楊 璐，曹 敏，曹玲飛，廖 斌，王正安

(1 西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司，重慶 401326；2 裝備發(fā)展部某中心，北京 100000；3 重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044)

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu)鋁合金是以Zn為主添加元素、Mg和Cu為次添加元素的可熱處理強(qiáng)化鋁合金，具有高強(qiáng)度、高耐蝕性、良好焊接性及優(yōu)良的加工性能，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車及鐵路等領(lǐng)域[1-4]。7B04鋁合金是我國在7A04基礎(chǔ)上研發(fā)的，成分設(shè)計(jì)上嚴(yán)格控制Fe,Si含量及優(yōu)化Cu含量，合金具有高強(qiáng)高韌的特點(diǎn)，是航空工業(yè)中重要的結(jié)構(gòu)材料，常被用作梁、框、壁板等飛機(jī)受力件。

7B04薄板在機(jī)體材料中用量大，但其晶粒度不均勻或產(chǎn)生粗晶(橘皮缺陷)將會(huì)影響飛機(jī)零件的服役性能。因此，飛機(jī)設(shè)計(jì)上要求7B04板材的晶粒度不超過2級(jí)。為了嚴(yán)格滿足這一要求，必須在產(chǎn)品加工制備過程的各個(gè)工序關(guān)注材料晶粒度的變化。如在鑄造過程中添加不同含量的Al-Ti-C或Al-Ti-B細(xì)化劑可直接影響7000系鋁合金鑄錠的晶粒大小及均勻度，0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Al-Ti-B的細(xì)化效果相對(duì)較佳[5]。熱軋是7B04板材成形中的重要步驟，材料在此環(huán)節(jié)中組織與性能的變化直接影響其在后續(xù)工藝中質(zhì)量是否能夠達(dá)標(biāo)[6-8]。例如，采用不同熱軋工藝對(duì)7000系厚板進(jìn)行加工時(shí)，相對(duì)常規(guī)軋制工藝而言，大道次壓下工藝可以使厚板心部獲得均勻變形，充分破碎粗大第二相，并在此后的固溶時(shí)效處理后獲得較低的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，改善合金的綜合性能[5]。通過工藝可以對(duì)7B04合金強(qiáng)度及塑性進(jìn)行改善，為了進(jìn)一步提升其耐蝕性，7B04板材在生產(chǎn)過程中常采用表面包鋁的方式。針對(duì)7B04包鋁鋁合金雖已有一些初步的研究，但大多集中于7B04鋁合金基體本身的處理工藝及性能變化[9-12]。例如，景武等[11]研究了7B04薄板成形過程中的退火工藝優(yōu)化，提出增加410 ℃快速加熱并水冷的工序以保證板材的晶粒度。Wu等[10]研究了1420/7B04復(fù)合板材的界面組織和結(jié)合強(qiáng)度，結(jié)果表明在520 ℃，6 MPa的壓力下保壓60 min后板材具有良好的結(jié)合性能?？紤]到7B04與純鋁之間的界面結(jié)合強(qiáng)度隨著擴(kuò)散溫度的改變而產(chǎn)生差異[5]，改變變形溫度、變形道次及應(yīng)變速率也將造成基體和包鋁層的再結(jié)晶程度有所差別[13]，因此，必須將包鋁層和7B04基體作為整體綜合考慮其最佳的熱加工參數(shù)及其組織調(diào)控和作用機(jī)理。然而，有關(guān)包鋁7B04復(fù)合板的熱變形行為以及包覆層和基體在變形過程中的組織變化與晶粒度改變?nèi)圆簧跚宄?/p>

因此，本工作以7A01包覆的7B04熱軋復(fù)合板為研究對(duì)象，考慮到410 ℃能夠保障板材晶粒度[11]及工廠7B04開軋溫度約為400 ℃的現(xiàn)狀，設(shè)計(jì)在熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行單軸等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，構(gòu)建熱加工圖以獲得材料最適宜的變形區(qū)域。此外，基于EBSD表征結(jié)果研究應(yīng)變速率和溫度分別對(duì)包覆層與基體組織結(jié)構(gòu)的影響，并對(duì)材料的再結(jié)晶機(jī)制及晶粒度的變化規(guī)律進(jìn)行了討論，研究結(jié)果可為合理制定及優(yōu)化材料的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用工業(yè)生產(chǎn)的熱軋7B04包鋁復(fù)合板，其基體為7B04合金，包鋁層為7A01，具體成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

