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超聲輔助提取楓香脂工藝優(yōu)化

2021-01-30 10:13:00邱遠(yuǎn)望
福建輕紡 2021年2期
關(guān)鍵詞:楓香酒精樹(shù)脂

邱遠(yuǎn)望

(福建中益制藥有限公司,福建 泉州 362000)

楓香樹(shù)(Liquidambar formosana Hance)為金縷梅科楓香屬植物,是亞熱帶地區(qū)優(yōu)良速生樹(shù)種,資源豐富[1]。楓香樹(shù)干受到昆蟲(chóng)或人為創(chuàng)傷后能夠分泌楓香樹(shù)脂,其經(jīng)提純可得楓香脂、楓香油、蕓香浸膏等。楓香脂是我國(guó)優(yōu)良的傳統(tǒng)中藥材及天然香料,主要成分為固體樹(shù)脂和少量的精油,經(jīng)水蒸氣或惰性氣體蒸餾后,可得到固體楓香樹(shù)脂和液體楓香脂精油[2-4]。高質(zhì)量楓香脂在國(guó)內(nèi)、外市場(chǎng)供不應(yīng)求。 采用傳統(tǒng)采集法得到的楓香樹(shù)脂是固態(tài)樹(shù)脂,采收時(shí)常混入雜質(zhì),如樹(shù)葉、泥土、雨水等,為了得到高質(zhì)量楓香脂,必須對(duì)楓香樹(shù)脂進(jìn)行凈化。傳統(tǒng)的加工方法是用日曬使之變軟直至液態(tài),雜質(zhì)沉降,水分蒸發(fā),得到干燥純凈的白膠香(浙江白膠香)。工廠化處理則常用乙醇浸泡楓香樹(shù)脂,使之溶解,經(jīng)過(guò)精制除去雜質(zhì),再蒸餾脫除乙醇,以獲得楓香脂,但是此過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng),消耗酒精較多,得率偏低。

超聲波提取作為一種新型的提取技術(shù),在天然產(chǎn)物提取方面得到廣泛的應(yīng)用,具有被提取活性物質(zhì)不被破壞,提取時(shí)間短、提取效率高等優(yōu)點(diǎn),本文采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)考察超聲時(shí)間、超聲溫度和料液比對(duì)楓香脂提取率的影響,對(duì)超聲輔助提取楓香脂工藝進(jìn)行優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

楓樹(shù)脂,由福建中益制藥有限公司提供;95%酒精,購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

見(jiàn)表1。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 楓香脂生產(chǎn)工藝流程

楓香樹(shù)脂→超聲波溶解→膜過(guò)濾→加壓蒸餾→共沸蒸餾→楓香脂

1.3.2 楓香脂生產(chǎn)操作過(guò)程

⑴ 領(lǐng)取并稱(chēng)量楓樹(shù)脂和95%酒精。

⑵ 超聲溶解:先加入150 kg濃度為95%的酒精,攪拌下加入楓樹(shù)脂200 kg,最后再加入0、25、50、75、100、125 kg 95%酒精,控制溫度20~40 ℃,攪拌30 min,停止攪拌。開(kāi)啟超聲波裝置,設(shè)置功率為1 kW,以開(kāi)啟10 min/次,再停機(jī)重啟的方式,總超聲時(shí)間為40~60 min。

⑶ 膜過(guò)濾:將超聲波溶解好的楓樹(shù)脂酒精溶液通過(guò)隔膜泵抽入膜過(guò)濾裝置,去除殘?jiān)?、異物并脫色,得到楓?shù)脂酒精濾液,通過(guò)密閉管道真空收入中間儲(chǔ)罐,進(jìn)行下一道工序。

⑷ 減壓濃縮:將中間儲(chǔ)罐中的楓樹(shù)脂酒精濾液真空抽入減壓濃縮設(shè)備中,每次抽入550~600 kg,控制真空度在0.04~0.05 MPa,溫度在90~110 ℃下,回收酒精,濃縮總量的80%~85%,關(guān)閉蒸汽、真空和攪拌,從放料口放出300 kg楓樹(shù)脂濃縮液,50 ℃下測(cè)其相對(duì)密度為1.20,進(jìn)入下一道工序。

