陳 飛，周 瑜，王 柯

(1．陜西宏遠(yuǎn)航空鍛造有限責(zé)任公司, 陜西 咸陽(yáng) 713801)(2．重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 重慶 400044)

鈦合金具有比強(qiáng)度高、斷裂韌性好、高溫性能優(yōu)良等特點(diǎn)，是航空航天領(lǐng)域一種極為重要的金屬結(jié)構(gòu)材料。通過(guò)成分優(yōu)化設(shè)計(jì)，研制綜合性能良好的高溫鈦合金，一直是鈦合金工作者的研究重點(diǎn)之一[1]。中國(guó)科學(xué)院金屬研究所在Ti55鈦合金的基礎(chǔ)上，增加了熱強(qiáng)元素Ta和Nb，同時(shí)去掉了稀土元素Nd，研發(fā)出一種新的高溫鈦合金TA12A。TA12A鈦合金屬于近α型鈦合金，其穩(wěn)定性與高溫持久性能都極其優(yōu)良，可在550 ℃的高溫條件下長(zhǎng)期工作，同時(shí)具有較好的塑性。因此，TA12A鈦合金在航空領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，主要用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)盤(pán)、鼓筒、葉片等[2,3]。

對(duì)于近α型鈦合金，其α相通常表現(xiàn)出3種典型形貌，即等軸狀初生α相、片層狀次生α相和針狀次生α相，α相的形貌、尺寸和相對(duì)含量很大程度上決定了鈦合金的力學(xué)性能[2]。一般來(lái)講，由等軸α相和片層α相組成的雙態(tài)組織鈦合金具有良好的綜合性能[3]。朱雪峰等[4]研究指出，調(diào)控等軸α相和片層α相之間的相對(duì)含量是調(diào)控TA12A鈦合金力學(xué)性能的有效手段。近α型鈦合金棒材的生產(chǎn)一般經(jīng)過(guò)2個(gè)階段。第1階段為鑄錠的開(kāi)坯鍛造，此階段可獲得成分和組織較為均勻的魏氏組織，其α相呈片層狀。第2階段為兩相區(qū)鍛造，此階段可以使片層組織發(fā)生球化，生成等軸α晶粒，并在一定程度上控制等軸α相和片層α相的尺寸和相對(duì)含量。同時(shí)，Li等[5]和Zhu等[6]研究指出，通過(guò)熱處理可以調(diào)控近α型TA19和TA15鈦合金中等軸α相和片層α相的相對(duì)含量，且等軸α和片層α相演變行為之間相互影響。然而，目前關(guān)于TA12A鈦合金熱處理過(guò)程中的微觀組織演變行為研究較少，特別是等軸α和片層α相之間的相互影響機(jī)制尚未得到深入研究。因此，本研究針對(duì)TA12A鈦合金開(kāi)展熱處理實(shí)驗(yàn)，研究固溶溫度和冷卻方式對(duì)微觀組織的影響，并揭示等軸α相的長(zhǎng)大機(jī)制、片層α相的形核機(jī)制及其二者之間的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用原材料為鍛態(tài)TA12A鈦合金棒材，其化學(xué)成分(w/%)為：Al5.58，Zr 3.1，Sn 3.66，Nb0.444，Si0.314，Ta0.467，Mo0.686，其余為T(mén)i。TA12A鈦合金棒材原始組織為全等軸組織，如圖1所示。通過(guò)金相法測(cè)得TA12A鈦合金相變點(diǎn)為1010 ℃。

從TA12A鈦合金棒材上切取φ12 mm×10 mm的圓柱體試樣，并按照以下工藝開(kāi)展熱處理試驗(yàn)：試樣升溫至980和1000 ℃并保溫40 min，然后分別以空冷、半開(kāi)爐門(mén)冷卻和爐冷3種冷卻方式冷卻至室溫，3種冷卻方式的冷卻速率約為216、72、3 ℃/min[7]。TA12A鈦合金試樣熱處理后，采用裝有HKL電子背散射衍射(EBSD)分析系統(tǒng)的Tescan MIRA3掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行組織觀察，利用背散射電子成像(backscattered electron imaging,BSE)和EBSD技術(shù)分析組織中α相的析出機(jī)制。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對(duì)初生α相和次生α相的影響