熱模擬試樣為φ10 mm×15 mm的圓柱，其高度方向沿板材的厚度方向。等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用的升溫速率為2.5 ℃/s，圧縮溫度為380,410 ℃和450 ℃。為了保證變形過程中的溫度均勻性，樣品加熱到設(shè)定溫度后均保溫3 min，應(yīng)變速率分別為0.1,1,10 s-1和30 s-1。樣品總變形量為70%，即真應(yīng)變1.2。壓縮完成后，樣品立即水淬以保留其高溫變形后組織特征。壓縮變形后的樣品沿其徑向剖開，進(jìn)行機(jī)械打磨后采用電解拋光，電解液成分為HClO4∶H2CHOOH=1∶9(體積比)。拋光后的樣品表面在TESCAN MIRI3掃描電鏡上進(jìn)行EBSD標(biāo)定，獲得的數(shù)據(jù)使用Channel 5軟件進(jìn)行處理，分析其晶界特征和晶粒分布規(guī)律。

2 結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖1 不同變形條件下7B04包鋁復(fù)合板真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

2.2 熱加工圖

熱加工圖是基于動(dòng)態(tài)材料模型理論[14]，用于描述熱變形中流變應(yīng)力與應(yīng)變速率及溫度之間的關(guān)系，一般由功率耗散圖和失穩(wěn)耗散圖疊加而成。功率耗散圖是由功率耗散因子與應(yīng)變速率和溫度所構(gòu)成的等高線圖，用于表征微觀組織的變化情況。失穩(wěn)耗散圖則是根據(jù)安全系數(shù)來判斷某變形區(qū)域是否為安全區(qū)域，其中安全判據(jù)主要包括Lyaponov函數(shù)穩(wěn)定性準(zhǔn)則和Ziegler穩(wěn)定性準(zhǔn)則，前者包括Gegel判據(jù)和Malas判據(jù)，后者包括Prasad失穩(wěn)判據(jù)[15-16]及Murty判據(jù)等[17]。本工作采用Prasad判據(jù)進(jìn)行后續(xù)的分析。

在動(dòng)態(tài)材料模型中，外力所施加的能量主要用于塑性變形后轉(zhuǎn)化為熱量和微觀組織演變的消耗。輸入總功率(P)可以通過式(1)進(jìn)行表示：

(1)

式中：G為塑性變形所消耗能量；J為組織演變所消耗能量。兩者之間的比值可以通過m進(jìn)行表示：

(2)

由式(1)可以得到J的表達(dá)式：

(3)

當(dāng)m=1時(shí)，J達(dá)到最大值，為一種理想狀態(tài)。通過引入一個(gè)無量綱參數(shù)η來定義J與Jmax之間的比值：

(4)

基于η與應(yīng)變速率和溫度之間的關(guān)系做出的等高線圖即為功率耗散圖。

(5)

通過繪制該失穩(wěn)判據(jù)與應(yīng)變速率和溫度之間的等高線圖(失穩(wěn)圖)，最后將功率耗散圖和失穩(wěn)圖進(jìn)行疊加即可得到熱加工圖[18]。

