李忠坤 齊濤 曹陽 王毅松 厲紅燕

摘? ? 要：種子水分是種子生產(chǎn)、加工、儲藏、銷售、質(zhì)量管理中不可缺少的質(zhì)量指標(biāo)。為把種子質(zhì)量檢測規(guī)范化、程序化，國家特制定了適于農(nóng)作物種子質(zhì)量的檢驗(yàn)規(guī)程，各級農(nóng)業(yè)主管部門分別陸續(xù)成立了經(jīng)國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)中心考核認(rèn)證的農(nóng)作物種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，培養(yǎng)了種子檢驗(yàn)專業(yè)技術(shù)人員。在種子檢驗(yàn)實(shí)際工作中，尤其是在種子的水分測定方面出現(xiàn)的各種問題仍困擾各級檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)人員。為使檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)人員進(jìn)一步提高檢驗(yàn)?zāi)芰Γ狙芯恐卣撌隽嗽谒譁y定流程中出現(xiàn)的問題及解決方法。

關(guān)鍵詞：水分測定;扦樣;儀器設(shè)備;烘干方法;數(shù)據(jù)修約

文章編號：1005-2690（2021）22-0131-02? ? ? ?中國圖書分類號：S351.1? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

水分測定是種子質(zhì)量檢測中一項(xiàng)重要的指標(biāo)檢測工作，是評價(jià)和支持種子質(zhì)量和檢測機(jī)構(gòu)能力不可或缺的因素。根據(jù)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部辦公廳2018年7月31日通報(bào)的2017年全國農(nóng)作物種子各級質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證結(jié)果，參加水分測定能力驗(yàn)證的328家，達(dá)到滿意的只有164家，滿意率只占50%[1]，另外50%的種子質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的水分檢測能力亟待提高。

下面結(jié)合實(shí)際工作，分析種子水分測定中存在的問題。農(nóng)作物種子水分用百分率表示，按照檢驗(yàn)規(guī)程GB/T 3543.6—1995水分測定程序用烘干減重法測得烘干樣品失去的重量與供檢樣品重量的比率，烘干失去的應(yīng)是種子中自由水和束縛水的重量。在檢測流程中需注意樣品的抽取、樣品存放、樣品的接收、正確的烘干方法、樣品制備的規(guī)范性、檢測器材選擇的準(zhǔn)確性、稱重的精確度、計(jì)算修約的精準(zhǔn)值、檢測報(bào)告的填寫及操作過程中烘干溫度和時(shí)間的控制、種子磨碎的程度、環(huán)境等因素的影響。具體從以下操作流程中解決以上技術(shù)性問題。

1? ?水分檢測樣品的接收

（1）能力驗(yàn)證一般是來樣檢測、比對結(jié)果。樣品接收時(shí)一定要檢查樣品封緘、封裝的完整性，樣品是否封裝在密閉不透氣的包裝袋中，樣品的重量是否符合檢測的要求。樣品檢查后簽署樣品接收單，注明是否完好或破損。如樣品破損一定及時(shí)協(xié)同EMS快遞員和樣品發(fā)放單位取得聯(lián)系，補(bǔ)發(fā)樣品。

（2）抽取樣品檢測。根據(jù)檢驗(yàn)任務(wù)，制定抽樣方案，上報(bào)有關(guān)部門批準(zhǔn)，準(zhǔn)備好適宜的扦樣器具，如扦樣器、分樣器、證件、現(xiàn)場問詢筆錄、扦樣單、樣品封存單、現(xiàn)場詳實(shí)填寫扦樣單上的各項(xiàng)內(nèi)容以及其他需要攜帶的扦樣物品。在實(shí)際扦取樣品時(shí)，應(yīng)結(jié)合抽取樣品問詢筆錄等文件，征得種子所有者確認(rèn)被扦種子批均勻一致性的承諾文件，即品種一致、年度相同、收獲的時(shí)期一致、來源一致、質(zhì)量基本相同、數(shù)量不超過規(guī)定范圍的同一批種子。對于種子批的大小、重量，GB/T 3543.2—1995均有詳細(xì)規(guī)定，對袋裝種子散裝種子扦樣的點(diǎn)數(shù)、重量也有規(guī)定，容許誤差不超過5%。超過數(shù)量的種子批要分成多批次，扦取多批次樣品。扦樣時(shí)，采取適宜的扦樣器具，按照檢驗(yàn)規(guī)程扦取初次樣品、混合樣品，第一順序分裝水分樣品。水分樣品一定封裝在密封不透氣的防濕容器中，并排除其中的空氣。雙方按規(guī)定封緘簽字，標(biāo)定好檢測樣品、備份樣品。水分檢測的樣品重量符合檢驗(yàn)規(guī)程需要，需要磨碎的種子樣品封裝大約100 g，不需磨碎的種子樣品封裝50 g。封緘后，由承檢機(jī)構(gòu)保存，封樣要有防拆封措施，確保樣品真實(shí)。

