徐會建

（中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探事業(yè)部，黑龍江大慶163411）

1 實驗樣品及實驗方法

實驗樣品來自松遼盆地北部齊家古龍凹陷青山口組地層，為富有機(jī)質(zhì)層狀頁巖，頁理較發(fā)育，所鉆取的巖樣為圓柱體柱塞樣品，吸水實驗完成后進(jìn)行氦孔隙度測定；同時將樣品所鉆柱塞周圍的巖塊分別粉碎成顆粒樣品進(jìn)行低溫吸附實驗。

實驗方法所用儀器為真空烘箱、吸水裝置、鼓風(fēng)干燥箱和電子天平。其中采用溫度25℃、0.1MPa、硫酸鈣過飽和溶液的吸水裝置，可提供相對濕度99.9%的實驗環(huán)境。在該實驗環(huán)境下測量不同時間巖芯吸水量，當(dāng)柱塞樣品吸水達(dá)到飽和時，柱塞樣品的質(zhì)量不再明顯變化，即達(dá)到吸水平衡。

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 實驗結(jié)果

頁巖柱塞樣品吸水率表征方法，頁巖柱塞樣品在不同時間的質(zhì)量與其干樣質(zhì)量之差，得到不同時間的絕對吸水量值，即得柱塞樣品的吸水量曲線。該曲線表征了頁巖的吸水特征，反映了孔隙的連通性及是否有微裂縫發(fā)育。

不同柱塞樣品的頁巖吸水特征。相同長度不同直徑的柱塞樣品達(dá)到吸水平衡所用的時間不同，但其單位體積的飽和吸水量一致，表明頁巖樣品的孔隙連通性較好，無明顯的非均質(zhì)性遮擋層存在，相反的，單位體積飽和吸水量會存在較大的差異。從異常樣品中可以看出，吸水曲線偏離其他柱塞樣品的吸水曲線較大，單位體積飽和吸水量遠(yuǎn)大于其他樣品，表明異常樣品可能存在微裂縫。

頁巖樣品的吸水孔隙度數(shù)據(jù)結(jié)果。巖芯樣品的吸水孔隙度為3.24%~8.75%，低溫吸附孔隙度為2.56%~7.52%，氦氣孔隙度為4.26%~7.92%，三種孔隙度值之間存在差異，且樣品的吸水孔隙度全部大于其低溫吸附孔隙度，略大于其氦氣法孔隙度。

2.2 討論

頁巖吸水孔隙度與低溫吸附法孔隙度對比。頁巖吸收的水分主要儲存在孔隙及微裂隙中，孔隙及微裂隙所占體積的大小對吸水孔隙度影響較大，而頁巖柱塞樣品能夠保持原生的骨架結(jié)構(gòu)，反映頁巖的真實孔隙度。但是，在頁巖線切割或鋸切割過程中，對于頁巖層理較發(fā)育的巖樣，可能人為導(dǎo)致微裂縫的產(chǎn)生，從而影響吸水孔隙度的真實性。低溫吸附實驗要求實驗顆粒樣品直徑為250~425μm，在粉碎過程中將死孔隙打開。因此，打開的死孔隙與破損的孔及裂隙體積會對樣品的低溫吸附孔隙度產(chǎn)生影響。吸水孔隙度均大于低溫吸附孔隙度。研究表明，低溫吸附實驗只能測定0.5~300nm，而水可以吸附到頁巖樣品中的任意連通孔隙，所以，吸水實驗測定的孔隙度值更大，也更接近頁巖的實際孔隙度。

頁巖吸水孔隙度與氦氣法孔隙度對比。頁巖中的微小孔隙一般由非常狹小的孔喉連通，而氦氣分子和水分子均可浸入納米級孔隙，通過對比驗證，吸水孔隙度與氦氣法孔隙度之間存在明顯的線性正相關(guān)關(guān)系，吸水孔隙度與其氦氣法孔隙度相一致，準(zhǔn)確性較高。

由于頁巖的非均質(zhì)性較強(qiáng)，孔隙發(fā)育程度不均，導(dǎo)致測定的孔隙度可能與頁巖整體的實際孔隙度存在差異。相比之下，吸水實驗獲取的孔隙度可以更好地表征整塊頁巖樣品的實際孔隙度，吸水孔隙度略大于樣品的氦孔隙度。

頁巖具有層狀節(jié)理及納米級孔隙，在樣品制備過程中易產(chǎn)生微裂縫，使柱塞樣品的單位體積吸水量驟增并致使吸水孔隙度增大。如果樣品吸水增量明顯，表明柱塞樣品含有微裂縫。所以這些微裂縫很可能是人為制樣造成的，并能有效識別柱塞樣品微裂縫。

3 實驗結(jié)論

（1）頁巖柱塞樣品吸水實驗是一種有效測定頁巖孔隙度的新方法，吸水孔隙度反映多個頁巖小柱塞孔隙度，受頁巖非均質(zhì)性影響小，能準(zhǔn)確地表征頁巖整體的有效孔隙度。

（2）通過吸水實驗確定了頁巖有效孔隙度，與低溫吸附孔隙度和氦氣孔隙度具有良好的可對比性和一致性，同時吸水實驗可識別含有微裂縫的柱塞樣品，對陸相頁巖油研究提供數(shù)據(jù)支撐。