基于應(yīng)力-應(yīng)變曲線所繪制的不同應(yīng)變下失穩(wěn)圖如圖2所示?？梢钥闯觯?dāng)應(yīng)變較低時(shí)，失穩(wěn)區(qū)域主要位于慢速變形中的區(qū)域Ⅰ(溫度為380～400 ℃，應(yīng)變速率為0.1～3 s-1)和區(qū)域Ⅱ(溫度為425～450 ℃，應(yīng)變速率為0.1～3 s-1)，此時(shí)功率耗散因子最高達(dá)到26%以上。隨著應(yīng)變?cè)黾又?.6時(shí)，區(qū)域Ⅰ和區(qū)域Ⅱ逐漸靠近并發(fā)生合并，形成了低應(yīng)變失穩(wěn)區(qū)。此時(shí)功率耗散因子最高達(dá)到27%以上。應(yīng)變進(jìn)一步增加至0.9時(shí)，失穩(wěn)區(qū)域進(jìn)一步擴(kuò)大，應(yīng)變速率為0.1～3 s-1范圍內(nèi)均為失穩(wěn)區(qū)域，而功率耗散因子則未發(fā)生較大變化。將不同應(yīng)變下的熱加工圖進(jìn)行疊加可以得到總的熱加工圖，如圖2(d)所示?？梢钥闯?，對(duì)于7B04包鋁復(fù)合板而言，失穩(wěn)區(qū)域位于應(yīng)變速率為0.1～3 s-1、溫度為380～450 ℃的區(qū)域，而最適宜加工區(qū)域則是遠(yuǎn)離失穩(wěn)區(qū)域且功率耗散值較大的區(qū)域，即應(yīng)變速率較高的范圍(溫度為380～410 ℃，應(yīng)變速率為5～30 s-1)。

圖2 不同應(yīng)變下7B04包鋁復(fù)合板的熱加工圖

2.3 微觀組織演變及作用機(jī)理研究

2.3.1 應(yīng)變速率對(duì)復(fù)合板微觀組織的影響

7B04包鋁復(fù)合板經(jīng)450 ℃變形后，其包鋁層在不同應(yīng)變速率下的晶界分布如圖3所示。新晶粒的形成主要是通過位錯(cuò)重排形成多邊化結(jié)構(gòu)，并逐漸吸收位錯(cuò)，從而引起取向差增加，發(fā)生小角度晶界向大角度晶界的轉(zhuǎn)變[19]。為便于研究變形參數(shù)對(duì)微觀組織的影響，根據(jù)取向差角將晶界進(jìn)行細(xì)分并以不同顏色進(jìn)行表示，其中黑色線條表示取向差>15°的大角度晶界；紅色線條表示取向差為2°～15°的小角度晶界；綠色線條表示取向差為1°～2°的晶界，這些位置為潛在亞晶界?？梢钥闯?，在低應(yīng)變速率下，晶界較為平直且大角度晶界(圖中黑色線條)數(shù)量較多，較多的再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)在三叉晶界處，表明該狀態(tài)下再結(jié)晶較為明顯且再結(jié)晶程度較高。這是由于在高溫低應(yīng)變速率下，較長的變形時(shí)間有利于再結(jié)晶之后的晶粒進(jìn)一步長大[20-21]。隨著應(yīng)變速率增加至1 s-1時(shí)，出現(xiàn)大量晶界取向差為2°～15°的晶粒(由圖中紅色線條表示)，而黑色顯示的大角度晶界數(shù)量明顯減少，表明該條件下有較多的再結(jié)晶形核，但未有足夠的時(shí)間提供給晶核長大。當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)增加至10 s-1時(shí)，可以看出黑色大角度晶界明顯高于1 s-1時(shí)，而且晶界取向差為1°～2°的晶粒(由綠色線條表示)數(shù)量有所增加。這是由于快速變形產(chǎn)生較多的變形能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽沟脴悠窚囟壬?，?dǎo)致大量晶核形成且發(fā)生長大，體現(xiàn)為晶界圖上有較多的大角度晶界(黑色線條)、亞晶界(紅色線條)及潛在亞晶界(綠色線條)共同存在。隨著應(yīng)變速率的繼續(xù)增加(30 s-1)，引入了更多的變形熱[22]，進(jìn)一步促進(jìn)了晶核的形成，也加快了小角度取向差晶界向大角度取向差晶界轉(zhuǎn)變；但由于變形停留時(shí)間較短，最終晶界圖上以亞晶界(紅色線條)和潛在亞晶界(綠色線條)為主，但晶粒尺寸大于應(yīng)變速率為1～10 s-1的情況?？梢?，隨著應(yīng)變速率從低到高的變化，變形停留時(shí)間縮短使得晶界類型轉(zhuǎn)變受到抑制，而高應(yīng)變速率下的剪切熱可促進(jìn)晶界類型轉(zhuǎn)變。總之，隨著應(yīng)變速率的增加，包鋁層晶粒尺寸的變化呈先減小隨后增加的趨勢(shì)，晶界類型則依次由大角度晶界為主發(fā)展到以亞晶界為主、然后是潛在亞晶界+亞晶界為主、最后在高應(yīng)變速率時(shí)主要以亞晶界為主，其具體存在形式受變形時(shí)間和快速變形引入的變形熱共同影響。