2? ?環(huán)境溫度、濕度的控制

水分檢測的室溫須控制在常溫下，相對濕度70%以下進(jìn)行。檢測前應(yīng)提前調(diào)節(jié)室溫，冬、夏季更應(yīng)該提前調(diào)節(jié)，防止溫度太低或過高造成操作臺面溫度太高或太低。磨碎后的種子放入磨口瓶后，最好立即稱樣，以減少樣品水分蒸發(fā)或防止水分在磨口瓶底部凝集，尤其是冬季。檢測樣品數(shù)量多或放置時(shí)間長，磨碎后的樣品放在磨口瓶里，不及時(shí)檢測稱重，樣品和瓶底結(jié)合部易結(jié)塊，使水分分布不均勻，造成檢測結(jié)果不正確。這是水分檢測過程中最易忽略而又檢查不出誤差的地方。

3? ?水分測定所需的儀器設(shè)備

（1）電熱恒溫干燥烘箱。開機(jī)后能迅速升溫，且溫度均勻一致。

（2）電動(dòng)粉碎機(jī)。工作時(shí)較少損耗種子樣品水分，并可根據(jù)磨碎程度更換0.5 mm、1.0 mm或4.0 mm的篩片。

（3）分析天平。感量可達(dá)到0.001 g，測定程序前置于靜態(tài)房間，調(diào)節(jié)好天平水平，水準(zhǔn)氣泡居于液腔刻度中間，使用時(shí)輕拿輕放，戴上乳膠手套，手部不直接接觸鋁盒，減少系統(tǒng)誤差，保證稱重的準(zhǔn)確性。

（4）洗凈的樣品鋁盒。間隔烘干兩次，恒重，一種規(guī)格4.6 cm，高2.5 cm，可盛放4.5～5 g磨碎樣品;另一種是直徑8 cm鋁盒，可盛放25 g整粒種子。

（5）干燥器。用于冷卻烘干樣品鋁盒或者樣品。

（6）另外需要200 ℃溫度計(jì)、毛刷、隔熱良好的手套、計(jì)時(shí)器、乳膠手套、洗凈烘干的磨口瓶等。

4? ?組織人員進(jìn)行水分測定

（1）水分測定必須根據(jù)種子種類選擇正確的烘干方法，操作方法必須規(guī)范、全程可控。如選擇低恒溫烘干法從預(yù)熱干燥箱、兩次間隔烘干恒重鋁盒、冷卻、磨碎、取樣、烘樣、稱重，全程測定時(shí)間大約需要12 h，整個(gè)檢測流程須在1 d內(nèi)完成。全程不得用手觸摸種子和樣品，使用稱量匙取樣。水分樣品制備過程中要取樣、磨碎，稱重動(dòng)作要準(zhǔn)確、規(guī)范、迅速。取樣時(shí)，要將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合，各取兩份樣品15.0～25.0 g，磨碎后分別裝入兩個(gè)標(biāo)定的磨口瓶中密閉待用。磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度參照GB/T 3543.6—1995規(guī)定。不磨碎的種子樣品整個(gè)空留時(shí)間不得超過2 min。

磨碎后的種子放入磨口瓶后，置于不低于室溫的界面，最好立即稱樣。磨碎的樣品充分混合后，從磨口瓶中樣品的不同部位取得，放入對應(yīng)的兩個(gè)預(yù)先烘干和稱重過的恒重樣品鋁盒內(nèi)，平鋪在盒底，用感應(yīng)0.001 g的天平稱取每份樣品4.000～5.000 g，精確至0.001 g，總重量不宜偏差太多，否則烘干后易造成測定結(jié)果偏高或偏低。