圖2和圖3分別為固溶溫度為980和1000 ℃時(shí)，不同冷卻方式下TA12A鈦合金微觀組織的SEM照片。熱處理后，原始材料中的全等軸組織轉(zhuǎn)變成了等軸α相+片層α相的雙態(tài)組織。這是因?yàn)樵谏郎睾捅剡^(guò)程中，部分等軸α相逐漸轉(zhuǎn)變成β相；在隨后的冷卻過(guò)程中，片層α相在β相基體中析出。同時(shí)，從圖2和圖3中還可以看出，冷卻速率對(duì)等軸α相和片層α相的尺寸和相對(duì)含量影響顯著。固溶溫度一定時(shí)，隨著冷卻速率的降低，試樣中等軸α相晶粒尺寸和片層α相的厚度逐漸增大，且等軸α相的含量逐漸增多，片層α相含量逐漸減少。

圖2 固溶溫度為980 ℃時(shí)，不同冷卻方式下TA12A鈦合金的SEM 照片F(xiàn)ig.2 SEM microstructures of TA12A titanium alloy after solution treating at 980 ℃ and different cooling methods: (a) air cooling; (b) cooling with semi-opening furnace; (c) furnace cooling

圖3 固溶溫度為1000 ℃時(shí)，不同冷卻方式下TA12A鈦合金的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM microstructures of TA12A titanium alloy after solution treating at 1000 ℃ and different cooling methods: (a) air cooling; (b) cooling with semi-opening furnace; (c) furnace cooling

由此可見(jiàn)，β相向α相轉(zhuǎn)變的過(guò)程中，一方面β相可以向等軸α相轉(zhuǎn)變，使得等軸α晶粒得以長(zhǎng)大；另一方面，β相也可以析出片層α相，且等軸α相的長(zhǎng)大和片層α相的析出存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系。當(dāng)冷卻速率較大(空冷)時(shí)，等軸α相含量較少，片層α相含量較多，且片層厚度較小。這是因?yàn)檩^大的冷卻速率增加了β相中的過(guò)冷度，從而促進(jìn)了片層α相的形核，使得片層α相在較短的時(shí)間里便發(fā)生形核。片層α相形核后，可以沿片層長(zhǎng)度方向迅速長(zhǎng)大，片層厚度難以增大。因此，空冷條件下，較大的形核率使得片層厚度減小。同時(shí)，片層α相的快速析出可以抑制等軸α相的長(zhǎng)大。隨著冷卻速率的減小(半開(kāi)爐門(mén)冷卻和爐冷)，β相中過(guò)冷度減小，增大了片層α相的形核難度，片層α相的形核需要更長(zhǎng)的孕育期。在此孕育期內(nèi)，β相向等軸α相轉(zhuǎn)變，使得等軸α相得以長(zhǎng)大。同時(shí)，降低冷卻速率會(huì)降低片層α相的形核率，使得片層α相粗化，厚度增加。

對(duì)比圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度由980 ℃升高至1000 ℃時(shí)，等軸α相含量降低，尺寸明顯減小。這主要是因?yàn)楣倘軠囟壬?，更多原始等軸α相向β相轉(zhuǎn)變；且轉(zhuǎn)變后的等軸α晶粒尺寸更小。但是，固溶溫度對(duì)片層α相的尺寸影響較小，這說(shuō)明在980～1000 ℃區(qū)間內(nèi)，升高固溶溫度對(duì)片層α相的形核行為影響較小。

2.2 初生α相長(zhǎng)大和次生α相析出機(jī)制

為了進(jìn)一步研究固溶溫度對(duì)等軸α晶粒長(zhǎng)大行為的影響，以及等軸α晶粒長(zhǎng)大和片層α相析出之間的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，本研究進(jìn)一步對(duì)微觀組織進(jìn)行了深入觀察。圖4為980 ℃保溫及半開(kāi)爐門(mén)冷卻后TA12A鈦合金微觀組織的BSE和EBSD照片。從圖4a中可以看出，等軸α晶粒內(nèi)具有一個(gè)環(huán)狀組織，且環(huán)狀組織比等軸α相的中心區(qū)域亮度要高。為了方便描述，將這種環(huán)狀組織稱(chēng)之為α環(huán)(αring)。利用背散射電子信號(hào)成像時(shí)，背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)。原子序數(shù)越大的區(qū)域，BSE照片呈現(xiàn)的顏色越明亮。雙相組織鈦合金在相平衡條件下，會(huì)存在成分分配效應(yīng)[8]，即α相中富含α穩(wěn)定元素，β相中富含β穩(wěn)定元素。在TA12A鈦合金片層α束域(圖4a)中，α相中富含原子序數(shù)較小的Al，而β相中富含原子序數(shù)較大的Mo元素。因此，α相顏色灰暗，β顏色明亮。同時(shí)，等軸α晶粒中的α環(huán)和中心區(qū)域的顏色差異表明，較亮的α環(huán)內(nèi)原子序數(shù)比中心區(qū)域的原子序數(shù)大。