圖3 7B04包鋁復(fù)合板在450 ℃不同應(yīng)變速率下的包鋁層晶界圖

圖4所示為7B04包鋁復(fù)合板經(jīng)450 ℃不同應(yīng)變速率下變形后的基體晶界圖。當(dāng)應(yīng)變速率較低時(shí)，大多數(shù)晶粒晶界呈扁平狀分布，有再結(jié)晶晶粒在三叉晶界處出現(xiàn)，而晶界取向差以大角度晶界為主，伴隨著少量亞晶界。隨著應(yīng)變速率的增加，三叉晶界處的再結(jié)晶數(shù)量逐漸增加，但小角度晶界向大角度晶界的演變過程因變形時(shí)間縮短而受到抑制。所以，圖4(b)中可見較多的亞晶界(紅色線條)。當(dāng)應(yīng)變速率進(jìn)一步增加時(shí)，快速變形(儲(chǔ)存大量應(yīng)變能，促進(jìn)再結(jié)晶形核)使得再結(jié)晶形核數(shù)量增加，而快速變形引入的變形熱有利于小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變，所以圖4(c)中晶粒尺寸相對(duì)減小。而當(dāng)變形速率為30 s-1時(shí)，由于變形速率過高，高溫變形時(shí)間短，基體中第二相阻礙了晶界運(yùn)動(dòng)[23]，僅有少量再結(jié)晶晶粒分布在晶界處。

2.3.2 變形溫度對(duì)復(fù)合板微觀組織的影響

圖5為7B04包鋁復(fù)合板在應(yīng)變速率0.1 s-1不同變形溫度下的基體及包鋁層晶界圖?？梢钥闯?，在相同的應(yīng)變速率下，7B04包鋁復(fù)合板隨著變形溫度的升高，包鋁層部分晶粒尺寸逐漸增大，潛在亞晶界(綠色線條)數(shù)量逐漸減少，晶粒多邊化明顯；而基體中僅存在少量的潛在亞晶界，主要為亞晶界和大角度晶界。當(dāng)變形溫度較低時(shí)，包鋁層再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力不足，主要以動(dòng)態(tài)回復(fù)為主，幾乎沒有再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)，主要以潛在亞晶界和亞晶界為主。隨溫度增加，原子擴(kuò)散速率提高，位錯(cuò)和晶界運(yùn)動(dòng)速率增加，大量潛在亞晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы?，亞晶界則進(jìn)一步向大角度晶界轉(zhuǎn)變。當(dāng)溫度增加到450 ℃時(shí)，再結(jié)晶晶粒形成并發(fā)生長大[24]，主要以亞晶界和大角度晶界為主。類似的現(xiàn)象也在基體中出現(xiàn)，但由于基體中有較多合金化元素，存在析出相(主要為MgZn2)，這些析出相在變形過程中會(huì)阻礙晶界遷移，抑制再結(jié)晶晶粒形成[25]，所以基體微觀組織變化并不大。但在450 ℃時(shí)仍能觀察到長大的再結(jié)晶晶粒，這是由于變形溫度高，第二相溶入基體中，對(duì)晶界的釘扎作用降低，同時(shí)合金元素?cái)U(kuò)散能力增強(qiáng)，亞晶長大和再結(jié)晶晶粒的形核及長大速度更快。

