韓松濤,劉 冰,謝 揚
(吉林省藥品檢驗所,吉林 長春 130033)
安捷倫1 2 0 0,兒茶素對照品(11 0 8 7 7-2 0 1 6 0 4中國食品藥品檢定研究院 純度:9 9.2%),表兒茶素對照品(110878-201703中國食品藥品檢定研究院純度:99.7%),檸檬酸(天津福晨),N,N-二甲基甲酰胺(天津科密歐)色譜純,四氫呋喃(天津科密歐)色譜純,純水儀制超純水。
精密稱取中檢院對照品兒茶素58.48 mg和表兒茶素32.05 mg,同置100 ml量瓶中,以50%甲醇為溶劑,振搖溶解并用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為兒茶素和表兒茶素對照品儲備液。精密量取該儲備液3ml置25 mL量瓶中,加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 μL分別注入液相色譜儀,繪制曲線,以進樣量為橫軸,峰面積為縱軸,結(jié)果見表1、2。
表1 線性關(guān)系兒茶素
表2 線性關(guān)系表兒茶素
結(jié)果表明表兒茶素進樣量在0.03834~0.3834 μg范圍內(nèi),與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
表3 兒茶素回收率
分別精密稱取樣品約0.02g共9份,分別置100 mL量瓶中,分別精密量取混合對照品儲備液3 mL、6 mL、9 mL各3份分別置上述100 mL量瓶中,分別加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾膜(0.45 μm)濾過,按正文方法試驗,計算回收率,結(jié)果見表3、4。取樣品,按擬訂方法測定含量,結(jié)果見表5。
表4 表兒茶素回收率
表5 含量結(jié)果