劉玉才 狄傳勝 呂新春 黃祥川 徐愛(ài)葉

魯西集團(tuán)有限公司 聊城 252211

尿基復(fù)合肥添加腐植酸后可以疏松土壤、增加土壤微生物活動(dòng)、增加土壤酶活性、改良土壤通透性、提高土壤保水保肥能力，提高作物抗逆性、刺激作物生長(zhǎng)、提高作物產(chǎn)量及品質(zhì)，提高化肥利用率，凈化和保護(hù)生態(tài)環(huán)境等[1，2]。黃腐酸是腐植酸中分子量最小，活性最大的組分[3]。生產(chǎn)尿基黃腐酸復(fù)合肥時(shí)，容易出現(xiàn)水分、強(qiáng)度、溫度、顆粒外觀等產(chǎn)品質(zhì)量控制不到位的情況，影響產(chǎn)品品質(zhì)[4～6]，制約產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展和效益發(fā)揮。為克服生產(chǎn)尿基黃腐酸復(fù)合肥存在的技術(shù)缺陷，本研究探索在尿基復(fù)合肥中添加固體或液體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥質(zhì)量的影響，以優(yōu)化尿基黃腐酸復(fù)合肥生產(chǎn)工藝條件和技術(shù)參數(shù)，為黃腐酸與尿基復(fù)合肥的結(jié)合提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料及試驗(yàn)設(shè)備

原料：尿素（魯西集團(tuán)有限公司）、磷酸一銨（湖北世龍化工有限公司）、氯化鉀（新疆國(guó)投羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司）、輔料（鈣粉，河北輕鈣粉廠）、固體黃腐酸（礦物源黃腐酸，含量60%，山東創(chuàng)新腐植酸科技股份有限公司）、液體黃腐酸（礦物源黃腐酸，含量10%，魯西集團(tuán)有限公司）等。

設(shè)備：電熱爐、天平、套筒、恒溫恒濕箱、紫外線分析儀、電子萬(wàn)能壓力試驗(yàn)機(jī)、玻璃棒、溫度計(jì)、燒杯、糖衣鍋、濕度測(cè)定儀、顆粒強(qiáng)度測(cè)試儀等。

1.2 尿基黃腐酸復(fù)合肥的生產(chǎn)方法

（1）按照物料配比分別稱(chēng)取尿素、磷酸一銨、氯化鉀、黃腐酸等原料制備尿基黃腐酸復(fù)合肥（25-8-6、30-0-5）。稱(chēng)量后在反應(yīng)器中先加入尿素，待原料在110～120 ℃融化后，依次加入磷酸一銨、氯化鉀、黃腐酸等，在120 ℃加熱融化攪拌均勻，利用糖衣鍋模擬生產(chǎn)工藝條件形成漿液制備尿基黃腐酸復(fù)合肥顆粒，再進(jìn)行結(jié)塊性能測(cè)試。

（2）將制備的尿基黃腐酸復(fù)合肥顆粒噴涂油劑防結(jié)塊劑、粉劑防結(jié)塊劑[7，8]，打開(kāi)糖衣鍋電源，設(shè)置旋轉(zhuǎn)速度40～50 r/min，溫度45～50 ℃，按照1000 kg尿基黃腐酸復(fù)合肥和2.2 kg的油狀防結(jié)塊劑和3.5 kg粉劑防結(jié)塊劑進(jìn)行噴涂，利用紫外線分析儀觀察尿基黃腐酸復(fù)合肥噴涂均勻后，約20～25 min后停止。

1.3 尿基黃腐酸復(fù)合肥顆粒性能驗(yàn)證

1.3.1 濕度測(cè)試方法

物料的濕度利用濕度測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定，直接將測(cè)定儀放在試驗(yàn)物料所在環(huán)境下進(jìn)行測(cè)定，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，讀取濕度測(cè)定儀上面所測(cè)數(shù)值，即為濕度。

1.3.2 強(qiáng)度測(cè)試方法

取100個(gè)尿基黃腐酸復(fù)合肥顆粒，利用顆粒強(qiáng)度測(cè)試儀分別測(cè)試每一個(gè)顆粒的強(qiáng)度，去掉最大顆粒強(qiáng)度值和最小顆粒強(qiáng)度值，計(jì)算顆粒強(qiáng)度的平均值，所得數(shù)值即為肥料顆粒強(qiáng)度。

1.3.3 結(jié)塊測(cè)試方法

肥料的結(jié)塊測(cè)試，其試驗(yàn)方法利用恒溫恒濕箱特性，將包裹的尿基黃腐酸復(fù)合肥放到套筒內(nèi)，然后在電子萬(wàn)能壓力試驗(yàn)機(jī)下用不同的力對(duì)裝有尿基黃腐酸復(fù)合肥的套筒進(jìn)行擠壓約20～25 min，使套筒處于高壓力的狀態(tài)，將其放到恒溫恒濕箱中，設(shè)置為50 ℃，濕度為45%～80%，進(jìn)行24 h效果驗(yàn)證，待取出，將結(jié)塊的整塊尿基黃腐酸復(fù)合肥用電子萬(wàn)能壓力試驗(yàn)機(jī)破碎，破碎尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊的力，即為破碎力，結(jié)塊率低于3%表示肥料品質(zhì)較優(yōu)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同細(xì)度固體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響