圖4 7B04包鋁復(fù)合板在450 ℃不同應(yīng)變速率下的基體晶界圖

圖5 應(yīng)變速率0.1 s-1不同變形溫度下的包鋁層(1)及基體(2)晶界圖

2.3.3 再結(jié)晶機(jī)制及其對(duì)晶粒度的影響

鋁合金在熱變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要有兩大類，即連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[26]。不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要是通過大角度晶界遷移進(jìn)行形核長大，此時(shí)晶界在微觀上表現(xiàn)為大角度晶界發(fā)生彎曲，晶粒由大小角度晶界共同構(gòu)成；在宏觀上沿原始晶界呈現(xiàn)鏈?zhǔn)椒植糩27]，正如圖4中紅色箭頭所指。這些7B04基體中的晶界在變形過程中受到第二相粒子的釘扎作用，部分晶界脫釘后，形成晶界弓出，弓出部分會(huì)形成新晶粒,這屬于典型的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征[26]。而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶則是由于亞晶不斷吸收位錯(cuò)，使得其取向差逐漸增大，使小角度晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы鏪23]。微觀組織上表現(xiàn)為晶粒被大角度晶界包圍[28]。正如圖3和圖4中黑色箭頭所示，這些晶粒主要沒有晶界彎曲現(xiàn)象且完全由大角度晶界構(gòu)成。

從晶界取向分布上來看，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶會(huì)導(dǎo)致晶界取向差在10°～15°之間比例升高[29-30]。圖6給出了基體和包鋁層在不同變形條件下，變形前后晶界取向差的變化情況。可以看出，基體和包鋁層經(jīng)變形后晶界取向差在10°～15°之間的比例均有所提升，表明基體和包鋁層在變形過程中均有連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶出現(xiàn)，這與圖3和圖4中黑色箭頭所指的晶界特征相符。

圖6 7B04復(fù)合板在450 ℃不同應(yīng)變速率下包鋁層(a)及基體(b)晶界取向差角

此外，晶粒經(jīng)過大變形壓扁后，原始晶界會(huì)因亞晶界的變形而呈鋸齒狀，當(dāng)變形原始晶粒厚度為亞晶尺寸的兩倍時(shí)，亞晶界會(huì)沿垂直于原始晶界的方向逐漸形成，直至切割原始晶粒而形成新晶粒。這種再結(jié)晶方式被稱為幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[28]。在圖4所示基體的晶界圖中，一些晶粒(藍(lán)色箭頭所示)呈現(xiàn)扁長狀，且晶粒長寬比約為2，體現(xiàn)出該類再結(jié)晶特征。由于幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有諸多類似之處[31]，所以幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也被認(rèn)為是連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的一種特殊情況。

綜上所述：包鋁層變形過程中再結(jié)晶機(jī)制為連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而基體中則有連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(含幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶)和不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。造成這種差異的主要原因是包鋁層與基體在原始組織上存在差異，即基體中存在由合金元素組成的析出相，這些析出相在變形過程中能夠釘扎晶界，造成晶界弓出。對(duì)各變形條件下包鋁層及基體晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其結(jié)果如圖7所示?？梢姡?B04復(fù)合板在450 ℃變形時(shí)，基體與包鋁層晶粒尺寸相差較大，基體與包鋁層晶粒度較接近的條件為380 ℃/1 s-1,410 ℃/10 s-1和410 ℃/30 s-1?？紤]到380 ℃/1 s-1處于材料變形的失穩(wěn)區(qū)內(nèi)(圖2)，并且實(shí)際生產(chǎn)中，應(yīng)變速率為1～10 s-1時(shí)具有較好的可操作性，因此，材料最佳的熱變形條件為變形溫度410 ℃和應(yīng)變速率10 s-1，此時(shí)7B04基體和包鋁層的晶粒尺寸均保持在較小的范圍內(nèi)(約20 μm)。

圖7 不同變形條件下包鋁層及基體的晶粒尺寸

3 結(jié)論

(1)在應(yīng)變速率相同時(shí)，隨著變形溫度的升高，材料的流變應(yīng)力逐漸下降；當(dāng)變形溫度相同時(shí)，材料的流變應(yīng)力峰值隨著應(yīng)變速率的增大而增加。

(2)包鋁7B04復(fù)合板的失穩(wěn)區(qū)隨應(yīng)變?cè)黾又饾u向高應(yīng)變速率區(qū)域擴(kuò)展，最適宜加工區(qū)域?yàn)闇囟?80～410 ℃，應(yīng)變速率5～30 s-1。

(3)在熱變形過程中，包鋁層存在連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而基體包含了不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(含幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶)。

(4)包鋁7B04復(fù)合板最佳的熱變形條件為變形溫度410 ℃且應(yīng)變速率為10 s-1，此時(shí)基體和包鋁層的晶粒大小接近且尺寸較小。