⑸ 共沸蒸餾:繼續(xù)向上一步的減壓濃縮設(shè)備中加入400~450 kg飲用水,控制真空度在0.04~0.05 MPa,溫度在100~110 ℃下,將楓樹(shù)脂濃縮液中的揮發(fā)油共沸提取,經(jīng)冷凝得到含水的楓香油和減壓蒸餾罐中剩余的楓香脂(中藥材)。含水的楓香油,經(jīng)靜置分層后,分離上層液體,即得淡黃色或無(wú)色澄清的楓香油。

1.3.3 提取率計(jì)算公式

式中:

M1——楓樹(shù)脂原料投料量,kg;

C1——楓樹(shù)脂原料中含膏量,kg;

M2——楓樹(shù)脂產(chǎn)品,kg;

C2——楓樹(shù)脂產(chǎn)品含膏量,kg;

F——提取率。

1.3.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

⑴ 單因素實(shí)驗(yàn):按楓香脂生產(chǎn)操作過(guò)程中超聲溶解部分,分別考察超聲時(shí)間30、40、50、60、70 min及溫度20、30、40、50、60 ℃與料液比200∶300、200∶275、200∶250、200∶225、200∶200(m∶V)對(duì)楓香脂提取率的影響。

⑵ 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì):在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到的各因素的最佳水平,按 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察超聲時(shí)間、溫度、料液比對(duì)楓香脂提取率的影響,因素水平見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平

1.4 數(shù)據(jù)處理

各組平行3組實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)使用spss 23.0軟件進(jìn)行分析,顯著性采用LSD檢驗(yàn),p<0.05為差異顯著,p<0.01為差異極顯著。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響

超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響如圖1所示,從圖中可以看出,楓香脂提取率在30~50 min之間上升,在50~70 min之間下降;在其他條件固定的前提下,50 min為最佳超聲時(shí)間,因此最佳超聲時(shí)間范圍確定在40~60 min。

圖1 超聲時(shí)間對(duì)楓香脂提取率的影響

2.1.2 超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響

超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響如圖2所示。從圖中可以看出,楓香脂提取率在20~40 ℃之間上升,在40~60 ℃之間增加緩慢,趨向平穩(wěn)。超聲溫度低時(shí),分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)小,物料的空化作用不夠完全,從而降低了提取率;但隨著溫度升高,楓香脂成品顏色加深。在其他條件固定的前提下,40 ℃為最佳超聲時(shí)間,因此最佳超聲時(shí)間范圍確定在30~50 ℃。

圖2 超聲溫度對(duì)楓香脂提取率的影響

2.1.3 料液比對(duì)楓香脂提取率的影響

料液比對(duì)楓香脂提取率的影響如圖3所示。從圖中可以看出,楓香脂提取率在料液比200∶300 ~200∶250之間緩慢下降,在200∶250~200∶200之間下降明顯;料液比大時(shí),溶液粘度較大,影響分子擴(kuò)散速率,使得體系分散不均勻,所以需選擇合適的料液比。在其他條件固定的前提下,200∶250為最佳料液比。因此最佳料液比控制在200∶275~200∶225。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖3 料液比對(duì)楓香脂提取率的影響

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)因素水平表設(shè)計(jì)9組試驗(yàn),結(jié)果及分析列于表3。

正交實(shí)驗(yàn)極差分析表明,提取工藝參數(shù)對(duì)提取率的影響程度依次為:超聲溫度、料液比和超聲時(shí)間,在提取工藝為超聲時(shí)間為50 min、超聲溫度為50 ℃、料液比為200∶275的條件下,提取率可達(dá)到85.7%。

3 結(jié)論

本文對(duì)超聲輔助提取楓香脂工藝進(jìn)行優(yōu)化,研究結(jié)果表明在超聲時(shí)間為50 min、超聲溫度為50 ℃、料液比為200∶275的工藝條件下,楓香脂的提取率可達(dá)到85.7%,該工藝已在福建中益制藥有限公司進(jìn)行生產(chǎn)應(yīng)用。

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