為制備尿基黃腐酸復(fù)合肥，模擬該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝條件，來(lái)探索向不同尿基復(fù)合肥產(chǎn)品中加入不同細(xì)度的固體黃腐酸[9]，通過(guò)調(diào)整黃腐酸的細(xì)度，研究其對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，從而選擇合適細(xì)度的固體黃腐酸。

添加不同細(xì)度固體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響如表1所示。

表1 不同細(xì)度固體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響Tab.1 Influence of solid fulvic acid with different fineness on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

從表1中的數(shù)據(jù)可以得出，不同細(xì)度的固體黃腐酸對(duì)生產(chǎn)尿基黃腐酸復(fù)合肥的顆粒圓滑度、外觀均有明顯影響，黃腐酸目數(shù)越低，生產(chǎn)的尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒越差、外觀灰白，黃腐酸目數(shù)越高，尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒越好、外觀黑[10]。且在尿基肥中添加≥200目的14wt%的黃腐酸時(shí)，試制生產(chǎn)的肥料外觀黑度高。

2.2 不同含水量液體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響

為了拓展黃腐酸的廣泛使用，克服黃腐酸對(duì)漿液和尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒的影響，試驗(yàn)將12wt%液體黃腐酸添加到反應(yīng)槽的料漿中制備尿基黃腐酸復(fù)合肥。在一定的工藝條件下，先對(duì)液體黃腐酸蒸發(fā)濃縮到不同程度，分別測(cè)試其含水量，再抽取不同含水量的黃腐酸，分別加入到不同的尿基復(fù)合肥（25-8-6、30-0-5）的料漿中，研究對(duì)制備尿基黃腐酸復(fù)合肥的質(zhì)量影響[11]，從而優(yōu)化得出提高尿基黃腐酸復(fù)合肥品質(zhì)的生產(chǎn)工藝參數(shù)。不同含水量液體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響如表2所示。

由表2列出的數(shù)據(jù)可得出，液體黃腐酸中的含水量對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒、外觀有不同程度影響[12]。對(duì)同一品種或不同品種，試研究添加12wt%液體黃腐酸且含水量在30wt%，可形成均勻的肥料漿液且外觀黑度較好，還可更有效地控制產(chǎn)品成粒和外觀。

表2 不同含水量液體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥成粒和外觀的影響Tab.2 Influence of liquid fulvic acid with different water content on granulation and appearance of urea-based fulvic acid compound fertilizer

2.3 黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊的影響

肥料結(jié)塊影響產(chǎn)品的儲(chǔ)運(yùn)和機(jī)械施肥，結(jié)塊率是衡量肥料的一項(xiàng)重要指標(biāo)。不同原料、儲(chǔ)存條件等會(huì)影響肥料結(jié)塊率[7]，同等使用防結(jié)塊劑的條件下，進(jìn)行了添加不同細(xì)度、不同含水量的黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥的結(jié)塊影響試驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表3和表4。

由表3可看出，在同樣噴涂防結(jié)塊劑的條件下，不同品種尿基黃腐酸復(fù)合肥會(huì)出現(xiàn)不同程度的結(jié)塊。生產(chǎn)尿基黃腐酸[11]復(fù)合肥25-8-6，濕度65%，試添加8%的固體黃腐酸（100目）制得的尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率低；濕度70%，試添加8%～10%的固體黃腐酸（200目）制得的尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率較低。生產(chǎn)尿基黃腐酸復(fù)合肥30-0-5，在濕度65%～70%，試添加6%的固體黃腐酸（100～200目）制得的尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率低。

由表4可看出，在同樣噴涂防結(jié)塊劑及65%的濕度條件下，液體黃腐酸含水量越低，試驗(yàn)制備出尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率越低。試制生產(chǎn)尿基黃腐酸復(fù)合肥25-8-6和30-0-5，含水在30wt%的尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率低[13]，結(jié)塊率在1.6%～2.1%。

表3 固體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊效果的影響Tab.3 Influence of solid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

表4 液體黃腐酸對(duì)尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊效果的影響Tab.4 Influence of liquid fulvic acid on the agglomeration effect of urea-base fulvic acid compound fertilizer

3 結(jié)論

（1）制備尿基黃腐酸復(fù)合肥，加入14wt%固體黃腐酸的關(guān)鍵控制要求：需控制黃腐酸粒度≥200目。粒度大，不能形成均一的料漿，制備出的黃腐酸外觀黑度較低且不均勻。

（2）制備尿基黃腐酸復(fù)合肥，加入12wt%液體黃腐酸的關(guān)鍵控制要求：液體黃腐酸含水量降到30wt%添加到尿液料漿中，控制溫度在120 ℃，可制備均一料漿及形成外觀較黑的尿基黃腐酸復(fù)合肥。

（3）在儲(chǔ)存肥料時(shí)，尿基黃腐酸復(fù)合肥會(huì)有不同程度結(jié)塊。儲(chǔ)存在空氣濕度為70%時(shí)，尿基復(fù)合肥中添加固體黃腐酸的目數(shù)較高，且添加量控制在6wt%時(shí)，尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率較低；在空氣濕度為65%時(shí)，尿基復(fù)合肥中添加液體黃腐酸含水量控制30wt%，尿基黃腐酸復(fù)合肥結(jié)塊率最低。

（4）制備尿基黃腐酸復(fù)合肥添加不同細(xì)度、不同含水量的黃腐酸，針對(duì)不同的品種，控制好黃腐酸原料特性，可制備出外觀較好且產(chǎn)品質(zhì)量（成粒、外觀及結(jié)塊）較高的尿基黃腐酸復(fù)合肥。