記下盒號、盒重、待烘干測定樣品重量。使烘箱通電預(yù)熱至比測定溫度高10～15 ℃。如樣品較多或處于冬季，操作時(shí)間長，溫度回升慢，預(yù)熱溫度可適當(dāng)調(diào)高。戴上手套，打開盒蓋，將樣品小心整齊平放入烘箱的上層網(wǎng)格上。從烘箱上方小孔插入的溫度計(jì)，測到樣品盒上方2.5 cm左右處的溫度后迅速關(guān)閉烘箱門，待箱內(nèi)溫度回升至（103±2）℃測定溫度時(shí)，開始計(jì)算時(shí)間，持續(xù)烘8 h。帶上隔熱手套，在箱內(nèi)蓋好盒蓋，取出后放入干燥器內(nèi)30～45 min后，冷卻至室溫，稱重。

（2）根據(jù)種子種類選擇高恒溫烘干法，操作程序和低恒溫烘干法大致相同，主要注意區(qū)分烘干溫度和時(shí)間。操作時(shí)先把烘箱預(yù)熱至140～145 ℃，打開箱門，在烘箱溫度降到130～133 ℃，將磨碎、稱重后樣品放置烘箱內(nèi)持續(xù)烘干1 h[2]。此法是在較短的時(shí)間內(nèi)，利用較高的溫度使種子中的自由水和束縛水迅速脫離，獲得樣品失去的含水量。水分測定操作時(shí)需要嚴(yán)格控制烘干的溫度和時(shí)間，如果烘干的溫度過高、時(shí)間過長，分解出種子中的干物質(zhì)，水分測定結(jié)果往往偏高[3]。

（3）樣品接收后，判定是否需磨碎。使用烘干減重法校對過的水分測定儀快速測定種子樣品。如果豆類和油料作物水分超過16%或者禾谷類作物水分超過18%，此時(shí)需要采取高水分預(yù)先烘干法。水分測定準(zhǔn)確與否這也是非常重要的一個(gè)步驟，也是判定采取何種烘干法的不可缺失環(huán)節(jié)，此時(shí)環(huán)境溫度20 ℃為宜。然后按照如下方法操作：各稱取兩份樣品（25±0.02）g，放入兩個(gè)直徑大于8 cm的樣品鋁盒中，在烘箱內(nèi)（103±2）℃預(yù)烘30 min，油料種子在70 ℃預(yù)烘1 h，取出后放在室溫冷卻稱重后，計(jì)算出失重及百分比[4]，分別磨碎這兩個(gè)樣品，從中按檢驗(yàn)規(guī)程各取適宜重量的樣品，再按照種屬類別選擇低恒溫或高恒溫烘干法進(jìn)行水分測定。

5? ?有關(guān)水分測定計(jì)算數(shù)據(jù)的修約

樣品稱重時(shí)應(yīng)符合GB/T 3543.6-1995的要求，1～10 g保留三位小數(shù)，10～100 g保留兩位小數(shù)。樣品檢測的每次重復(fù)計(jì)算結(jié)果需保留1位小數(shù)[5]。如一個(gè)樣品兩次測定的計(jì)算差距不超過0.2%，在容許誤差范圍之內(nèi)，可用兩次測定的算術(shù)平均數(shù)表示;超過0.2%，需重做上述兩次測定[6]。

6? ?填寫檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單

水分測定檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)保留一位小數(shù)，精確到0.1%，報(bào)告單應(yīng)列明檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)名稱（機(jī)構(gòu)公章）、樣品編號、接收時(shí)間、作物名稱、測定方法，標(biāo)定的鋁盒號、鋁盒重量、烘前、烘后的總重量、失重（g）、兩次水分（%）、重復(fù)間差異（%）、平均水分，溫度、相對濕度、檢測日期、檢驗(yàn)依據(jù)、判定標(biāo)準(zhǔn)、判定結(jié)果、使用的主要儀器設(shè)備、技術(shù)負(fù)責(zé)人、簽發(fā)日期等。

以上是在多年的工作實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)的種子水分測定各個(gè)環(huán)節(jié)中容易出現(xiàn)的一些問題和實(shí)際解決辦法。為實(shí)現(xiàn)種子質(zhì)量管理目標(biāo)，使種子質(zhì)量的各項(xiàng)檢測活動(dòng)規(guī)范化、程序化，應(yīng)促使各級種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力提升。國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)中心通過驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)各級檢測機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)?zāi)芰Υ嬖诒∪醐h(huán)節(jié)，水分檢測的滿意率尚只有50%，為此國家農(nóng)作物種子質(zhì)量檢驗(yàn)中心應(yīng)提出嚴(yán)格的整改意見和措施。

參考文獻(xiàn)：

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