試具有如下優(yōu)點：

（1）測試效率較高，效率提高了近40 倍。

（2）數(shù)據(jù)采集量較大，更全面，更有代表性。

（3）數(shù)據(jù)處理效率較高，能給出不同纖維直徑段的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。

基于以上特點，Diamscope將在分品種纖維直徑測試、漏板使用壽命對纖維直徑影響分析、不同工況下的纖維直徑分析等質(zhì)量監(jiān)控或研究過程中得到很好的應(yīng)用，將在玻璃纖維直徑測試中取代切片法，獲得越來越廣泛的應(yīng)用。