1 引言

20世紀(jì)60年代物理改性纖維發(fā)展起來，在同一根纖維截面上存在兩種或兩種以上不相混合的聚合物，即復(fù)合纖維。利用復(fù)合纖維制造技術(shù)可以獲得兼有兩種聚合物性能的纖維，包含永久卷曲纖維、超細(xì)纖維、空心纖維、異形細(xì)纖維等。一般根據(jù)所得纖維的橫截面和縱向排布情況，將復(fù)合纖維分為皮芯型、并列型、海島型和裂片型等。日常檢驗(yàn)中最常見的復(fù)合纖維是皮芯型（如乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維）和海島型（如錦綸/聚酯纖維復(fù)合纖維），其中乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維廣泛運(yùn)用于無紡布、熔噴布、填充物中，是一種性能穩(wěn)定的高模量、價(jià)格低、相容性好的復(fù)合纖維。

雖然使用價(jià)值高，但由于乙綸/聚酯纖維本身的結(jié)構(gòu)特殊，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在日常定性中存在一定的難度。乙綸纖維包裹在聚酯纖維外面，試劑難以進(jìn)入到內(nèi)芯，難以運(yùn)用溶解法來直接定性復(fù)合纖維的組分。以往研究常常運(yùn)用TG、DSC等方法進(jìn)行定性，儀器較為昂貴，需要一定培訓(xùn)才能操作。本文從常見的定性方法如觀察法、化學(xué)溶解法等出發(fā)，結(jié)合DSC、熔點(diǎn)法，嘗試建立一種快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的皮芯型結(jié)構(gòu)的聚乙烯/聚酯纖維復(fù)合纖維定性分析方法，為后續(xù)類似的皮芯結(jié)構(gòu)纖維定性提供參考[1-4]。

2 試驗(yàn)原理

利用燃燒法、顯微鏡法、化學(xué)溶解法、熔點(diǎn)法、DSC法等方法綜合對(duì)乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維的性能進(jìn)行綜合分析，最終給予復(fù)合纖維系統(tǒng)、準(zhǔn)確的定性方法。

3 試驗(yàn)材料與儀器

樣品準(zhǔn)備：皮芯型結(jié)構(gòu)的聚乙烯/聚酯纖維，散纖維。

打火機(jī)，生物顯微鏡（放大倍數(shù)200～500倍），高低溫水浴振蕩器，熔點(diǎn)儀，DSC熱重分析儀，紅外光譜儀等。

4 試驗(yàn)內(nèi)容

4.1 燃燒法

靠近火焰前，收縮熔融；接觸火焰后，迅速燃燒并伴有黑煙，表明含有聚酯纖維；同時(shí)有明顯的石蠟味，初步定性樣品含有乙綸或者丙綸纖維。

4.2 顯微鏡法

在顯微鏡下觀察樣品，滴一點(diǎn)石蠟，可觀察到縱截面纖維呈光滑圓柱狀，是一種化學(xué)合成纖維；橫截面圖則表明纖維為包芯結(jié)構(gòu)，表面光亮，中間有小黑點(diǎn)，呈現(xiàn)出復(fù)合皮芯的形態(tài)?？v截面、橫截面圖如圖1所示。

圖1 乙綸/聚酯纖維的縱橫截面圖

4.3 化學(xué)溶解法

本文遵循從弱酸到強(qiáng)酸，從弱堿到強(qiáng)堿，以及一些有機(jī)試劑的溶解順序，并參照GB/T 01057中化學(xué)溶解操作依次溶解試樣[5]，溶解結(jié)果如表1所示。

從表1中可看出，乙綸/聚酯纖維耐酸又耐堿，在大多數(shù)試劑中都不溶解，僅可以部分溶于濃硫酸、苯酚-四氯乙烷混合液以及三氯甲酸-三氯乙烷混合液。這是因?yàn)橐揖]包裹在纖維表面，而乙綸的性質(zhì)穩(wěn)定。這在另一個(gè)方面也表明，皮芯結(jié)構(gòu)包裹效果很好，試劑不容易進(jìn)入到皮芯結(jié)構(gòu)的中心。

表1 乙綸/聚酯纖維的常溫溶解結(jié)果

將樣品靜置于常溫試劑3min～5min，輕輕攪拌。挑選部分溶解的樣品，在顯微鏡下觀察形態(tài)，如圖2所示。從圖2中可以明顯看出，在一些包裹效果不太好，或者纖維表面有開孔的部位，溶解試劑會(huì)進(jìn)入到纖維內(nèi)芯，導(dǎo)致內(nèi)部聚酯纖維溶解。在強(qiáng)酸作用下，表面的乙綸也可能出現(xiàn)損傷，因此通過溶解法，以及溶解法試后樣的觀察，可以初步判定乙綸/聚酯纖維。

圖2 乙綸/聚酯纖維的部分溶解試后樣圖

4.4 熔點(diǎn)法

將試樣置于熔點(diǎn)儀，升溫到130℃～132℃，顯微鏡下觀察纖維表面形態(tài)，表面的（皮結(jié)構(gòu)）纖維熔化成液態(tài)狀，表明表面纖維為乙綸（如圖3所示）。

圖3 乙綸/聚酯纖維高溫溶解圖

繼續(xù)升溫到160℃～170℃，內(nèi)芯纖維形態(tài)沒有發(fā)生實(shí)質(zhì)改變，排除丙綸。繼續(xù)升溫到255℃～260℃，剩余纖維（芯結(jié)構(gòu)）熔化成液態(tài)狀，最后整個(gè)皮芯結(jié)構(gòu)熔融成最后的一攤液態(tài)狀，表明內(nèi)芯結(jié)構(gòu)為聚酯纖維（PET）。

4.5 熱重分析法（DSC）

DSC原理與熔點(diǎn)法相似，在氮?dú)鈿夥赵囼?yàn)溫度范圍為80℃～300℃，升溫速率20℃/min，通過熱失重分析儀掃描得到圖4。

圖4 乙綸/聚酯纖維DSC圖

從圖4可以看出，在大約132℃和252℃有明顯出峰特征，分別是乙綸和聚酯纖維的熔點(diǎn)，通過DSC可以準(zhǔn)確確定試樣中含有且只含有乙綸、聚酯纖維。

5 分析與結(jié)論

本文給出的乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維的定性方法為，首先通過纖維鏡觀察法確定樣品為皮芯結(jié)構(gòu)，通過燃燒氣味可以初步判斷有乙綸或者丙綸纖維，燃燒冒黑煙現(xiàn)象判斷含有聚酯纖維?；瘜W(xué)溶解法表明樣品性能穩(wěn)定，難以溶解于大多試劑，符合乙綸的溶解性能，初步判定皮結(jié)構(gòu)是乙綸；運(yùn)用熔點(diǎn)法、熔融試后樣觀察以及DSC的峰的位置能準(zhǔn)確判定皮結(jié)構(gòu)為乙綸，芯結(jié)構(gòu)為聚酯纖維。綜合以上纖維定性分析方法，可以快速并準(zhǔn)確對(duì)乙綸/聚酯纖維復(fù)合纖維進(jìn)行定性，以上幾種方法之間可以相互印證，定性方法可靠。