同時(shí)，本研究通過(guò)EBSD分析了等軸α晶粒α環(huán)和中心區(qū)域的晶體取向。圖4b為EBSD獲得的歐拉圖(Euler graph)，圖4b右上角的插圖為EBSD掃描區(qū)域的BSE照片。Euler圖利用晶粒的歐拉角進(jìn)行成像，顏色相同的晶粒取向一致。圖4b中，結(jié)合掃描區(qū)域的BSE照片和Euler圖，可以在Euler圖中標(biāo)識(shí)出α環(huán)的位置，如白色虛線所示。由圖4b可以看出，等軸α晶粒的α環(huán)與中心區(qū)域晶體取向完全相同。因此，TA12A鈦合金冷卻過(guò)程中，等軸α晶粒的長(zhǎng)大是一種外延長(zhǎng)大機(jī)制。外延長(zhǎng)大過(guò)程中，初始的等軸α晶粒通過(guò)α/β相界面的遷移發(fā)生長(zhǎng)大，新長(zhǎng)大的區(qū)域與初始的等軸α晶粒取向一致。但是，由于新長(zhǎng)大區(qū)域Mo含量較高[9]，BSE照片中的亮度較初始區(qū)域較高?？梢?jiàn)，BSE照片下觀察到的α環(huán)即為等軸α晶粒在冷卻過(guò)程中長(zhǎng)大的區(qū)域。因此，根據(jù)α環(huán)的形貌特征，可以對(duì)冷卻過(guò)程中等軸α相的長(zhǎng)大行為進(jìn)行分析。如圖2和3所示，固溶溫度一定時(shí)，隨著冷卻速率的降低，α環(huán)的厚度逐漸增大。這表明降低冷卻速率抑制片層α形核時(shí)，為等軸α晶粒的長(zhǎng)大提供了時(shí)間，使得等軸α晶粒長(zhǎng)得更大。同時(shí)，對(duì)比圖2和3可以發(fā)現(xiàn)，相同冷卻速率條件下，雖然固溶溫度1000 ℃時(shí)的等軸α晶粒尺寸較980 ℃時(shí)的小，但是其α環(huán)的厚度變化很小?？梢?jiàn)，固溶溫度對(duì)等軸α晶粒的長(zhǎng)大行為影響較小，不同固溶溫度下的等軸α晶粒的晶粒尺寸主要是受α→β相轉(zhuǎn)變控制，固溶溫度越高，α→β轉(zhuǎn)變程度越大，因此等軸α晶粒尺寸越小。

圖4 固溶溫度為980 ℃時(shí)，半開(kāi)爐門(mén)冷卻后TA12A鈦合金的BSE像和EBSD照片F(xiàn)ig.4 BSE image (a) and EBSD map (b) of TA12A titanium alloy after solution treating at 980 ℃ and cooling with semi-opening furnace

從圖2和3還可以看出，冷卻速率對(duì)片層α相的形核位置影響顯著。冷卻速率較高時(shí)(空冷)，可以看出完整的β晶粒，且在β晶界處析出連續(xù)的晶界α片層(圖2a和3a)。此時(shí)，片層α相主要在β晶界處形核，并向β晶粒內(nèi)部長(zhǎng)大。冷卻速率較低時(shí)(半開(kāi)爐門(mén)冷卻和爐冷)，由于等軸α相長(zhǎng)大較充分，使得在片層α相形核之前，等軸α相通過(guò)外延長(zhǎng)大消耗了大量的β相，且較多等軸α彼此相連，占據(jù)了原始的β晶界(圖2b、2c、3b和3c)。因此，此時(shí)沒(méi)有β晶界成為片層α相的形核位置，而片層α相只能在等軸α相與β相的界面上形核。

圖5 等軸α晶粒與片層α相之間α環(huán)的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of α ring located between equiaxed α grain and lamellar α phase

3 結(jié) 論

(1)TA12A鈦合金在980和1000 ℃保溫后爐冷時(shí)，等軸α晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，新長(zhǎng)大區(qū)域較初始區(qū)域亮度高，在背散射電子成像模式下表現(xiàn)出α環(huán)狀組織。

(2)空冷條件下，β相中過(guò)冷度較大，片層α相迅速形核并長(zhǎng)大，從而抑制了等軸α相的長(zhǎng)大?？绽浜蟮容Sα相較少，β晶界完整，片層α相主要在β晶界處形核。半開(kāi)爐門(mén)冷卻和爐冷條件下，片層α相的形核受到抑制，從而促進(jìn)了等軸α相的長(zhǎng)大。

(3)TA12A鈦合金固溶溫度為980～1000 ℃時(shí)，固溶溫度對(duì)等軸α相的長(zhǎng)大和片層α相的析出行為影響較小。